磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法与流程

磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法技术领域本发明涉及一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2(Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛)及合成方法。

背景技术：
现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，例如将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。可以说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。对于配合物磁性材料而言,探索其磁性产生的机理和建立合理的理论模型是其快速发展的依据。从分子设计入手,合理裁剪分子结构,既可以经济快捷地开发出磁性配合物,又可对其进行官能团修饰改变其磁性。随着人们对磁性理论和配位化学研究的深入,将合成出更多的具有实用价值的配合物磁性材料,而这些配合物磁性材料的应用将在航天、航空、军工、信息、超导等领域引发一系列重大的技术革新。

技术实现要素：
本发明的目的就是为设计合成磁学性质优异的功能材料，利用常温溶液法合成技术合成[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数表二[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的键长和键角(°)[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的结构图。图2为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2χM-T,χMT-T曲线图。图3为本发明[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2χM–1-T曲线图。具体实施方式实施例1：本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：(1)将0.114克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5毫升分析纯无水甲醇与5毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274g分析纯六水合高氯酸镍和0.098g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2。产量：108mg,产率：56.68％，通过单晶衍射仪表征了磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的结构。晶体学参数见表1，键长键角见表2.(2)将0.0325克步骤(1)得到的产品碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2，[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1。在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1。且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。实施例2：本发明涉及的[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：(1)将0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于10毫升分析纯无水甲醇与10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2(2)将0.0325克步骤(1)得到的产品碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2，[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1。在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1。且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。