本发明涉及软磁合金材料的制备工艺。
背景技术：
软磁合金材料的最大优点是具有较高的饱和磁通密度(Bs)，具有直流叠加特性好的特点。但软磁合金材料的绝缘电阻较低，损耗较高。
随着器件对于小型化和高转换效率、低发热的要求越来越高，对软磁合金材料性能提出了更高的要求。以功率电感器为例，软磁合金材料用于制备功率电感的磁芯。当功率电感器在高频下使用，尤其是在100KHz及以上使用时，一方面，现有的软磁合金制得的磁芯发热较严重，造成器件的性能恶化。另一方面，对于某些损耗低，但磁导率也较低的软磁合金材料，为使得功率电感具有较高的电感量，往往需要增加磁芯上绕线的圈数，从而造成铜损增加，器件的性能恶化。为对应功率电感的小型化和高转换效率、低发热的要求，开发综合性能更优的软磁合金材料非常必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种软磁合金材料及其制备方法、功率电感，制得的软磁合金材料具有较低损耗，且起始磁导率也能满足应用需求。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种软磁合金材料的制备方法，包括以下步骤：S1，将Fe系合金材料的粒径在30μm以上的粗颗粒粉末和粒径在15μm以下的细颗粒粉末进行混合；S2，将混合粉末与质量百分比为1％～1.5％的磷酸盐或者硝酸盐溶液进行反应，待反应完成后进行干燥处理，得到干燥粉末；S3，将所述干燥粉末与水、水溶性树脂、含硅的水溶液、分散剂、消泡剂混合制浆，制得浆料通过喷雾干燥形成二次颗粒粉末；其中，相对于所述Fe系合金材料的质量，所述水溶性树脂的添加量为0.1～1wt％，所述含硅的水溶液的添加量为0.05～0.2wt％；S4，在1200～2000MPa的压强下将所述二次颗粒粉末压制成型；S5，将压制后的产品在保护气体气氛下在700～800℃的温度下进行回火处理60～120分钟，制得软磁合金材料。
一种根据如上所述的制备方法制得的软磁合金材料。
一种功率电感，包括磁芯，所述磁芯的材质为如上所述的软磁合金材料。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的软磁合金材料的制备方法，通过Fe系合金的粗细颗粒的混合，配合其在一定浓度的磷酸盐或者硝酸盐溶液中反应，Fe系合金与溶液发生钝化反应，在合金材料的表面生成金属盐钝化膜层。具有该钝化膜层的干燥颗粒粉末可与水、树脂、含硅溶液等制浆后二次造粒、进而压制、热处理后制得合金材料。通过使合金粉末表面产生金属盐类钝化膜层，以及含硅材料的填充，可增加合金颗粒间的绝缘性，从而减小合金材料在交变电流下的涡流损耗。而在减小损耗的同时，由于通过粗细颗粒的搭配，颗粒与颗粒之间的空隙量适度，从而合金材料的填充密度合适，磁导率的降低也不严重，能满足应用需求。经验证，本发明的软磁合金材料的损耗在100kHz/100mT条件下为1000mW/cm3左右，起始磁导率在50左右，相对于现有相同磁导率的同类合金材料(损耗一般在1500mW/cm3左右)，本发明的损耗降低了1/3，综合性能较优。
【具体实施方式】
本发明的构思是：现有的软磁合金往往由于电阻率较低，绝缘和耐压性能较低，从而导致磁芯发热较严重，造成器件的性能恶化。因此，考虑设置技术手段以增加合金材料的绝缘性能，降低损耗。而在降低损耗的同时，不能引起材料的起始磁导率过分降低，这样，难以满足功率电感等需要高电感量的应用需求。本发明从颗粒间隙方面，确保颗粒间隙适度，从而填充密度适度，在降低损耗的同时不至引起起始磁导率的过分下降，最终，开发得到较高起始磁导率和较低损耗的软磁合金材料。
本具体实施方式的软磁合金材料的制备方法包括以下步骤：
S1，将Fe系合金材料的粒径在30μm以上的粗颗粒粉末和粒径在15m以下的细颗粒粉末进行混合。
该步骤中，Fe系合金材料可为FeSiCr合金、FeSiAl合金、FeSi合金。需说明的是，需为材料的粗颗粒和细颗粒混合，经测试，如仅使用粗颗粒，经过后续处理后，制得的材料的损耗有所降低，但降低幅度不明显，难以有显著提升。而如仅使用细颗粒，经过后续处理后，制得的材料的损耗降低较多，但也会引起磁导率降低严重，难以具有实际应用价值。该步骤中，综合使用粗颗粒和细颗粒，粗颗粒可维持一定的磁导率，细颗粒则有助于降低损耗，两者相互配合，空隙量适度，不至于太少也不至于太多，从而在降低损耗的同时确保填充密度，确保磁导率，最终使得磁导率下降不多，但可显著降低损耗。
优选地，粗颗粒粉末的质量百分比为12wt％～22wt％，细颗粒粉末的质量百分比为78wt％～88wt％。经验证，当两者的质量配比为上述范围内时，损耗降低幅度较显著，同时磁导率的值也未降低太多。
S2，将混合粉末置于质量百分比为1％～1.5％的磷酸盐或者硝酸盐溶液中反应，待反应完成后进行干燥处理，得到干燥粉末。
该步骤中，Fe系合金混合颗粒粉末在上述浓度的磷酸盐或者硝酸盐溶液中发生钝化反应，Fe系合金材料的表面生成金属盐钝化膜层。该钝化膜层可增加合金颗粒间的绝缘性，使得颗粒与颗粒之间的接触电阻较大，从而有助于减小合金材料在交变电流下的涡流损耗。反应时，磷酸盐可为三聚磷酸二氢铝溶液。硝酸盐可为硝酸钾。
优选地，该步骤包括：将所述混合粉末先在100～200℃的温度下预热30～60分钟，然后将预热后的混合粉末放置在保持100～120℃温度的搅拌罐中开始搅拌，并加入所述磷酸盐或者硝酸盐溶液进行反应，将反应完成后得到的粉末在120～200℃下烘烤2～4小时，得到干燥粉末。通过预热处理，使得合金的混合粉末温度上升，从而可以使后续与磷酸盐或者硝酸盐溶液的反应更加均衡、完全。预热过程中进行搅拌则主要是反应过程中会产生大量的热，通过搅拌可防止热量的堆积，且可使溶液均匀分散，反应充分。
S3，将所述干燥粉末与水、水溶性树脂、含硅的水溶液、分散剂、消泡剂混合制浆，制得浆料通过喷雾干燥形成二次颗粒粉末；其中，相对于所述Fe系合金材料的质量，所述水溶性树脂的添加量为0.1～1wt％，所述含硅的水溶液的添加量为0.05～0.2wt％。
该步骤中，具体地，可将干燥粉末与水溶性树脂的水溶液、分散剂混合，球磨10～30分钟后，再放入搅拌罐，同时向搅拌罐中加入含硅的水溶液、消泡剂，搅拌后制得浆料，将所述浆料通过离心喷雾造粒在150～250℃的喷雾塔内形成二次颗粒粉末。
制浆时，水溶性树脂可为PVA、水溶性硅树脂或者水溶性丙烯酸树脂。含硅的水溶液为二氧化硅水溶液或者水玻璃。通过控制水溶性树脂和含硅水溶液的添加量，使得浆料的性能适于喷雾干燥。
该过程中，由于干燥粉末中颗粒表面具有金属盐钝化膜层，因此与水、树脂等制浆后，膜层可对内部的颗粒发挥保护作用，不会影响后续合金的性能。而通过在浆料中设置含硅的水溶液，硅颗粒可分散在合金颗粒之间，则后续步骤S5热处理后，合金颗粒与合金颗粒之间仍有硅颗粒间隔填充，颗粒之间的绝缘性较好，从而有助于降低损耗。
S4，在1200～2000MPa的压强下将二次颗粒粉末压制成型。如用于制备电感器件，该步骤可将二次颗粒粉末直接压制成磁芯结构。
S5，将压制后的产品在保护气体气氛下在700～800℃的温度下进行回火处理60～120分钟，制得软磁合金材料。
该步骤中，在保护气体气氛下进行热处理，最终制得软磁合金材料。优选地，如前述步骤S1中选用的Fe系合金材料为含有Gr或者Al的Fe系合金，例如，FeSiCr合金或者FeSiAl合金，则该步骤热处理时，可将压制后的产品先在空气气氛下600～700℃的温度下退火热处理30～60分钟后，再在保护气体气氛下在700～800℃的温度下进行回火处理60～120分钟。通过先空气氧化的过程，使得此类合金材料表面生成部分氧化层，
一方面可提高材料的强度，另一方面，此类材料表面生成氧化层也可以有助于颗粒之间绝缘性的提高，从而降低损耗。
综上，通过上述步骤的制备过程，本具体实施方式可制得软磁合金材料，在具有较低损耗的同时，起始磁导率并未受太大影响。将该软磁合金材料应用于制备功率电感的磁芯，可解决功率电感在高频下使用时的损耗严重以及性能恶化问题。
如下将通过具体实验例验证本具体实施方式中制得的软磁合金材料的损耗以及磁导率。
实验例1：
选取粒径在30μm以上的粗颗粒FeSiCr粉末和粒径在15μm以下的细颗粒FeSiCr粉末；先分别将两种FeSiCr粉末按照粗颗粒＝15wt％，粗颗粒＝85wt％的比例混合均匀后，将混合后的FeSiCr粉末在120℃的烘箱中烘烤60分钟，同时将搅拌罐加热至120℃，将烘烤的粉末放入搅拌罐中开始搅拌，并加入浓度为1％的三聚磷酸二氢铝溶液中，搅拌10分钟后将搅拌罐升温至160℃再搅拌3小时完成反应，待反应完成后对粉末进行干燥处理。将干燥后的粉末与纯水、0.2wt％的PVA、0.05wt％的二氧化硅水溶液、分散剂、消泡剂混合制浆，通过蠕动泵抽至喷雾塔上通过离心喷雾盘在150℃喷雾干燥内形成二次颗粒粉末。在1200～2000MPa压强下将粉末压制成磁芯。磁芯在700℃空气下经过60分钟热处理后，在750℃氮气气氛下进行回火处理100分钟，烧结制得软磁合金材料。
对烧结后的软磁合金材料磁环分别进行测试和评价。使用HP-4284型LCR测试仪测试样品的电感值并换算初始磁导率μi；用SY-8218型B-H分析仪测试样品的功率损耗。测试结果如下表中所示。
实验例2：
软磁合金材料的制备工艺同实验例1，区别点在于：混合颗粒时，粗颗粒粉末和细颗粒粉末的配比有所调整，调整后的比例是，粗颗粒＝18wt％，细颗粒＝82wt％。
同样地，对本实验例制得的软磁合金材料进行测试，测试结果如下表中所示。
实验例3：
软磁合金材料的制备工艺同实验例1，区别点在于：干燥粉末制浆时，二氧化硅水溶液的添加量有所调整，调整比例为0.1wt％。
同样地，对本实验例制得的软磁合金材料进行测试，测试结果如下表中所示。
实验例4：
软磁合金材料的制备工艺同实验例1，区别点在于：混合颗粒时，粗颗粒粉末和细颗粒粉末的配比有所调整，调整后的比例是，粗颗粒＝30wt％，细颗粒＝70wt％。
同样地，对本实验例制得的软磁合金材料进行测试，测试结果如下表中所示。
实验例5：
软磁合金材料的制备工艺同实验例1，区别点在于：混合颗粒时，粗颗粒粉末和细颗粒粉末的配比有所调整，调整后的比例是，粗颗粒＝8wt％，细颗粒＝92wt％。
同样地，对本实验例制得的软磁合金材料进行测试，测试结果如下表中所示。
从上述数据可知，各实验例中制得的样品的损耗在500～1000的范围，磁导率在30～60的范围。而现有FeSiCr软磁合金材料，对于磁导率在55左右的材料，损耗一般在1500mW/cm3左右，本实施方式的各实验例的损耗降低较显著，且磁导率并未严重下降，仍能满足应用需求。此外，比较实验例1、2与4、5的数据可知，当粗细颗粒混合时，按照12wt％～22wt％与78wt％～88wt％的范围进行配比，损耗下降更为显著，可到500～700的范围，同时磁导率并未严重下降，是较为优选的方案。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。