压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件与流程

本发明的实施方式涉及压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件。

背景技术：

压粉磁心被用于变压器、电抗器、晶闸管阀、噪声滤波器、扼流圈等磁性部件的磁心。对于压粉磁心，要求为低铁损且高磁通密度。进而，要求这些磁特性在低频区域到高频区域中均不会降低。铁损有涡流损耗we和磁滞损耗wh。涡流损耗we与磁心的比电阻(电阻率)的关系大。磁滞损耗wh受到磁性粉末的制造过程或压粉磁心的制造过程中产生的磁性粉末内的应变的影响。压粉磁心的铁损w可以以涡流损耗we与磁滞损耗wh之和表示。涡流损耗we与频率f的平方成比例地变大，特别是为了提高高频区域中的特性，涡流损耗we的抑制不可或缺。

为了降低涡流损耗we，将涡流封入小区域中而提高有效的比电阻值ρ是有效的。若将磁性粉末进行压缩成型、并且制成各个磁性粉末被绝缘的构成的压粉磁心，则有效的比电阻值ρ变高。在这样的压粉磁心中，若绝缘不充分，则有效的比电阻值ρ降低而涡流损耗we变大。另一方面，若为了提高绝缘性而增厚绝缘覆膜，则磁心中的磁性粉末所占的容积的比例降低，磁通密度降低。若为了提高磁通密度而以高压进行磁性粉末的压缩成型来增大压粉磁心的密度，则无法避免成型时的磁性粉末的应变，磁滞损耗wh变大。特别是由于在低频区域中磁滞损耗wh的影响相对地变大，所以为了降低铁损w，使磁滞损耗wh减少变得重要。

作为以往的压粉磁心的制造方法，已知有将软磁性粉末与树脂的混合物进行压缩成型的方法。在通过树脂来保持粘结性及绝缘性的方法中，混合一定量的树脂是必要的。若添加树脂，则由于磁性粉末所占的容积比例的降低、磁通密度的降低、磁性粉末间的磁性结合等变小，变成接近孤立状态，所以存在为了增大顽磁力而磁滞损耗wh变大的缺点。若想要提高磁性粉末的容积比例而以高压力进行压缩成型，则所形成的电绝缘层被破坏而涡流损耗we增加，或者残留在磁性粉末中的成型时的应变变大，导致磁滞损耗wh的增加。在像这样使用了树脂成分作为结合材料的压粉磁心中，对于涡流损耗we和磁滞损耗wh的降低有限。

现有文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-114222号公报

技术实现要素：

本发明所要解决的课题在于提供在提高了磁性粉末的容积比例的基础上、绝缘性也能够良好地保持的压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件。

实施方式的压粉磁心是由包含fe系软磁性粉末和玻璃的压粉体构成的压粉磁心，上述压粉体中的气孔直径为20μm以下(包括零)，上述压粉体中的fe系软磁性粉末的占有率以面积比计为88％以上。

实施方式的压粉磁心的制造方法具备以下工序：在fe系软磁性粉末上覆盖玻璃而制备玻璃覆盖软磁性粉末的工序；将上述玻璃覆盖软磁性粉末堆积而制备堆积体的工序；和在将上述堆积体以上述玻璃的软化点以上且熔点以下的温度进行加热的同时进行加压而得到压粉磁心的工序。

附图说明

图1是表示实施方式的压粉磁心的截面图。

图2是说明实施方式的压粉磁心中的磁性粉末间的最短距离的图。

具体实施方式

以下，对用于实施本发明的压粉磁心及其制造方法、以及使用了其的磁性部件的方式进行说明。

(压粉磁心)

实施方式的压粉磁心由包含fe系软磁性粉末和玻璃的压粉体构成。在实施方式的压粉磁心中，压粉体中的气孔直径为20μm以下(包括零)，压粉体中的fe系软磁性粉末的占有率以面积比计为88％以上。

图1是表示实施方式的压粉磁心1的结构例的截面图。图1中，1为压粉磁心(压粉体)，2为fe系软磁性粉末，3为玻璃，4为气孔(孔隙)。fe系软磁性粉末由铁或铁合金构成。fe系软磁性粉末优选具有下式所表示的组成，

fexm100-x

(式中，m为选自由硅(si)、铬(cr)、铝(al)、钛(ti)、锑(sb)、及锡(sn)组成的组中的至少1种元素，x满足90≤x≤100(质量％))。

通过含有m元素，能够提高fe系软磁性粉末的比电阻。通过提高软磁性粉末的比电阻，能够降低涡流损耗。因此，x值更优选为90≤x≤99的范围。

在软磁性粉末2的粒子间存在玻璃3。优选玻璃3具有500～800℃的范围的软化点。若玻璃3的软化点低于500℃，则在压粉磁心1的使用环境温度变高时，有可能强度的维持变得困难。此外，有可能将后述的用于降低残留应力的消除应变热处理的温度提高至必要的温度变得困难。若玻璃3的软化点超过800℃，则将软磁性粉末2用玻璃3覆盖变得困难。玻璃3的软化点优选为500～800℃，进一步更优选为600～750℃。

优选玻璃3为以选自氧化硅、氧化铅、氧化铋、氧化锌、氧化钒、氧化锡、氧化碲、碱金属氧化物及氟中的1种作为主要成分的玻璃。优选玻璃3以氧化硅作为主要成分。氧化硅系玻璃的绝缘性、耐热性、及结合性优异。

压粉磁心(压粉体)1中存在的气孔4的直径为20μm以下(包括零)。此外，压粉磁心(压粉体)1中的软磁性粉末2的占有率以面积比计为88％以上。气孔4与软磁性粉末2彼此的间隙、即玻璃层3相接地形成。若气孔直径超过20μm，则变得无法增大软磁性粉末2的占有率。气孔直径为20μm以下，进而优选为10μm以下。最优选为没有气孔的(气孔直径为0μm)状态。气孔直径为20μm以下表示气孔4的最大直径为20μm以下。

通过像这样减小气孔直径，能够提高软磁性粉末2的占有率。软磁性粉末2的占有率以面积比计为88％以上。软磁性粉末2的占有率以面积率计更优选为90％以上，进而特别优选为92％以上且97％以下。通过提高软磁性粉末2的占有率，能够提高磁通密度。其结果是，能够提高压粉磁心1的饱和磁化。软磁性粉末2的占有率以面积比计优选为97％以下。若软磁性粉末2的占有率以面积比计超过97％，则通过玻璃3的比例相对地减少，有可能软磁性粉末2间的绝缘性降低。

表示软磁性粉末2的占有率的面积比(面积率)的测定如下操作来进行。首先，在压粉磁心1的任意的截面中，拍摄每单位面积的sem照片。求出该sem照片中拍摄的软磁性粉末2的面积率[＝(软磁性粉末2的合计面积/单位面积)×100]。对任意的单位面积5处进行该操作，将其平均值作为面积率(％)。在软磁性粉末2的平均粒径为50μm以下的情况下，将单位面积设定为100μm×100μm。在软磁性粉末2的平均粒径超过50μm的情况下，将单位面积设定为300μm×300μm。此外，sem照片的倍率设定为1000倍。

软磁性粉末2优选具有3μm以上且100μm以下的平均粒径。若软磁性粉末2的平均粒径低于3μm，则在后述的制备玻璃覆盖软磁性粉末的工序中，绝缘玻璃覆盖的膜厚控制变难。若软磁性粉末2的平均粒径超过100μm，则软磁性粉末2间的间隙容易变大。若软磁性粉末2彼此的间隙变大，则会产生玻璃层3部分地变多的区域，有可能每单位面积的占有率变成范围外。因此，软磁性粉末的平均粒径优选为3～100μm，进而更优选为10～80μm。

软磁性粉末2的平均粒径的测定如下操作而进行。首先，在压粉磁心1的任意的截面中，拍摄sem照片。测定该sem照片中拍摄的软磁性粉末2的长径和短径，将它们的合计除以2而得到的值作为粒径。对50个量(软磁性粉末50粒)进行该操作，将其平均值作为平均粒径。这里，长径设定为扁平体的最长径，短径设定为长径的中点处的垂线上的长度。sem拍摄的倍率设定为清楚地知道粒径的轮廓的倍率。例如以倍率为1000倍拍摄100μm×100μm的sem照片而使用。

优选软磁性粉末2具有扁平形状。作为扁平形状，优选平均长宽比为1.5～20的范围。长宽比的测定是使用上述的sem照片以长径/短径而求出。对50个量进行该操作，将其平均值作为平均长宽比。扁平形状中的平均长宽比更优选为2～20的范围。根据具有扁平形状的软磁性粉末2，变得容易控制相邻的软磁性粉末2彼此的距离。

在压粉磁心(压粉体)1的任意的截面中，相邻的软磁性粉末2间的最短距离sd优选为3nm以上且1000nm以下。由此，能够提高每单位面积的软磁性粉末的占有率。相邻的软磁性粉末2间的最短距离更优选为8nm以上且200nm以下，进而特别优选为8nm以上且130nm以下。进而，通过将相邻的软磁性粉末2间的最短距离设定为10nm以上且130nm以下，能够进一步增大每单位面积的软磁性粉末2的占有率。通过将相邻的软磁性粉末2间的最短距离设定为10nm以上，能够更可靠地确保绝缘性。

图2中示出压粉体1的截面的一个例子。图2中，2-1及2-2为软磁性粉末，3为玻璃。图2中，在软磁性粉末2-1的周围存在软磁性粉末2-2。相邻的软磁性粉末2间的最短距离是指，在压粉体1的任意的截面中拍摄sem照片(倍率为10000倍)，测定在sem照片中拍摄的软磁性粉末2中相邻的软磁性粉末2间的最短距离而得到的值。图2中表示2个软磁性粉末2的距离。在周围存在多个软磁性粉末2的情况下，将其中处于最近的距离的软磁性粉末2间的距离作为“相邻的软磁性粉末间的最短距离”。

进而，通过控制相邻的软磁性粉末2间的最短距离，还能够将压粉磁心(压粉体)1的气孔率减小至10％以下、进而6％以下。气孔率的测定优选通过tem(transmissionelectronmicroscope)分析而进行。此外，也可以简易地通过“气孔率＝100-软磁性粉末的占有率(％)”而求出。在相邻的软磁性粉末2间的最短距离为130nm以下、进而50nm以下这样近的情况下，这样的计算方法是有效的。

在实施方式的压粉磁心1中，能够在提高软磁性粉末2的占有率的基础上，在软磁性粉末2间形成玻璃层3作为绝缘层。因此，能够兼顾压粉磁心1的磁通密度的提高和涡流损耗we的降低。此外，通过利用后述的热处理等降低压粉磁心1的残留应力，还能够降低磁滞损耗wh。因此，能够降低损耗w。

(磁性部件)

实施方式的压粉磁心1可以适合用于各种磁性部件。作为磁性部件，可列举出变压器、电抗器、晶闸管阀、噪声滤波器、扼流圈等。这些磁性部件具备压粉磁心。对压粉磁心，根据需要实施绕线处理等。磁性部件适合于在频率为30khz以上的高频区域中使用的磁性部件。实施方式的磁性部件由于兼顾压粉磁心1的磁通密度提高和低损耗，所以显示优异的磁特性。特别是对以100khz以上的频率使用的开关电源用变压器、感应器、电抗器等是有效的。

(压粉磁心的制造方法)

接着，对实施方式的压粉磁心的制造方法进行说明。实施方式的压粉磁心只要具有上述的构成，则其制造方法没有特别限定。作为用于高效地得到实施方式的压粉磁心的方法，可列举出下面的方法。压粉磁心的制造方法具备例如在fe系软磁性粉末上覆盖玻璃而制备玻璃覆盖软磁性粉末的工序、将玻璃覆盖软磁性粉末堆积而制备堆积体的工序、和在将堆积体以玻璃的软化点以上且熔点以下的温度进行加热的同时进行加压的工序。

首先，在fe系软磁性粉末上覆盖玻璃而制备玻璃覆盖软磁性粉末。fe系软磁性粉末由铁或铁合金构成。fe系软磁性粉末优选具有下式所表示的组成，

fexm100-x

(m为选自由si、cr、al、ti、sb及sn组成的组中的至少1种元素，x满足90≤x≤100(质量％))。

fe系软磁性粉末的平均粒径优选为3μm以上且100μm以下。原料粉末的平均粒径为以d50求出的值。

优选玻璃具有500℃以上且800℃以下的软化点。优选玻璃以选自由氧化硅、氧化铅、氧化铋、氧化锌、氧化钒、氧化锡、氧化碲、碱金属氧化物、及氟组成的组中的至少1种作为主要成分。利用玻璃进行的fe系软磁性粉末的覆盖例如通过利用金属醇盐的水解而形成覆膜的方法来实施。利用了水解的覆盖方法如下操作来进行。首先，将软磁性粉末与水混合，充分地进行搅拌。接着，添加金属醇盐，搅拌而引起水解反应。之后，通过充分地使其干燥，制备玻璃覆盖软磁性粉末。

优选玻璃的覆盖厚度为5nm以上且80nm以下。若玻璃的覆盖厚度低于5nm，则由于存在于软磁性粉末彼此之间的玻璃的量少，所以有可能绝缘性降低。若玻璃的覆盖厚度超过80nm，则增大软磁性粉末的占有率变得困难。因此，玻璃的覆盖厚度优选为5nm以上且80nm以下，进而更优选为10nm以上且50nm以下。

接着，将玻璃覆盖软磁性粉末堆积而制备堆积体。堆积体的制备工序优选为模具成型法或冷喷射法。

接着，进行在将堆积体以玻璃的软化点以上且熔点以下的温度进行加热的同时加压的工序。加热加压工序通过热压(hp)或hip(热静水压加压)等而实施。加热加压工序的压力优选为100mpa以上，进而更优选为200mpa以上。压力的上限没有特别限定，但优选为2000mpa以下。通过将压力调整为200mpa以上且2000mpa以下，能够在制造压粉体的同时调整软磁性粉末的长宽比。

通过在将玻璃覆盖软磁性粉末的堆积体进行加热的同时加压，能够一边使玻璃软化一边制作压粉体。由此，能够一边减小压粉体内的气孔直径一边增大软磁性粉末的占有率。进而，由于使用预先覆盖有玻璃的软磁性粉末，所以能够确保软磁性粉末间的绝缘性。优选堆积体的加热加压工序中的加热温度为能够缓和fe系软磁性粉末的应力的温度以上。能够缓和fe系软磁性粉末的应力的温度虽然也根据fe系软磁性粉末的组成的不同而不同，但大概为500～800℃左右。用于缓和fe系软磁性粉末的应力的热处理也可以与加热加压工序分开实施。

实施例

接着，对本发明的具体的实施例及其评价结果进行叙述。

(实施例1～7、比较例1～2)

作为fe系软磁性粉末，准备fesi合金粉末(si含量：3.5质量％)。作为玻璃，准备氧化硅系玻璃(va系玻璃、软化点为600℃)。在fe系软磁性粉末上覆盖玻璃而制备玻璃覆盖软磁性粉末。软磁性粉末的平均粒径d50、玻璃的覆盖厚度如表1中所示的那样。在fe系软磁性粉末的平均粒径的测定中，使用了上述的sem图像。

表1

接着，使用实施例及比较例的玻璃覆盖软磁性粉末进行模具成型。之后，以表2中所示的条件进行hip处理。通过hip处理来制作压粉体。

表2

对于所得到的压粉体，求出软磁性粉末的占有率、软磁性粉末的长宽比、气孔直径、气孔率、相邻的软磁性粉末间的最短距离sd。将它们的结果示于表3中。在软磁性粉末的占有率的测定中，在软磁性粉末的平均粒径为50μm以下的情况下，使用单位面积为100μm×100μm的sem照片(倍率为1000倍)。在软磁性粉末的平均粒径超过50μm的情况下，使用单位面积为300μm×300μm的sem照片(倍率为1000倍)。求出sem照片中拍摄的软磁性粉末的面积，将单位面积5处量的平均值作为占有率。

软磁性粉末的长宽比、平均粒径、气孔直径使用上述的sem照片而测定。软磁性粉末的长宽比及平均粒径设定为软磁性粉末50粒量的平均值。相邻的软磁性粉末间的最短距离sd使用倍率为10000倍的sem照片而测定。在气孔直径或气孔率的测定中，使用了上述的sem照片。在以sem照片难以确认气孔时，利用了tem观察。气孔直径设定为放大照片中拍摄的气孔的最大直径。

表3

利用各实施例得到的压粉体(压粉磁心)确认到软磁性粉末的占有率以面积比计为88％以上，关于气孔直径也小至20μm以下。

(实施例8～13、比较例2～4)

作为fe系软磁性粉末，准备fesi合金粉末(si含量：3.5质量％)和fesial合金粉末(si含量：9.5质量％、al含量：5.5质量％)。作为玻璃，准备钠系玻璃(软化点为600℃)和钠钙玻璃(软化点为730℃)。在软磁性粉末上覆盖玻璃而制备玻璃覆盖软磁性粉末。软磁性粉末的以sem图像测定的平均粒径d50、玻璃的覆盖厚度如表4中所示的那样。另外，表4中，钠系玻璃记载为na系，钠钙玻璃记载为钠钙。

表4

接着，使用实施例及比较例的玻璃覆盖软磁性粉末进行模具成型。之后，以表5中所示的条件进行hip处理。通过hip处理制作压粉体。

表5

对所得到的压粉体，求出软磁性粉末的占有率、软磁性粉末的长宽比、相邻的软磁性粉末间的最短距离sd、气孔直径及气孔率。各个测定方法设定为与实施例1相同的方法。将它们的结果示于表6中。

表6

实施例的压粉体(压粉磁心)均确认了：软磁性粉末的占有率以面积比计为88％以上，此外关于气孔直径也小至20μm以下。此外，即使改变软磁性材料及玻璃的材质，也得到了软磁性粉末的占有率高的压粉体。

接着，对实施例及比较例的各压粉磁心，测定饱和磁化及损耗。损耗的测定以初导磁率的范围内的100khz、0.2t(特斯拉)的条件进行。将其结果示于表7中。

表7

如由表7可知的那样，确认了：各实施例的压粉磁心具有优异的磁特性。与此相对，在比较例1、比较例2及比较例4的压粉磁心中，饱和磁化仅得到1.7t以下这样低的值。比较例3的压粉磁心的损耗高达5200kw/m³。这是由于气孔直径大。

需要说明的是，对本发明的几个实施方式进行了说明，但这些实施方式是作为例子提出的，并不意图限定发明的范围。这些新型的实施方式可以以其他各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更。这些实施方式或其变形包含在发明的范围、主旨内，同时包含在权利要求书中记载的发明及其均等的范围内。