本发明涉及降低电容器用阳极箔漏电流的化成方法，尤其适用于降低中高压铝电解电容器用阳极箔漏电流的化成方法。
背景技术：
铝电解电容器用电极箔的制造，需在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学方法处理金属表面，得到金属化合物的覆层，其目的有改进耐蚀性，涂装附着性，金属着色及化学研磨等作用。
目前化成体系主要有硼酸形成液体系、磷酸形成液体系、己二酸形成液体系。所体系均存在不同程度的缺陷。
cn201310178213.9公开了一种降低中高压化成箔漏电流的化成处理方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在95℃的水中浸8-12分钟后置于质量百分比0.1-8％已二酸盐水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为200v的条件下，一级化成8-12分钟，取出第一次水洗；b、将一次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1-6％的已二酸盐水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为430v的条件下，二级化成8-12分钟，取出第二次水洗；c、将二次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1-4％的已二酸盐水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为590v的条件下，三级化成8-12分钟；d、将三级化成后的铝箔置于与三级相同的水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，四级化成24-36分钟，取出后进行400-500℃的高温热处理1-4分钟；e、将高温处理后的铝箔置于质量百分比1-5％的硼砂水溶液中，在85-95℃的条件下，浸渍3-8分钟，再置于质量百分比4-9％的硼酸和0.1-1％的硼砂水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，五级化成8-12分钟；f、将五级化成后的铝箔在质量百分比1-8％的磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理，然后取出进行第三次水洗；g、将三次水洗后的铝箔置于质量百分比4-9％的硼酸和0.1-1％的硼砂水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，六级化成8-12分钟，然后取出，进行400-500℃的高温热处理1-4分钟；h、将高温处理后的铝箔置于质量百分比4-9％的硼酸和0.1-1％的硼砂水溶液中，在70-95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，七级化成10分钟，然后取出再置于质量百分比1-5％磷酸二氢盐溶液中，在70-95℃条件下，浸渍4-6分钟后取出，水洗，烘干。
中国专利申请cn201010158549.5公开了一种中高压铝电解电容器用电极箔的五级制造方法：将铝箔在95℃的水中浸10分钟，取出置于柠檬酸和的柠檬酸盐的水溶液中，在一定的条件下，一级化成8-15分钟；取出水洗；置于0.1-5％的壬二酸和0.1-5％的壬二酸盐的水溶液中，在一定条件下，二/三/四级化成10分钟；置于0.1-3％的壬二酸和0.1-3％的壬二酸盐的水溶液中，在一定的条件下，五级化成10分钟；取出后进行500℃的高温热处理3-4分钟；再置于同于五级化成的水溶液中，在一定的条件下，化成10分钟；然后在1-8％的磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理；再置于同于五级化成的水溶液中，在一定的条件下，化成10分钟；取出，烘干。
不难看出，中国专利申请cn201310178213.9公开的化成方法包含七级化成，工艺复杂，且耗时长，生产效率低。虽然中国专利申请cn201010158549.5公开了较为简化的工艺，其仅包含5级化成，但是该方法制备的电极箔漏电流量较大，且仍未解决生产效率低下的问题，工艺流程耗时仍然较长。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品漏电流小，延长电容器使用寿命，生产效率高的降低中高压化成箔漏电流的化成方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。
本发明涉及一种降低中高压化成箔漏电流的化成方法，包括以下步骤：
a、取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在80-90℃的水中浸4-6分钟后置于质量百分比0.1-4％壬二酸盐水溶液中，在75-85℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成4-6分钟，取出第一次水洗；
b、将一次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1-3％的壬二酸盐水溶液中，在75-85℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成4-6分钟，取出第二次水洗；
c、将二次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1-2％的壬二酸盐水溶液中，在75-85℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成4-6分钟；
d、将三级化成后的铝箔置于0.5-1％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍1-3分钟，在550-600℃进行高温热处理1-3分钟；
e、将高温热处理后的铝箔置于质量百分比1-3％的硼酸和0.1-0.5％的磷酸锶水溶液中，在75-85℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成4-6分钟，然后取出，进行550-600℃的高温热处理1-2分钟；
f、将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.1-0.5％的磷酸锶水溶液中，在75-85℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成4-6分钟，然后取出再置于质量百分比1-3％磷酸溶液中，在30-50℃条件下，浸渍2-3分钟后取出，水洗，烘干。
在本发明所述的化成方法中，其中，所述壬二酸盐为壬二酸铵、壬二酸钠或壬二酸钾。优选壬二酸铵或壬二酸钠。更优选壬二酸钠。
作为一种优选实施方式，本发明涉及一种降低低压化成箔漏电流的化成方法，其包括以下步骤：
a、取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在85℃的水中浸5分钟后置于质量百分比0.4％壬二酸钠水溶液中，在78℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成5分钟，取出第一次水洗。
b、将一次水洗后的铝箔置于质量百分比1.5％的壬二酸钠水溶液中，在82℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成4分钟，取出第二次水洗。
c、将二次水洗后的铝箔置于质量百分比0.8％的壬二酸钠水溶液中，在80℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成5分钟。
d、将三级化成后的铝箔置于0.7％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟，在580℃进行高温热处理2分钟。
e、将高温热处理后的铝箔置于质量百分比2％的硼酸和0.3％的磷酸锶水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成4分钟，然后取出，进行570℃的高温热处理1分钟。
f、将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.4％的磷酸锶水溶液中，在78℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成5分钟，然后取出再置于质量百分比1.5％磷酸溶液中，在42℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干。
在本发明的方法中，意外的发现，三级化成后引入3,5-二羟基苯甲酸溶液浸渍的步骤，各级化成特定化成溶液的筛选(一至三级为壬二酸盐，四级为硼酸+磷酸锶混合溶液，五级为磷酸锶)，并配合各化成处理中特定的电流密度和电压条件，得到的产品的漏电流率大大降低，而且由于化成时间的缩短，阳极箔的生产效率大大提高。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在85℃的水中浸5分钟后置于质量百分比0.4％壬二酸钠水溶液中，在78℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成5分钟，取出第一次水洗。将一次水洗后的铝箔置于质量百分比1.5％的壬二酸钠水溶液中，在82℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成4分钟，取出第二次水洗。将二次水洗后的铝箔置于质量百分比0.8％的壬二酸钠水溶液中，在80℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成5分钟。将三级化成后的铝箔置于0.7％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟，在580℃进行高温热处理2分钟。将高温热处理后的铝箔置于质量百分比2％的硼酸和0.3％的磷酸锶水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成4分钟，然后取出，进行570℃的高温热处理1分钟。将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.4％的磷酸锶水溶液中，在78℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成5分钟，然后取出再置于质量百分比1.5％磷酸溶液中，在42℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干。
实施例2
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在88℃的水中浸5分钟后置于质量百分比1.5％壬二酸钠水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成4分钟，取出第一次水洗；将一次水洗后的铝箔置于质量百分比1.8％的壬二酸钠水溶液中，在83℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成6分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比0.8％的壬二酸钠水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成6分钟；将三级化成后的铝箔置于0.9％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟，在580℃进行高温热处理2分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比1.8％的硼酸和0.4％的磷酸锶水溶液中，在81℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成5分钟，然后取出，进行570℃的高温热处理1分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.4％的磷酸锶水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成4分钟，然后取出再置于质量百分比2.5％磷酸溶液中，在48℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干。
实施例3
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在82℃的水中浸6分钟后置于质量百分比2％壬二酸钠水溶液中，在80℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成4分钟，取出第一次水洗；将一次水洗后的铝箔置于质量百分比1.2％的壬二酸钠水溶液中，在81℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成4分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比1.3％的壬二酸钠水溶液中，在80℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成4分钟；将三级化成后的铝箔置于0.7％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟，在580℃进行高温热处理3分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比2.2％的硼酸和0.3％的磷酸锶水溶液中，在77℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成4分钟，然后取出，进行580℃的高温热处理1分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.25％的磷酸锶水溶液中，在82℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成5分钟，然后取出再置于质量百分比1.9％磷酸溶液中，在42℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干。
实施例4
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在87℃的水中浸4分钟后置于质量百分比0.9％壬二酸钠水溶液中，在83℃、电流密度为40ma/cm2、电压为150v的条件下，一级化成5分钟，取出第一次水洗；将一次水洗后的铝箔置于质量百分比2.5％的壬二酸钠水溶液中，在79℃、电流密度为40ma/cm2、电压为310v的条件下，二级化成6分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比1.8％的壬二酸钠水溶液中，在82℃、电流密度为40ma/cm2、电压为450v的条件下，三级化成5分钟；将三级化成后的铝箔置于0.6％的3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟，在570℃进行高温热处理2分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比2.7％的硼酸和0.2％的磷酸锶水溶液中，在83℃、电流密度为40ma/cm2、电压为580v的条件下，四级化成6分钟，然后取出，进行590℃的高温热处理2分钟；将高温热处理后的铝箔置于质量百分比0.3％的磷酸锶水溶液中，在79℃、电流密度为40ma/cm2、电压为650v的条件下，五级化成4分钟，然后取出再置于质量百分比1.6％磷酸溶液中，在38℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干。
对比例1
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，在90℃的纯水中浸渍5分钟，取出后置于0.1％柠檬酸和0.1％的柠檬酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为140v的条件下，一级化成8分钟；取出后用水冲洗；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为280v的条件下，二级化成8分钟；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为450v的条件下，三级化成8分钟；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为580v的条件下，四级化成8分钟；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为620v的条件下，五级化成8分钟；将五级化成后的铝箔从电解液槽中取出，进行500℃的高温热处理3分钟；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为620v的条件下，化成8分钟；然后在1％的磷酸溶液中温度为50℃进行处理；再置于0.1％的壬二酸和0.1％的壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为20ma/(cm)2、电压为620v的条件下，化成8分钟；最后取出，烘干。
对比例2
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在95℃的水中浸5分钟后置于质量百分比8％已二酸盐水溶液中，在95℃、电流密度为20ma/cm2、电压为200v的条件下，一级化成10分钟，取出第一次水洗；将一次水洗后的铝箔置于质量百分比6％的已二酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为430v的条件下，二级化成10分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比4％的已二酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为590v的条件下，三级化成10分钟；将三级化成后的铝箔置于与三级相同的水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，四级化成30分钟，取出后进行500℃的高温热处理3分钟；将高温处理后的铝箔置于质量百分比5％的硼砂水溶液中，在85℃的条件下，浸渍3分钟，再置于质量百分比9％的硼酸和1％的硼砂水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，五级化成10分钟；将五级化成后的铝箔在质量百分比8％的磷酸溶液中温度为80℃进行处理，然后取出进行第三次水洗；将三次水洗后的铝箔置于质量百分比9％的硼酸和1％的硼砂水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，六级化成10分钟，然后取出，进行500℃的高温热处理3分钟；将高温处理后的铝箔置于质量百分比9％的硼酸和1％的硼砂水溶液中，在85℃、电流密度为20ma/cm2、电压为620v的条件下，七级化成10分钟，然后取出再置于质量百分比5％磷酸二氢盐溶液中，在95℃条件下，浸渍5分钟后取出，水洗，烘干。
将本发明实施例1-5得到的电极箔与对比例1-2得到的电极箔进行性能比较，结果如下表所述：
*浸渍时间、化成时间、热处理时间之和
**效率提高＝对照时长/处理时长-1
上述测定结果不难看出，本发明方法的生产效率大大提高。另外，本发明方法得到的电极箔的漏电流量远远小于对比例方法，实施例1方法得到电极箔的漏电流量为最小，为最优选的方法。其次，本发明方法得到的电极箔在存贮60天后容量基本无变化，而对比方法得到的电极箔的容量则有所降低。
尽管对本发明已做出了详细的说明，并列出了一些具体实例，但对本领域技术人员而言，只要不脱离本发明的精神，对本方法所做的各种调整均被视为包含在本发明的范围内。