一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台的制作方法与工艺

本发明涉及一种观察三维原子探针试样三维形貌及结构的透射电镜样品台，属于纳米材料微区形貌、成分、原子结构三者合一的三维空间表征方法。

背景技术：
透射电子显微镜作为重要的表征手段广泛应用于材料科学和生命科学等领域，以“亲眼所见”和“实时观察”而著称。透射电子显微镜通常用来观察纳米材料的二维形貌、结构投影和分析微区成分，其在二维空间的分辨率达到亚埃级别，可以清楚地观察到材料结构在特定取向下的原子柱投影。随着超级能谱分析仪的发展，目前世界上最先进的电子显微镜的微区成分分析也可以达到原子级别，可以准确探测到稳定结构中的原子柱成分。但所有的这些信息都是二维投影的，也即透射电子显微镜的二维空间分辨率可以达到原子级别的，但沿着电子束入射的方向上电子显微镜的分辨率比较低。因此，透射电子显微镜在三维空间的分辨率一直受限制，目前只能通过电子层析技术获得材料的三维形貌图，最佳的分辨率在1nm左右。尽管近年来，一些电子显微学家一直致力于通过方法的研究提高透射电子显微镜的三维空间分辨率，但这些方法均不成熟，受到各种具体的条件限制，比如必须是已知结构，已知成分等。三维原子探针技术是最近发展起来的在三维空间上具有单个原子分辨率，而且还能探测单个原子成分信息的先进技术。三维原子探针由飞行时间质谱仪和控制场离子激发系统两部分组成，纳米针尖试样表面的单个原子在高压电场作用下离子化场激发离开样品表面，以一定的飞行速度和时间抵达固定距离以外的位置灵敏探测器，进而实现对离子逐一质谱识别，从而可以得到材料的成分三维分布信息，并且能到达将近原子尺度的超高分辨率。然而，这种分辨率并不是每次实验都可以得到，而且只有在特定情况下才能获得材料的晶体学信息，这些全都取决于实验条件和研究者个人的数据处理经验。综上所述，如果能将透射电子显微镜和三维原子探针技术这两项先进的技术有效结合起来，将可以在三维原子尺度解决许多材料科学问题。如果在做三维原子探针表征实验之前能将试样进行透射电子显微镜观察，在三维原子探针数据处理过程中以透射电子显微镜照片中的典型特征做参考，能得到可靠的在三维空间具有原子分辨率的成分信息。IlkeArslan等(Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)首次尝试研究了电子层析技术和三维原子探针技术相互结合优势互补的可行性，发现两种技术得到的Ag-Al颗粒在三维空间中匹配的不错。M.Herbig等(PhysicsReviewLetters112(2014)126103-1-5)利用改装后的日本JEOL公司的透射电镜样品杆(MicroscopyResearchandTechnique(2012)75484-491)加载了三维原子探针的纳米针尖试样进行透射电镜观察，然后将三维原子探针的结果与透射电镜结果拟合，获得了不同类型晶界上的元素偏聚情况。上述方法只适应于于日本JEOL电子显微镜，适用范围小，并且存在以下缺陷：(1)操作不方便，样品安装过程需要多只手同时工作，在操作过程中纳米针尖因为压块力的作用很容易被破坏，成功率很低；(2)样品杆不能进行大角度倾转，只能得到纳米针尖的二维形貌，无法获得纳米针尖的三维高分辨形貌像，透射电子显微镜与三维原子探针的结果并不是真正的三维空间拟合。

技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种可以装载三维原子探针纳米针尖试样或针尖阵列试样的透射电子显微镜样品杆。且可以实现试样在透射电子显微镜中大角度倾转(±75°)，最终通过重构软件可以获得针尖试样的三维高分辨形貌图。为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台，包括：一样品杆主体，其一端开有槽口，槽口的底部于样品杆主体轴心处设有圆弧形底槽，该圆弧形底槽的槽口处设置为矩形台阶，且在圆弧形底槽的末端处设有阶梯形通孔；一使透射电镜样品台±75°旋转的导轨，所述的导轨连接样品杆主体的开槽端；以及用于夹持试样的压紧部分，所述的压紧部分包括压块及用于压紧压块的偏心轮，压块上对称样品杆主体底槽开有形状相同的圆弧形槽体，且该压块的导位凸台设置在阶梯形通孔内；此外，还包括一被导位凸台穿过自动复位装置，自动复位装置为弹簧。样品杆主体一端开槽口为长12～14mm、宽2～3mm、深度为12～14mm的槽口；样品杆主体的圆弧形底槽及与其对称的压块上的圆弧形槽体均为：半径在0.7～0.8mm之间，槽长在8～10mm之间，矩形台阶的高度在0.1～0.5mm之间，台阶宽度在1.5～2.0mm之间。为了便于压块上下活动通畅，槽口后端外加一个与槽口宽度、高度匹配的半圆柱形尾部。进一步的，压块长在12～14mm之间，宽在2～3mm之间，厚度在0.8～1.2mm之间。压块上的导位凸台由上下两层凸台组成，两层凸台直径分别在1.8～2.2mm和1.3～1.7mm之间。进一步的，偏心轮通过销轴固定在样品杆主体，偏心轮采用对压块施加的力应小于5N的偏心轮，半径在0.5～2mm之间。优选的，偏心轮宽度在2～3mm之间，总长在5～6mm之间，前端柄厚度在1～1.5mm之间，柄前端到销钉孔中心的距离在4.5～6mm之间。优选的，偏心轮通过拨针活动，偏心轮前端柄上设有直径为0.5mm，深度为2～4mm的圆柱形小孔为拨针插入位置。进一步的，弹簧的外径设置在2～3mm之间，中径在2～2.5之间，弹簧长度在2～5mm之间。为了实现透射电镜样品台大角度(±75°)旋转，透射电镜样品台上的导轨设置为两根，两根导轨之间的外沿距离在3.5～5.0mm之间，导轨的宽度在0.8～1.2mm之间，高度在0.8～1.2mm之间。导轨是过盈配合安装在样品杆主体上，且在导轨前端刻有纳米针尖试样定位标记。本发明相比与现有技术相比具有如下显著优点：1.本发明的透射电镜样品台，实现了在透射电子显微镜中可以直接观察三维原子探针的试样，为三维原子探针数据重构提供了一种可视化的判断标准；2.本发明中的样品台操作更方便，与普通的单倾样品杆一样可以实现单手操作，同时可以实现X方向大角度倾转，可以通过电子层析三维重构技术获得纳米针尖的三维图像；3.本发明有效地将三维原子探针技术和透射电子显微镜技术结合在一起，在原子尺度上实现了可视化的单个原子的成分信息及对应的块体结构信息，充分结合了两种先进表征技术的各自优点。附图说明图1为本发明中样品杆主体的示意图；图2为本发明中偏心轮的示意图；图3为本发明中带有导位凸台压块的示意图；图4为本发明中样品台整体装配图；其中，1、样品杆主体；2、偏心轮；3、压块；4、自动复位装置；5、导轨。具体实施方式下面结合附图以及实施例对本发明做进一步详述：如图1-4所示一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台，透射电镜样品台包括：一样品杆主体1，其一端开槽，槽底于样品杆主体1轴心处设有圆弧形底槽，该圆弧形底槽的槽口处设置为矩形台阶，且在圆弧形底槽的末端处设有阶梯形通孔；一使透射电镜样品台±75°旋转的导轨5，所述的导轨5连接样品杆主体1的开槽端；以及用于夹持试样的压紧部分，所述的压紧部分包括压块3及用于压紧压块3的偏心轮2，偏心轮2施加的固定的力比较小，而且是力是逐渐过渡，不会有突然增大的力产生振动从而破坏试样针尖。压块3上对称样品杆主体1底槽开有形状相同的圆弧形槽体，且该压块3的导位凸台设置在阶梯形通孔内；此外，还包括一被导位凸台穿过自动复位装置4，自动复位装置4为弹簧。样品杆主体1一端开槽为长12～14mm、宽2～3mm、深度为12～14mm的槽；样品杆主体1的圆弧形底槽及与其对称的压块3上的圆弧形槽体均为：半径在0.7～0.8mm之间，槽长在8～10mm之间，矩形台阶的高度在0.1～0.5mm之间，台阶宽度在1.5～2.0mm之间，本发明设置矩形台阶是用于夹持除铜管外的夹台。压块3长在12～14mm之间，宽在2～3mm之间，厚度在0.8～1.2mm之间。压块3上的导位凸台由上下两层凸台组成，两层凸台直径分别在1.8～2.2mm和1.3～1.7mm之间。设置为两层凸台设计是为了给复位装置弹簧导向，使弹簧垂直伸缩，不至于发生偏转。本发明提供的压紧试样的方式是采用偏心轮机构来进行压紧，偏心轮2通过销轴固定在样品杆主体1，偏心轮2采用对压块3施加的力应小于5N的偏心轮，半径在0.5～2mm之间。偏心轮2宽度在2～3mm之间，总长在5～6mm之间，前端柄厚度在1～1.5mm之间，柄前端到销钉孔中心的距离在4.5～6mm之间。偏心轮2通过拨针活动，偏心轮前端柄上设有直径为0.5mm，深度为2～4mm的圆柱形小孔为拨针插入位置。当载样铜管或专业夹台放置在样品台上的圆弧形底槽或矩形台阶上时，用拨针拨动偏心轮，压块上的圆弧形底槽或矩形台阶与载样铜管或专业夹台接触，偏心轮通过压块施加在载样铜管或专业夹台上的力小于5牛，用于固定试样，同时又不会使铜管变形。此外，本发明中，通过利用偏心轮和压块装置可以将具有不同长度尺寸的纳米针尖或阵列试样固定在样品杆主体上，试样在透射电镜中观察完毕后，取下来可以直接放到三维原子探针仪器中进行进一步的观察。弹簧外径在2～3mm之间，中径在2～2.5之间，弹簧长度在2～5mm之间。当取样品的时候，用拨针拨起偏心轮，压块在弹簧的支撑力作用下向上复位，既可以用镊子很容易将样品从样品台上取出，然后不需要进行任何处理直接放进三维原子探针仪器中进行后续表征。本发明为了实现使样品台进行大角度倾转(±75°)，以便重构试样的三维形貌，故设置了导轨结构；其中，导轨5的数量、导轨5之间的间距、宽度、及高度决定了样品台的倾角。透射电镜样品台上的导轨5设置为两根，两根导轨5之间的外沿距离在3.5～5.0mm之间，导轨5的宽度在0.8～1.2mm之间，高度在0.8～1.2mm之间。导轨5是通过过盈配合安装在样品杆主体1上，且在导轨5前端刻有纳米针尖试样定位标记。实施例本实施例在现有的透射电镜样品杆的样品杆主体1上进行改进，采用上述的结构，设置两根导位杆独立加工，然后采用过盈配合的方式嵌入样品杆主体的卡槽内。两根导轨之间的最大外沿距离为4.3mm，导轨宽度为1mm，高度为1mm。压块和偏心轮的槽口长13mm，宽2.5mm，高度从样品杆主体的顶部一直到中心。为了便于压块上下活动通畅，槽口后端外加一个与槽口宽度、高度匹配的半圆柱形尾部。在槽口的底部，根据载样铜管和专业夹台的形状尺寸设计圆弧形底槽和矩形台阶，以便给铜管和夹台定位。圆弧形底槽的半径为0.745mm，矩形台阶位于圆弧形底槽之上，台阶高度为0.31mm，台阶宽度为1.6mm。底槽及台阶沿金属杆轴向深度为9.5mm。槽口底部的后端处设计了阶梯形通孔，用于安置压块凸台和弹簧。孔的上半部分直径为2.5mm，高1.6mm，下半部分直径为1.5mm，并穿透样品杆。如图2所示的偏心轮，偏心轮可变半径在0.5～2mm之间，保证其对压块(或者试样)施加的力约2N。偏心轮宽度为2.5mm，总长为5.8mm，前端柄的厚度为1mm，柄端到销轴孔中心的距离为5mm。前端柄上设置为一个径为0.5mm，深为3mm的圆柱形小孔为拨针插入位置，以便偏心轮2可以通过拨针上下活动。偏心轮2用销轴固定在，销轴的直径为0.6mm，长4mm。压块3安装在偏心轮2下，如图3所示，压块厚度为1mm。压块的3前端设有的圆弧形底槽和矩形台阶与样品台上的底槽及台阶一一对应，保证压块3与铜管和夹台之间是面的接触。压块3底部带有一个两级的圆柱形凸台，第一级凸台的直径为2mm，外面套着复位弹簧。第二级凸台的直径为1.5mm，用于导位，保证压块3上下垂直运动。本发明的观察三维原子探针试样(纳米针尖或阵列试样)三维形貌及结构的透射电镜样品台对纳米针尖的搭载通过如下步骤实施：1.根据三维原子探针试样制备方法获得铜管支撑的单个纳米针尖试样或者专业夹台装载的单列多针试样；2.用拨针将偏心轮2拨到前端柄与样品台1垂直的位置，压块3在弹簧作用下上升至最高点；3.将固定针状试样后端的载样铜管插入样品杆主体1的圆弧形底槽或者将装载有单列多针试样的专业夹台放在矩形台阶上；4.用拨针将偏心轮2前端柄拨至水平位置或者镊子后端将偏心轮2前端柄推至水平位置，压块3在偏心轮2作用下下行将载样铜管或者专业夹台固定住；5.将样品台插入透射电子显微镜中，通过形貌像观察检查纳米针尖中是否含有感兴趣的区域，并拍摄二维照片；6.通过倾转样品杆拍摄一系列的试样照片，然后按照电子断层成像三维重构技术获得纳米针尖的三维形貌及结构图片；7.透射电子显微镜观察完后，将样品台从电子显微镜中取出，重复2所述的动作，取出前端固定有纳米针尖试样的载样铜管或装载有单列多针试样的专业夹台，直接送至三维原子探针中进行下一步的观察；8.获取三维原子探针数据；9.利用已有的透射电子显微镜数据分析三维原子探针数据，重构数据，最终获得与电子显微镜数据匹配的三维原子探针重构信息；10.将三维原子探针数据与电子显微镜数据拟合，得到纳米针尖试样具有原子分辨率的三维成分信息和三维结构信息。