【
技术领域：
】本发明涉及电池材料
技术领域：
，尤其涉及一种凝胶电解质的制备方法。
背景技术：
：锂离子电池以其高能量密度、高工作电压、长循环寿命、低自放电率、无记忆效应、可快速充放电及环境友好等优点得到广泛的应用，但传统的液态锂离子电池中含有大量有机电解液，具有易挥发、易燃、易爆等缺点，造成重大安全隐患。采用聚合物电解质代替有机电解液，能够使锂离子电池具有可薄形化、任意面积化与任意形状化等优点，避免出现漏液、燃烧、爆炸的安全问题，并且，聚合物电解质锂离子电池的外包装可以采用铝塑复合薄膜代替液态锂离子电池的不锈钢或铝质壳，从而大大减轻锂离子电池重量，提高电池的比容量。聚合物电解质分为两大类：干态聚合物电解质和凝胶态聚合物电解质。干态聚合物电解质需要在高温下使用，室温下的离子电导率比较低(10-4～10-6s/cm)，需要借助特殊手段改性来提高其电导率；凝胶态聚合物电解质在室温下的离子电导率在10-3s/cm数量级，然而，现有的凝胶态聚合物电解质，例如聚氧化乙烯(peo)系、聚丙烯腈(pan)系、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)系及聚偏氟乙烯(pvdf)系，成本较高，合成工艺复杂，并且，机械强度差，难以满足工业化的需要。鉴于此，实有必要提供一种新型的凝胶电解质的制备方法以克服以上缺陷。技术实现要素：本发明的目的是提供一种合成工艺简单、成本低且机械性能强、易于工业化生产的凝胶电解质的制备方法。为了实现上述目的，本发明提供一种凝胶电解质的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取木质纤维素加入去离子水搅拌，然后加入一定质量分数的太白粉搅拌形成混合液，将混合液搅拌并同时提升温度至一定温度，停止升温后连续搅拌得到悬浮液，将得到的悬浮液进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；步骤二：将步骤一制得的凝胶膜裁成圆片，将圆片放入真空烤箱内烘烤一段时间后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置一段时间，制得凝胶电解质。在一个优选实施方式中，所述太白粉的质量分数为5％～12％。在一个优选实施方式中，所述木质纤维素的纤维长度为100～500um；所述木质纤维素的ph值为6～7。在一个优选实施方式中，所述步骤一中将混合液搅拌并同时提升温度至一定温度中的一定温度为80℃～90℃。在一个优选实施方式中，所述步骤一中停止升温后连续搅拌的时间为30min～50min。在一个优选实施方式中，所述步骤一中悬浮液进行烘烤的温度为60℃～75℃。在一个优选实施方式中，所述步骤二中圆片放入真空烤箱内烘烤的烘烤温度为70℃，烘烤时间为20～24h。在一个优选实施方式中，所述步骤二中圆片在电解液中放置的一段时间为2～8h。在一个优选实施方式中，所述步骤二中圆片的直径为18mm。在一个优选实施方式中，所述步骤二中的电解液包括锂盐及有机溶剂，所述锂盐为lipf6、liclo4、licf3so3中的一种，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述锂盐的摩尔浓度为1mol/l，所述锂盐与有机溶剂的质量比为1：1～1：6。相比于现有技术，本发明提供的凝胶电解质的制备方法，将太白粉与木质纤维素高温复合在一起，利用太白粉的高粘结性，将其粘附在木质纤维素的表面，同时填补了木质纤维素的大量空隙，木质纤维素基体的多孔网状空隙更小、更密集，使得基体彼此之间更紧密的结合，大大提高了凝胶电解质的机械性能，并且，合成工艺简单，制备成本低，材料可生物降解，易于工业化生产。【附图说明】图1为对本发明提供的实施例1～3及对比例1的步骤(1)所制备的凝胶膜的吸液率的对比图。【具体实施方式】为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。本发明提供一种凝胶电解质的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取木质纤维素加入去离子水搅拌，然后加入一定质量分数的太白粉搅拌形成混合液，将混合液搅拌并同时提升温度至一定温度，停止升温后连续搅拌得到悬浮液，将得到的悬浮液进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；步骤二：将步骤一制得的凝胶膜裁成圆片，将圆片放入真空烤箱内烘烤一段时间后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置一段时间，制得凝胶电解质。具体的，所述太白粉的质量分数为5％～12％。所述木质纤维素的纤维长度为100～500um；所述木质纤维素的ph值为6～7。具体的，所述步骤一中将混合液搅拌并同时提升温度至一定温度中的一定温度为80℃～90℃，所述步骤一中停止升温后连续搅拌的时间为30min～50min，所述步骤一中悬浮液进行烘烤的温度为60℃～75℃。具体的，所述步骤二中圆片放入真空烤箱内烘烤的烘烤温度为70℃，烘烤时间为20～24h，所述步骤二中圆片在电解液中放置的一段时间为2～8h，所述步骤二中圆片的直径为18mm。所述步骤二中的电解液包括锂盐及有机溶剂，所述锂盐为lipf6、liclo4、licf3so3中的一种，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述锂盐的摩尔浓度为1mol/l，所述锂盐与有机溶剂的质量比为1：1～1：6。实施例1：(1)取1000mg的木质纤维素加入到烧杯里，加入50ml去离子水在25℃下搅拌2h，然后加入质量分数为5％的太白粉搅拌2min，形成混合液，将混合液搅拌并同时迅速提升温度至80℃，停止升温后连续搅拌30min得到悬浮液，将得到的悬浮液缓慢倒在玻璃板上放置在60℃下进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；(2)将步骤(1)制得的凝胶膜裁成直径为18mm的圆片，将圆片放入70℃的真空烤箱内烘烤24h后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置4h，制得凝胶电解质。实施例2：(1)取500mg的木质纤维素加入到烧杯里，加入10ml去离子水在25℃下搅拌2h，然后加入质量分数为10％的太白粉搅拌5min，形成混合液，将混合液搅拌并同时迅速提升温度至90℃，停止升温后连续搅拌50min得到悬浮液，将得到的悬浮液缓慢倒在玻璃板上放置在75℃下进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；(2)将步骤(1)制得的凝胶膜裁成直径为18mm的圆片，将圆片放入70℃的真空烤箱内烘烤20h后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置6h，制得凝胶电解质。实施例3：(1)取800mg的木质纤维素加入到烧杯里，加入30ml去离子水在30℃下搅拌1h，然后加入质量分数为12％的太白粉搅拌2min，形成混合液，将混合液搅拌并同时迅速提升温度至80℃，停止升温后连续搅拌50min得到悬浮液，将得到的悬浮液缓慢倒在玻璃板上放置在60℃下进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；(2)将步骤一制得的凝胶膜裁成直径为18mm的圆片，将圆片放入70℃的真空烤箱内烘烤24h后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置8h，制得凝胶电解质。对比例1：(1)取800mg的木质纤维素加入到烧杯里，加入30ml去离子水在30℃下搅拌2h，然后搅拌并同时迅速提升温度至80℃，停止升温后连续搅拌20min得到悬浮液，将得到的悬浮液缓慢倒在玻璃板上放置在60℃下进行烘烤去除水分，制得凝胶膜；(2)将步骤一制得的凝胶膜裁成直径为18mm的圆片，将圆片放入70℃的真空烤箱内烘烤24h后取出，放入手套箱中，并将圆片浸泡在电解液中放置3h，制得凝胶电解质。电解质材料的表征与测试：计算本发明提供的实施例1～3及对比例1的步骤(1)所制备的凝胶膜的吸液率，公式为吸液率＝(w-w0)/w0*100％(其中，w0为吸收电解液之前即步骤(1)制得的凝胶膜的质量，w为吸收电解液之后即步骤(2)制得的凝胶电解质的质量)。在手套箱中，将本发明提供的实施例1～3及对比例1所制备的凝胶电解质按照不锈钢/凝胶电解质/不锈钢组装成电池。对电池进行交流阻抗测试，测试频率范围是1～100khz，取谱中高频区直线与实轴的交点作为凝胶电解质的本体阻抗r，然后，根据公式σ＝l/(r·s)计算出凝胶电解质的离子电导率σ，其中l和s分别是凝胶电解质膜的厚度和凝胶电解质膜圆片的面积。对本发明提供的实施例1～3及对比例1所制备的凝胶电解质进行拉伸强度测试，具体的，将未裁成圆片的凝胶膜经电解液浸泡放置后，裁成宽25mm、长60mm的单位凝胶电解质膜，将拉力机速度设置在10mm/min进行测试。图1为对本发明提供的实施例1～3及对比例1的步骤(1)所制备的凝胶膜的吸液率的对比图；由图1可知，对比例1的凝胶膜的吸液率达185wt％，吸液最多，实施例3中凝胶膜的吸液率139wt％，吸液最少。表明随着太白粉的加入，木质纤维素的空隙被占据，吸收电解液的能力有所下降。表1为本发明提供的实施例1～3及对比例1制备的凝胶电解质的电导率及拉伸强度对照表，如下：表1样品电导率(s/cm)拉伸强度(kn/m)实施例10.64×10-32.5实施例20.32×10-34.3实施例30.25×10-37.9对比例12.08×10-31.3由表1可以看出，随着实施例1～3中太白粉含量的提高，木质纤维素的空隙减少，吸液减少，离子电导率减小，但都在同一个数量级内。对比例1的凝胶电解质的拉伸强度为1.3kn/m，而实施例3的凝胶电解质的拉伸强度为7.9kn/m；可见，将木质纤维素与太白粉复合，可以有效提高凝胶电解质的机械性能，并且保证一定的离子电导率，有助于将凝胶电解质运用到工业化生产中。本发明提供的凝胶电解质的制备方法，将太白粉与木质纤维素高温复合在一起，利用太白粉的高粘结性，将其粘附在木质纤维素的表面，同时填补了木质纤维素的大量空隙，木质纤维素基体的多孔网状空隙更小、更密集，使得基体彼此之间更紧密的结合，大大提高了凝胶电解质的机械性能，并且，合成工艺简单，制备成本低，材料可生物降解，易于工业化生产。本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。当前第1页12