本发明属于磁体制备
技术领域：
，尤其涉及一种钕铁硼磁体的回火工艺。
背景技术：
：磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymiummagnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、破碎制粉、取向压制成型、真空烧结等步骤。随着应用需求的越来越大，诸多提高烧结钕铁硼性能的技术被提出，虽然得到了相应的提高，但依然不能满足要求，近些年对添加稀土元素的研究成为热点。但是当稀土元素尤其是多种稀土元素同时添加，制备出的钕铁硼磁体，其磁性能并不能最大限度的提高。因此，如何进一步提高添加稀土元素成分，尤其是多种稀土元素成分的烧结钕铁硼磁体的磁性能，就成为了业内众多一线研究人员共同关注的一个重要研究方向。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的回火工艺，使用本发明的回火工艺处理钕铁硼磁体毛坯，能够有效的提高矫顽力，同时还能提高磁体的密度及方形度。本发明提供了一种钕铁硼磁体的回火工艺，包括以下步骤：A)在真空或保护性气体的条件下，将烧结后的钕铁硼磁体毛坯进行初次升温和初次保温，冷却后得到初次回火中间体；B)将上述步骤得到的初次回火中间体，进行n次回火后，得到钕铁硼磁体；所述回火的过程为：先进行升温，然后降温，再进行保温，最后冷却；所述保温的温度为T，所述每一次回火过程的保温温度依次降低；所述n为大于等于1的自然数。优选的，所述钕铁硼磁体的组分中包括除Pr和Nd以外的其他稀土元素中的一种或多种。优选的，所述回火的次数与所述其他稀土元素的个数相同；所述每个稀土元素对应一个富稀土相，所述每一次回火过程中保温的温度为每个富稀土相的共晶温度±20℃。优选的，所述步骤B)中，所述升温的速率5～6℃/min，所述升温的温度为450～600℃。优选的，所述步骤B)中，所述降温的温度差为10～20℃；所述降温的时间为1.5～2.5h；所述保温的时间为2～7h。优选的，所述钕铁硼磁体的组分中包括Dy和Ho时，富Ho相的共晶温度＞富Dy相的共晶温度，所述步骤B)具体为：B1)将上述步骤得到的初次回火中间体进行第一次升温，然后第一次降温，再进行第一次保温，冷却后得到一次回火中间体；B2)将上述步骤得到的一次回火中间体进行第二次升温，然后第二次降温，再进行第二次保温，冷却后得到钕铁硼磁体；所述第一次保温的温度为富Ho相的共晶温度±20℃，所述第二次保温的温度为富Dy相的共晶温度±20℃。优选的，所述钕铁硼磁体的组分中包括Dy、Tb和Ho时，富Tb相的共晶温度＞富Ho相的共晶温度＞富Dy相的共晶温度，所述步骤B)具体为：B1`)将上述步骤得到的初次回火中间体进行第一次升温，然后降温10～20℃进行第一次保温，冷却后得到一次回火中间体；B2`)将上述步骤得到的一次回火中间体进行第二次升温，然后再次降温10～20℃进行第二次保温，冷却后得到二次回火中间体；B3`)将上述步骤得到的二次回火中间体进行第三次升温，然后再次降温10～20℃进行第三次保温，冷却后得到钕铁硼磁体；所述第一次保温的温度为富Tb相的共晶温度±20℃，所述第二次保温的温度为富Ho相的共晶温度±20℃，所述第三次保温的温度为富Dy相的共晶温度±20℃。优选的，所述初次升温的升温速率为5～6℃/min，所述初次升温的温度为850～950℃；所述初次保温的时间为4～5h。优选的，所述真空的压力为≤1Pa；所述保护性气体包括氮气或惰性气体。优选的，所述冷却方式为风冷，所述冷却后的温度≤100℃。本发明提供了一种钕铁硼磁体的回火工艺，包括以下步骤，首先在真空或保护性气体的条件下，将烧结后的钕铁硼磁体毛坯进行初次升温和初次保温，冷却后得到初次回火中间体；然后将上述步骤得到的初次回火中间体，进行n次回火后，得到钕铁硼磁体；所述回火的过程为：先进行升温，然后降温，再进行保温，最后冷却；所述保温的温度为T，所述每一次回火过程的保温温度依次降低；所述n为大于等于1的自然数。与现有技术相比，本发明针对现有的钕铁硼磁体中添加稀土元素成分会影响磁性能的问题，在磁体制备的过程中，从回火过程入手，采用多级回火热处理的工艺，即可以采用二级回火后加三级回火(初次、第一次和第二次)，也可以采用二级回火、三级回火后加四级回火(初次、第一次、第二次和第三次)的多级回火方法，回火级数可以根据磁体中的稀土元素的成分来确定。本发明提供的回火工艺能够有效的提高矫顽力，同时也能提高磁体的密度及方形度。实验结果表明，本发明提供的钕铁硼磁体的回火工艺相对于单一的二级回火工艺，矫顽力得到了更大限度的提高，矫顽力(Hcj)比单一的二级回火提高了1～2kOe，方形度(HK/Hcj)达到了0.98，相比提高了0.02～0.04，磁体密度达到了7.55g/cm3左右，相对于二级回火提高了0.03～0.05g/cm3。附图说明图1为本发明提供的钕铁硼磁体的回火工艺的单次回火工艺曲线图。具体实施方式为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。本发明提供了一种钕铁硼磁体的回火工艺，包括以下步骤：A)在真空或保护性气体的条件下，将烧结后的钕铁硼磁体毛坯进行初次升温和初次保温，冷却后得到初次回火中间体；B)将上述步骤得到的初次回火中间体，进行n次回火后，得到钕铁硼磁体；所述回火的过程为：先进行升温，然后降温，再进行保温，最后冷却；所述保温的温度为T，所述每一次回火过程的保温温度依次降低；所述n为大于等于1的自然数。本发明首先在真空或保护性气体的条件下，将烧结后的钕铁硼磁体毛坯进行初次升温和初次保温，冷却后得到初次回火中间体。本发明对所述真空或保护性气体的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的真空压力和保护性气体即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述保护气体优选为惰性气体和/或氮气，更优选为氩气和/或氮气，最优选为氩气或氮气；本发明更优选为采用真空的条件，本发明对所述真空的压力没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明的所述真空的真空压力优选为小于等于1Pa，更优选为0.01～1Pa，更优选为0.05～0.5Pa，最优选为0.1～0.4Pa。本发明对所述回火的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体回火设备即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述回火的设备优选为回火热处理炉。本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的制备过程中得到的钕铁硼磁体毛坯即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选将钕铁硼磁体原料经过配料、熔炼甩带、制粉和真空烧结后得到钕铁硼磁体毛坯，即烧结后的钕铁硼磁体毛坯。本发明所述钕铁硼磁体的原料没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体原料即可；本发明对所述钕铁硼磁体原料中各成分的来源没有特别限定，以本领域技术人员熟知的方法制备或市售的即可；本发明对所述钕铁硼磁体原料中各成分的纯度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备钕铁硼磁体的纯度即可，优选为分析纯或常规纯度。本发明对钕铁硼磁体原料的含量没有特别限制，优选按质量百分比组成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29％～33％，更优选为29.5％～32％，最优选为30％～31.2％；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0％～8.0％，更优选为3.0％～7.0％，最优选为4.0％～6.0％；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0％～8.0％，更优选为3.0％～7.0％，最优选为4.0％～6.0％；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0％～4.0％，更优选为1.5％～3.5％，最优选为1.8％～3.2％；所述Al的质量百分比含量优选为0.2％～0.8％，更优选为0.4％～0.5％，最优选为0.42％～0.48％；所述B的质量百分比含量优选为0.97％～1.5％，更优选为0.98％～1.4％，更优选为0.99％～1.2％，最优选为1.0％～1.1％；所述Cu的质量百分比含量优选为0.1％～0.8％，更优选为0.3％～0.7％，最优选为0.4％～0.6％；所述Co的质量百分比含量优选为0.5％～2.0％，更优选为0.7％～1.5％，最优选为1.0％～1.2％；所述Ga的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Zr的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％。特别的，本发明所述钕铁硼磁体的组分中，除了Pr和Nd以外，优选为还包括其他稀土元素中的一种或多种，更优选为包括重稀土，更具体优选包括Dy、Ho和Tb中的一种或多种，最优选包括Dy、Ho和Tb中的两种或三种。本发明对所述初次升温的具体参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的回火过程中的升温条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述初次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min；所述初次升温的温度优选为850～950℃，更优选为870～930℃，最优选为890～910℃。本发明对所述初次保温的具体参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的回火过程中的保温条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述初次保温的时间优选为4～5h，更优选为4.2～4.8h，最优选为4.4～4.6h。本发明对所述步骤A)中冷却的具体参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的回火过程中的冷却条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。本发明然后将上述步骤得到的初次回火中间体，进行n次回火后，得到钕铁硼磁体；所述n为大于等于1的自然数本发明所述回火的过程为：先进行升温，然后降温，再进行保温，最后冷却；所述保温的温度设为T，所述每一次回火过程的保温温度依次降低，即T1＞T2＞T3···Tn。本发明对所述步骤B)中的回火过程的具体参数条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min；所述升温的温度优选为450～600℃，更优选为480～580℃，最优选为450～550℃。本发明对所述降温的具体参数条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述降温的温差，即从升温的高点降至保温温度的差值，优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；本所述所述保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h。本发明对所述步骤B)中冷却的具体参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的回火过程中的冷却条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。参见图1，图1为本发明提供的钕铁硼磁体的回火工艺的单次回火工艺曲线图。其中，T为保温的温度。本发明对所述n次回火具体的次数选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选根据磁体成分中除Pr和Nd以外的稀土元素的个数来确定回火的次数，更具体优选为所述回火的次数与所述其他稀土元素的个数相同，即回火的次数与磁体成分中除Pr和Nd以外的稀土元素的个数相同。本发明对所述每一次回火过程的保温温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明可以采用上述升温的温度进行优选，即升温后的最高温度降温10～20℃后，即为保温的温度，还优选通过稀土元素的共晶温度来确定每一次回火过程的保温温度，同样的，上述保温温度+(10～20℃)，即为升温后的温度；更具体的，本发明优选根据磁体成分中除Pr和Nd以外的每一个稀土元素的共晶温度来确定每一次回火过程的保温温度，即当磁体中含有除Pr和Nd以外1个或多个稀土元素时，即采用相应次数的回火过程，也会存在1个或多个该种稀土相的共晶温度，每一次回火过程的保温温度取决于1个或多个该种稀土相的共晶温度，且采用多次回火时，回火过程的保温温度应依次降低；具体示例性的，所述钕铁硼磁体的组分中存在Dy和Ho时，富Ho相的共晶温度＞富Dy相的共晶温度，则进行两次回火，第一次回火过程中的保温温度取决于富Ho相的共晶温度，第二次挥霍过程中保温温度取决于富Dy相的共晶温度。同理依次类推。本发明所述每一次回火过程中保温的温度更具体优选为每个富稀土相的共晶温度±20℃，更优选为每个富稀土相的共晶温度±15℃，更优选为每个富稀土相的共晶温度±10℃，最优选为每个富稀土相的共晶温度±5℃。本发明对所述富稀土相的共晶温度的定义和涵义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的富稀土相的共晶温度的定义和涵义，即在磁体中，富稀土相与其它元素之间存在共晶温度，即为该稀土元素的富稀土相的共晶温度，如本领域公知的富Dy相的共晶温度或富Ho相的共晶温度等等。本发明为达到更好的技术效果，便于本领域技术人员实际操作，所述步骤B)在具体条件下优选按照以下步骤进行：具体条件：所述钕铁硼磁体的组分中包括Dy和Ho时，本领域公知的富Ho相的共晶温度＞富Dy相的共晶温度；所述步骤B)具体可以为：B1)将上述步骤得到的初次回火中间体进行第一次升温，然后第一次降温，再进行第一次保温，冷却后得到一次回火中间体；B2)将上述步骤得到的一次回火中间体进行第二次升温，然后第二次降温，再进行第二次保温，冷却后得到钕铁硼磁体；所述第一次保温的温度为富Ho相的共晶温度±20℃，所述第二次保温的温度为富Dy相的共晶温度±20℃。本发明对上述步骤中的升温、降温、保温和冷却中的参数条件的选择范围和优选原则没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选与上述步骤B)中的相应操作的选择范围和优选原则一一对应。即所述第一次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min。所述第一次降温的温差优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述第一次降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；所述第一次保温的温度优选为富Ho相的共晶温度±20℃，更优选为富Ho相的共晶温度±15℃，更优选为富Ho相的共晶温度±10℃，最优选为富Ho相的共晶温度±5℃；所述第一次保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h；所述步骤B1)中的冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。所述第二次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min。所述第二次降温的温差优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述第二次降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；所述第二次保温的温度优选为富Dy相的共晶温度±20℃，更优选为富Dy相的共晶温度±15℃，更优选为富Dy相的共晶温度±10℃，最优选为富Dy相的共晶温度±5℃；所述第二次保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h；所述步骤B2)中的冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。具体条件：所述钕铁硼磁体的组分中包括Dy、Tb和Ho时，富Tb相的共晶温度＞富Ho相的共晶温度＞富Dy相的共晶温度；所述步骤B)具体可以为：B1`)将上述步骤得到的初次回火中间体进行第一次升温，然后降温10～20℃进行第一次保温，冷却后得到一次回火中间体；B2`)将上述步骤得到的一次回火中间体进行第二次升温，然后再次降温10～20℃进行第二次保温，冷却后得到二次回火中间体；B3`)将上述步骤得到的二次回火中间体进行第三次升温，然后再次降温10～20℃进行第三次保温，冷却后得到钕铁硼磁体；所述第一次保温的温度为富Tb相的共晶温度±20℃，所述第二次保温的温度为富Ho相的共晶温度±20℃，所述第三次保温的温度为富Dy相的共晶温度±20℃。本发明对上述步骤中的升温、降温、保温和冷却中的参数条件的选择范围和优选原则没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选与上述步骤B)中的相应操作的选择范围和优选原则一一对应。即所述第一次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min。所述第一次降温的温差优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述第一次降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；所述第一次保温的温度优选为富Tb相的共晶温度±20℃，更优选为富Tb相的共晶温度±15℃，更优选为富Tb相的共晶温度±10℃，最优选为富Tb相的共晶温度±5℃；所述第一次保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h；所述步骤B1`)中的冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。所述第二次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min。所述第二次降温的温差优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述第二次降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；所述第二次保温的温度优选为富Ho相的共晶温度±20℃，更优选为富Ho相的共晶温度±15℃，更优选为富Ho相的共晶温度±10℃，最优选为富Ho相的共晶温度±5℃；所述第二次保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h；所述步骤B2`)中的冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。所述第三次升温的升温速率优选为5～6℃/min，更优选为5.2～5.8℃/min，最优选为5.4～5.6℃/min。所述第三次降温的温差优选为10～20℃，更优选为12～18℃，最优选为14～16℃；所述第三次降温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h，最优选为1.9～2.1h；所述第三次保温的温度优选为富Dy相的共晶温度±20℃，更优选为富Dy相的共晶温度±15℃，更优选为富Dy相的共晶温度±10℃，最优选为富Dy相的共晶温度±5℃；所述第三次保温的时间优选为2～7h，更优选为3～6h，最优选为4～5h；所述步骤B3`)中的冷却优选为风冷，更优选为氩气风冷，所述冷却后的温度优选为≤100℃，更优选为≤80℃，最优选为70～100℃。本发明所述初次回火、第一次回火和第二次回火，即为三级回火；同理，四级回火即还包括第三次回火。本发明上述回火工艺，经过类似的多级回火处理后，矫顽力得到了更大限度的提高，这是由于对于不同的稀土元素如Dy、Ho、Tb，他们所对应的富Re相的熔点及共晶温度并不相同，如针对同时含有Dy、Ho的烧结钕铁硼磁体，当进行第一次回火T1处理时，富Ho相与其它元素之间已经达到了共晶温度，但是此回火温度T2下已经超过了富Dy相的共晶温度，致使富Ho相在均匀分布的同时，富Dy相过分流动导致分布不均匀，故接下来采用温度稍低的第二次回火温度T2进行回火，使得在保证富Ho相均匀分布的前提下，富Dy相也可以均匀分布，形成富Re相结构均匀分布到主相晶粒的边界中，使得矫顽力得到最大限度的提升。而当烧结钕铁硼毛坯同时含有Dy、Ho、Tb时需要四级回火热处理工艺，同理，当磁体毛坯含有更多的稀土元素时，采用这样的多级回火热处理工艺可以有效的提高磁体的矫顽力同时还能少量提高磁体密度及方形度，使得产品磁性能优异，一致性较好；此外，当采用Ho部分替代Dy或Tb时，还能降低生产成本。本发明上述步骤详述了一种钕铁硼磁体的回火工艺，本发明针对现有的钕铁硼磁体中添加稀土元素成分会影响磁性能的问题，在磁体制备的过程中，从回火过程入手，采用多级回火热处理的工艺，即可以采用二级回火后加三级回火(初次、第一次和第二次)，也可以采用二级回火、三级回火后加四级回火(初次、第一次、第二次和第三次)的多级回火方法，回火级数可以根据磁体中的稀土元素的成分来确定。本发明提供的回火工艺能够有效的提高矫顽力，同时也能提高磁体的密度及方形度。实验结果表明，本发明提供的钕铁硼磁体的回火工艺相对于单一的二级回火工艺，矫顽力得到了更大限度的提高，矫顽力(Hcj)比单一的二级回火提高了1～2kOe，方形度(HK/Hcj)达到了0.98，相比提高了0.02～0.04，磁体密度达到了7.55g/cm3左右，相对于二级回火提高了0.03～0.05g/cm3。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的回火工艺进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。实施例1a合金的成分为：Pr-Nd：29.5％；Dy：0.9％；Nb：0.25％；Al：0.3％；B：1.01％；Cu：0.15％；Co：1％；Ho：0.6％；余量为Fe。将采用传统烧结钕铁硼工艺制得的烧结态a合金进行一级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至900℃保温4h后，氩气风冷至80℃出炉；再进行二级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至515℃，经2h降温后至500℃，并在500℃保温2h后冷却，取二级回火后的样品为a1并测试密度及磁性能；最后进行三级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至475℃，经2h降温后至460℃，并在460℃保温2h后冷却，取三级回火后的样品为a2并测试密度及磁性能。实施例2合金的成分为Pr-Nd：29％；Dy：0.8％；Tb：0.5％；Nb：0.25％；Al：0.3％；B：1.01％；Cu：0.25％；Co：1％；Ho：0.5％；余量为Fe。将采用传统烧结钕铁硼工艺制得的烧结态b合金进行一级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至900℃保温4h后，氩气风冷至80℃出炉；再进行二级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至530℃，经2h降温后至515℃，并在515℃保温2h后冷却，取二级回火后的样品为b1并测试密度及磁性能；再进行三级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至490℃，经2h降温后至475℃，并在475℃保温2h后冷却，取三级回火后的样品为b2并测试密度及磁性能；最后进行四级回火，即抽真空到1Pa以下后加热至475℃，经2h降温后至460℃，并在460℃保温2h后冷却，取三级回火后的样品为b3并测试密度及磁性能。参见表1，表1为本发明实施例提供的样品a1、a2及b1、b2、b3所测得的密度值及各项磁性能的对比。表1本发明实施例提供的样品的密度值及各项磁性能的对比样品序号回火工艺密度(g/cm3)矫顽力(kOe)方形度a1二级回火7.5150.96a2三级回火7.54516.70.985b1二级回火7.5317.10.95b2三级回火7.56180.975b3四级回火7.5818.80.983从表1可以看到，无论是a合金还是b合金，在经过多级回火热处理后密度有少量的提高，同时体现在方形度上也有改善，最为明显的是矫顽力得到了大幅度的提高，采用多级回火工艺后矫顽力相对于二级回火提升幅度基本在10％左右，对于这种含有多种稀土元素如(Dy、Ho或Dy、Ho、Tb)的烧结钕铁硼磁体来说，多级回火热处理工艺可以有效发挥各个元素的作用，最大限度的提高矫顽力，增强了产品的市场竞争力，对于含其它稀土元素的烧结钕铁硼磁体矫顽力的提高具有指导作用。以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体的回火工艺进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。当前第1页1 2 3