本发明涉及一种厚膜电阻浆料的制备方法。
背景技术：
：当今社会，电子信息产业的发展对国民经济的快速发展起着举足轻重的作用。电子信息技术正在向着微型化、高集成化、高频化与多维化的方向发展。电子设备应用的空前普及和生产技术自动化程度的日趋完备，使得新型电子元器件向大功率化、轻型化、小型化、多功能化、绿色化以及低成本化发展成为不可逆转的趋势。与当前电子元器件发展方向一样，厚膜电阻正向着高精度、高可靠、薄、轻、小等方向发展，在很多领域有着重要的应用。因此，研究开发应用范围广，噪声低，同时耐电压性能良好的厚膜电阻浆料对于信息业的发展都具有重要的意义。技术实现要素：要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种厚膜电阻浆料的制备方法，所制备的厚膜电阻浆料应用范围广，噪声低，同时电阻浆料耐电压性能良好。技术方案：一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将10-20g纳米二氧化钌、4-6g四氧化三钴、8-14g氢氧化铜、6-12g钌酸铋、4-8g铋酸钡和15-30ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速220-250r/min下球磨16-24小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1000℃-1200℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入10-15ml乙醇，放入球磨机中在转速80-120r/min下球磨40-60分钟，得功能相a；（4）将20-40ml松油醇、2-3g羟丙基二淀粉磷酸酯和3-7g甲基羟乙基纤维素混合，在90-95℃下水浴加热并搅拌10-20分钟，加入2-5ml乙二醇、2-4g木质素磺酸钠、2-5g吐温20、2-4g古洛糖醛酸和1-3ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌15-30分钟；（5）加入功能相a和10-30g玻璃粉，在三辊轧机上轧制3-6次即得。进一步的，所述的一种厚膜电阻浆料的制备方法，所述的步骤（1）中控制研磨后粉体的粒度≤3μm。进一步的，所述的一种厚膜电阻浆料的制备方法，所述的步骤（2）中升温至1100℃。进一步的，所述的一种厚膜电阻浆料的制备方法，所述的步骤（3）中转速为90-110r/min，球磨时间为45-55分钟。进一步的，所述的一种厚膜电阻浆料的制备方法，所述的步骤（4）中第一次搅拌时间为15分钟，第二次搅拌时间为20-25分钟。进一步的，所述的一种厚膜电阻浆料的制备方法，所述的步骤（5）中轧制4-5次。有益效果：本方法所制备的厚膜电阻浆料的方阻在0.5×105-2.2×105ω/□之间，电阻温度系数在0.027-0.068℃-1之间，其噪声最低仅为7.5db，噪声低，同时，短暂过负荷，阻值变化率在0.12%-0.16%之间，电阻浆料耐电压性能良好。具体实施方式实施例1一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将10g纳米二氧化钌、4g四氧化三钴、8g氢氧化铜、6g钌酸铋、4g铋酸钡和15ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速220r/min下球磨16小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1000℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入10ml乙醇，放入球磨机中在转速80r/min下球磨40分钟，得功能相a；（4）将20ml松油醇、2g羟丙基二淀粉磷酸酯和3g甲基羟乙基纤维素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10分钟，加入2ml乙二醇、2g木质素磺酸钠、2g吐温20、2g古洛糖醛酸和1-3ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌15分钟；（5）加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制3次即得。实施例2一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将12g纳米二氧化钌、4.5g四氧化三钴、10g氢氧化铜、8g钌酸铋、5g铋酸钡和20ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速230r/min下球磨18小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1050℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入11ml乙醇，放入球磨机中在转速90r/min下球磨45分钟，得功能相a；（4）将25ml松油醇、2.5g羟丙基二淀粉磷酸酯和4g甲基羟乙基纤维素混合，在90℃下水浴加热并搅拌15分钟，加入3ml乙二醇、2.5g木质素磺酸钠、3g吐温20、2.5g古洛糖醛酸和2ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20分钟；（5）加入功能相a和15g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。实施例3一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将15g纳米二氧化钌、5g四氧化三钴、11g氢氧化铜、9g钌酸铋、6g铋酸钡和22ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速235r/min下球磨20小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1100℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入12ml乙醇，放入球磨机中在转速100r/min下球磨50分钟，得功能相a；（4）将30ml松油醇、2.5g羟丙基二淀粉磷酸酯和5g甲基羟乙基纤维素混合，在90℃下水浴加热并搅拌15分钟，加入3.5ml乙二醇、3g木质素磺酸钠、3.5g吐温20、3g古洛糖醛酸和2ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌23分钟；（5）加入功能相a和20g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。实施例4一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将18g纳米二氧化钌、5.5g四氧化三钴、12g氢氧化铜、10g钌酸铋、7g铋酸钡和25ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速240r/min下球磨22小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1150℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入14ml乙醇，放入球磨机中在转速110r/min下球磨55分钟，得功能相a；（4）将35ml松油醇、2.5g羟丙基二淀粉磷酸酯和6g甲基羟乙基纤维素混合，在95℃下水浴加热并搅拌15分钟，加入4ml乙二醇、3.5g木质素磺酸钠、4g吐温20、3.5g古洛糖醛酸和2.5ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌25分钟；（5）加入功能相a和25g玻璃粉，在三辊轧机上轧制5次即得。实施例5一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将20g纳米二氧化钌、6g四氧化三钴、14g氢氧化铜、12g钌酸铋、8g铋酸钡和30ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速250r/min下球磨24小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1200℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入15ml乙醇，放入球磨机中在转速120r/min下球磨60分钟，得功能相a；（4）将40ml松油醇、3g羟丙基二淀粉磷酸酯和7g甲基羟乙基纤维素混合，在95℃下水浴加热并搅拌20分钟，加入5ml乙二醇、4g木质素磺酸钠、5g吐温20、4g古洛糖醛酸和3ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌30分钟；（5）加入功能相a和30g玻璃粉，在三辊轧机上轧制6次即得。对比例1一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将10g纳米二氧化钌、8g氢氧化铜、6g钌酸铋和15ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速220r/min下球磨16小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1000℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入10ml乙醇，放入球磨机中在转速80r/min下球磨40分钟，得功能相a；（4）将20ml松油醇、2g羟丙基二淀粉磷酸酯和3g甲基羟乙基纤维素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10分钟，加入2ml乙二醇、2g木质素磺酸钠、2g吐温20、2g古洛糖醛酸和1-3ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌15分钟；（5）加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制3次即得。对比例2一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将10g纳米二氧化钌、4g四氧化三钴、8g氢氧化铜、6g钌酸铋、4g铋酸钡和15ml乙醇混合，置于玛瑙球磨罐中，在转速220r/min下球磨16小时；（2）过滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在800℃下保温1小时，后升温至1000℃，保温2小时；（3）冷却至室温，加入10ml乙醇，放入球磨机中在转速80r/min下球磨40分钟，得功能相a；（4）将20ml松油醇、2g羟丙基二淀粉磷酸酯和3g甲基羟乙基纤维素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10分钟，加入2ml乙二醇、2g木质素磺酸钠和1-3ml邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌15分钟；（5）加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制3次即得。方阻的测定采用gb/t17473.3-2008测定。短暂过负荷，阻值变化率按照电子行业国家标准sj20634-97进行测定，电阻浆料短时间过载，施加2.5倍额定工作电压，5s，恢复30min，测试阻值变化率。本方法所制备的厚膜电阻浆料的部分性能指标见下表，我们可以看到，其方阻在0.5×105-2.2×105ω/□之间，电阻温度系数在0.027-0.068℃-1之间，其噪声最低仅为7.5db，噪声低，同时，短暂过负荷，阻值变化率在0.12%-0.16%之间，电阻浆料耐电压性能良好。表1厚膜电阻浆料的部分性能指标方阻（ω/□）电阻温度系数（℃-1）噪声（db）短暂过负荷，阻值变化率（%）实施例11.3×1050.0337.70.16实施例20.5×1050.0687.60.13实施例32.2×1050.0277.70.15实施例40.9×1050.0567.50.12实施例51.1×1050.0347.50.16对比例15.6×1050.0117.80.21对比例21.3×1050.0338.30.17当前第1页12