本发明涉及一种通过使用激光的密封处理(以下称为激光密封)而将氮化铝基体和玻璃盖气密密封的气密封装体的制造方法。
背景技术
在安装有紫外led元件的气密封装体中，从导热性的观点出发，使用氮化铝作为基体，并且从紫外波长区域的透光性的观点出发，使用玻璃作为盖材。
迄今为止，作为紫外led封装体的粘接材料，使用具有低温固化性的有机树脂系粘接剂。但是，有机树脂系粘接剂存在容易因紫外波长区域的光而劣化、且使紫外led封装体的气密性经时地劣化的可能。另外，若使用金锡焊料来代替有机树脂系粘接剂，则可防止由紫外波长区域的光所引起的劣化。但是，金锡焊料存在材料成本高这一问题。
另一方面，含有玻璃粉末的密封材料具有难以因紫外波长区域的光而劣化、且材料成本低这一特点。
但是，玻璃粉末因软化温度比有机树脂系粘接剂高，因此存在在密封时使紫外led元件热劣化的可能。由于这种情况，激光密封受到关注。根据激光密封，可仅将应密封的部分进行局部加热，且可不使紫外led元件热劣化，而将氮化铝与玻璃盖气密密封。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-239609号公报
专利文献2：日本特开2014-236202号公报
技术实现要素：
发明所要解决的课题
根据本发明人等的研究，含有铋系玻璃的密封材料在激光密封时与被密封物充分地进行反应，因此能够提高激光密封强度。需要说明的是，含有其他玻璃的密封材料在激光密封时不与被密封物充分地进行反应，难以确保激光密封强度。
另一方面，含有铋系玻璃的密封材料有与氮化铝进行反应，在与氮化铝的界面上产生发泡的倾向。因此，若使用含有铋系玻璃的密封材料，对氮化铝基体和玻璃盖进行激光密封，则存在因密封材料层内的气泡而无法确保气密性的可能。还存在因该气泡也无法确保气密封装体的机械强度的可能。
因此，本发明是鉴于上述情况而完成的，其技术性课题是创造一种在对氮化铝基体和玻璃盖进行激光密封的情况下，抑制密封材料层内的发泡，并提高激光密封强度的方法。
用于解决课题的手段
本发明人等进行潜心研究的结果发现，若使烧结玻璃含有层介于氮化铝基体与密封材料层之间以后进行激光密封，则可解决上述技术性课题，作为本发明提出。即，本发明的气密封装体的制造方法的特征在于，具备以下工序：准备氮化铝基体并在氮化铝基体上形成烧结玻璃含有层的工序、准备玻璃盖并在玻璃盖上形成密封材料层的工序、以烧结玻璃含有层与密封材料层接触的方式配置氮化铝基体和玻璃盖的工序、以及从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将烧结玻璃含有层与密封材料层气密密封，获得气密封装体的工序。
本发明的气密封装体的制造方法的特征在于，在氮化铝上形成烧结玻璃含有层后，使该烧结玻璃含有层与玻璃盖上的密封材料层接触配置，然后进行激光密封。这样一来，密封材料层难以接触于氮化铝基体，因此在激光密封时难以在密封材料层内产生发泡。此外，密封材料层和烧结玻璃含有层均含有低熔点玻璃，因此在激光密封时良好地进行反应，可提高激光密封强度。
第二，本发明的气密封装体的制造方法优选使烧结玻璃含有层的宽度大于密封材料层的宽度。这样一来，密封材料层难以接触于氮化铝基体上，因此容易防止密封材料层内的发泡。
第三，本发明的气密封装体的制造方法优选将(烧结玻璃含有层的厚度)/(密封材料层的厚度)规定为0.5以上。这样一来，在激光密封时热难以通过氮化铝基体而扩散，可提高激光密封的效率。
第四，本发明的气密封装体的制造方法优选将(烧结玻璃含有层的热膨胀系数)/(氮化铝基体的热膨胀系数)规定为0.6以上且1.4以下。这样一来，在烧结玻璃含有层与氮化铝基体的界面上难以产生裂纹等。在此，“热膨胀系数”是在30～300℃的温度范围内，利用tma(推杆式热膨胀系数测定)装置所测定的值。
第五，本发明的气密封装体的制造方法优选在氮化铝基体上形成玻璃含有膜后，向玻璃含有膜照射激光，由此使玻璃含有膜进行烧结，形成烧结玻璃含有层。这样一来，容易防止氮化铝基体内的电气布线或发光元件的热劣化。
第六，本发明的气密封装体的制造方法优选使用具有基部和设置于基部上的框部的氮化铝基体，并在框部的顶部形成烧结玻璃含有层。这样一来，容易在气密封装体内收纳紫外led元件等发光元件。
第七，本发明的气密封装体的制造方法优选还具备对烧结玻璃含有层的表面进行研磨的工序。这样一来，烧结玻璃含有层与密封材料层的密接性上升，因此可提高激光密封的精度。
第八，本发明的气密封装体的特征在于，在具有氮化铝基体和玻璃盖的气密封装体中，氮化铝具有基部和设置于基部上的框部，在氮化铝的框部的顶部上形成有实质上不含铋系玻璃的烧结玻璃含有层，在玻璃盖上形成有含有铋系玻璃和耐火性填料粉末的密封材料层，且以使烧结玻璃含有层与密封材料层接触配置的状态气密一体化。
本发明的气密封装体在氮化铝的框部的顶部上形成有实质上不含铋系玻璃的烧结玻璃含有层，并且在玻璃盖上形成有含有铋系玻璃和耐火性填料粉末的密封材料层。与其他系的玻璃相比，铋系玻璃具有在激光密封时容易在被密封物的表层上形成反应层的优点，但具有与氮化铝过度地进行反应，使密封材料层内产生发泡的缺点。因此，本发明的气密封装体在氮化铝基体与密封材料层之间设置有烧结玻璃含有层。由此，在激光密封时可提高密封材料层与烧结玻璃含有层的反应性，并防止在密封材料层内产生发泡的情况。此外，通过夹隔烧结玻璃含有层，在激光密封时热难以通过氮化铝基体而扩散，也可提高激光密封的效率。需要说明的是，“铋系玻璃”是指将bi2o3作为主成分的玻璃，具体是指在玻璃组成中含有25摩尔％以上的bi2o3的玻璃。“实质上不含铋系玻璃的烧结玻璃含有层”是指烧结玻璃层中的bi2o3的含量小于5摩尔％的情况。
第九，本发明的气密封装体优选烧结玻璃含有层的宽度大于密封材料层的宽度。
第十，本发明的气密封装体优选(烧结玻璃含有层的厚度)/(密封材料层的厚度)为0.5以上。
第十一，本发明的气密封装体优选(烧结玻璃含有层的热膨胀系数)/(氮化铝基体的热膨胀系数)为0.6以上且1.4以下。
第十二，本发明的气密封装体优选在氮化铝的框部内收纳有紫外led元件。在此，“紫外led元件”包括深紫外led元件。
附图说明
图1是表示利用宏观型dta装置进行测定时的密封材料的软化点的示意图。
图2是用于说明本发明的一实施方式的剖面示意图。
具体实施方式
本发明的气密封装体的制造方法具有准备氮化铝基体并在氮化铝基体上形成烧结玻璃含有层的工序。作为在氮化铝基体上形成烧结玻璃含有层的方法，优选如下的方法：将含有玻璃的浆料涂布在氮化铝基体上，形成玻璃含有膜后，对玻璃含有膜进行干燥而使溶剂挥发，进而对玻璃含有膜照射激光，而进行玻璃含有膜的烧结(固着)。这样一来，可不使形成于氮化铝基体内的电气布线或发光元件热劣化而形成烧结玻璃含有层。
当通过照射激光来形成烧结玻璃含有层时，优选激光照射范围大于玻璃含有膜的宽度。这样一来，在烧结玻璃含有层内难以残存未烧结部分，因此容易确保烧结玻璃含有层的表面平滑性。
也可通过玻璃含有膜的烧成来形成烧结玻璃含有层，在此情况下，从防止发光元件等的热劣化的观点出发，优选在将发光元件等安装于氮化铝基体内之前对玻璃含有膜进行烧成。
从提高表面平滑性的观点出发，烧结玻璃含有层优选为玻璃粉末单独的烧结体，但也可以为含有玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的烧结体。在此，玻璃粉末优选与氮化铝基体的反应性低的玻璃，优选为锌系玻璃粉末(在玻璃组成中含有25摩尔％以上的zno的玻璃粉末)、碱硼硅酸系玻璃粉末等。另外，优选不使用与氮化铝基体的反应性高的铋系玻璃作为玻璃粉末。
在本发明的气密封装体的制造方法中，优选将烧结玻璃含有层的厚度规定为50μm以下、30μm以下，特别是15μm以下。这样一来，容易防止烧结玻璃含有层与氮化铝基体的热膨胀系数差导致的裂纹等。
烧结玻璃含有层的宽度优选大于密封材料层的宽度，优选比密封材料层的宽度大0.1mm以上。若烧结玻璃含有层的宽度小于密封材料层的宽度，则密封材料层容易接触于氮化铝基体上，因此，在激光密封时容易在密封材料层内产生发泡。
优选对烧结玻璃含有层的表面进行研磨处理，在此情况下，烧结玻璃含有层的表面的表面粗糙度ra优选为小于0.5μm、0.2μm以下，特别是0.01～0.15μm，烧结玻璃含有层的表面的表面粗糙度rms优选为小于1.0μm、0.5μm以下，特别是0.05～0.3μm。这样一来，烧结玻璃含有层与密封材料层的密接性上升，可提高激光密封的精度。其结果是，可提高气密封装体的密封强度。需要说明的是，“表面粗糙度ra”及“表面粗糙度rms”例如可以通过触针式或非接触式的激光膜厚计或表面粗糙度计来测定。
氮化铝基体的厚度优选为0.1～1.5mm，特别是0.5～1.2mm。由此，可实现气密封装体的薄型化。
另外，优选使用具有基部和设置于基部上的框部的氮化铝基体作为氮化铝基体，并在框部的顶部形成烧结玻璃含有层。这样一来，容易在氮化铝基体的框部内收纳紫外led元件等发光元件。
当通过照射激光而在氮化铝基体的框部的顶部形成烧结玻璃含有层时，优选使照射激光范围小于框部的宽度。这样一来，在激光照射时玻璃含有膜适当地进行烧结，并且框部内的发光元件等难以损伤。
当氮化铝基体具有框部时，优选沿着氮化铝基体的外周端缘区域，将框部设置成边框状，并且在该框部的顶部涂布玻璃含有膜。这样一来，可扩大作为器件发挥功能的有效面积。另外，容易在氮化铝基体的框部内收纳紫外led元件等发光元件。
本发明的气密封装体的制造方法具有准备玻璃盖并在玻璃盖上形成密封材料层的工序。
优选将密封材料层的平均厚度规定为小于10μm、小于7μm，特别是小于5μm。同样地，优选将激光密封后的密封材料层的平均厚度也规定为小于10μm、小于7μm，特别是小于5μm。密封材料层的平均厚度越小，则即使密封材料层与玻璃盖的热膨胀系数未充分地匹配，在激光密封后残留于密封部分中的应力也越降低。另外，还可以提高激光密封的精度。需要说明的是，作为按照上述那样规定密封材料层的平均厚度的方法，可列举薄薄地涂布密封材料浆料的方法、对密封材料层的表面进行研磨处理的方法。
优选将密封材料层的表面粗糙度ra规定为小于0.5μm、0.2μm以下，特别是0.01～0.15μm。另外，优选将密封材料层的表面粗糙度rms规定为小于1.0μm、0.5μm以下，特别是0.05～0.3μm。这样一来，烧结玻璃含有层与密封材料层的密接性上升，且激光密封的精度上升。需要说明的是，作为按照上述那样规定密封材料层的表面粗糙度ra、rms的方法，可列举对密封材料层的表面进行研磨处理的方法、规定耐火性填料粉末的粒度的方法。
密封材料层是密封材料的烧结体，且是在激光密封时软化变形，并与含有玻璃的层进行反应的层。作为密封材料，可使用各种材料。其中，从确保激光密封强度的观点出发，优选使用含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末。特别是，作为密封材料，优选使用含有55～95体积％的铋系玻璃和5～45体积％的耐火性填料粉末的密封材料，更优选使用含有60～85体积％的铋系玻璃和15～40体积％的耐火性填料粉末的密封材料，特别优选使用含有60～80体积％的铋系玻璃和20～40体积％的耐火性填料粉末的密封材料。若添加耐火性填料粉末，则密封材料的热膨胀系数容易与玻璃盖及烧结玻璃含有层的热膨胀系数匹配。其结果是，在激光密封后容易防止不当的应力残留于密封部分中的情况。另一方面，若耐火性填料粉末的含量过多，则铋系玻璃的含量相对地变少，因此密封材料层的表面平滑性降低，且激光密封的精度容易降低。
铋系玻璃优选以摩尔％计含有bi2o328～60％、b2o315～37％、zno1～30％作为玻璃组成。以下说明按照上述那样限定各成分的含有范围的理由。需要说明的是，在玻璃组成范围的说明中，％这一表达方式是指摩尔％。
bi2o3是用于使软化点降低的主要成分，其含量优选为28～60％、33～55％，特别是35～45％。若bi2o3的含量过少，则软化点变得过高，流动性容易降低。另一方面，若bi2o3的含量过多，则在激光密封时玻璃容易失透，且流动性容易因该失透而降低。
b2o3是作为玻璃形成成分必需的成分，其含量优选为15～37％、20～33％，特别是25～30％。若b2o3的含量过少，则难以形成玻璃网络，因此在激光密封时玻璃容易失透。另一方面，若b2o3的含量过多，则玻璃的粘性变高，流动性容易降低。
zno是提高耐失透性的成分，其含量优选为1～30％、3～25％、5～22％，特别是9～20％。若其含量少于1％或多于30％，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性容易降低。
除上述成分以外，还可添加例如以下的成分。
sio2是提高耐水性的成分，但具有使软化点上升的作用。因此，sio2的含量优选为0～5％、0～3％、0～2％，特别是0～1％。另外，若sio2的含量过多，则在激光密封时玻璃容易失透。
al2o3是提高耐水性的成分，其含量优选为0～10％、0～5％，特别是0.1～2％。若al2o3的含量过多，则存在软化点不当地上升的可能。
li2o、na2o及k2o是使耐失透性降低的成分。因此，li2o、na2o及k2o的含量分别为0～5％、0～3％，特别是0以上且小于1％。
mgo、cao、sro及bao是提高耐失透性的成分，但其是使软化点上升的成分。因此，mgo、cao、sro及bao的含量分别为0～20％、0～10％，特别是0～5％。
为了降低bi2o3系玻璃的软化点，必须向玻璃组成中大量地导入bi2o3，但若增加bi2o3的含量，则在激光密封时玻璃容易失透，且流动性容易因该失透而降低。特别是，若bi2o3的含量成为30％以上，则该倾向变得显著。作为其对策，若添加cuo，则即使bi2o3的含量为30％以上，也可有效地抑制玻璃的失透。此外，若添加cuo，则可提高激光密封时的激光吸收特性。cuo的含量优选为0～40％、5～35％、10～30％，特别是15～25％。若cuo的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。
fe2o3是提高耐失透性和激光吸收特性的成分，其含量优选为0～10％、0.1～5％，特别是0.5～3％。若fe2o3的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。
sb2o3是提高耐失透性的成分，其含量优选为0～5％，特别是0～2％。若sb2o3的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。
玻璃粉末的平均粒径d50优选为小于15μm、0.5～10μm，特别是1～5μm。玻璃粉末的平均粒径d50越小，玻璃粉末的软化点越降低。
作为耐火性填料粉末，优选使用选自堇青石、锆石、氧化锡、氧化铌、磷酸锆系陶瓷、硅锌矿、β-锂霞石、β-石英固溶体中的一种或两种以上。这些耐火性填料粉末在热膨胀系数低的基础上，机械强度高、且与铋系玻璃的适合性良好。
耐火性填料粉末的平均粒径d50优选为小于2μm，特别是小于1.5μm。若耐火性填料粉末的平均粒径d50小于2μm，则密封材料层的表面平滑性上升，并且容易将密封材料层的平均厚度规定为小于10μm，其结果是，可提高激光密封的精度。
耐火性填料粉末的99％粒径d99优选为小于5μm、4μm以下，特别是3μm以下。若耐火性填料粉末的99％粒径d99小于5μm，则密封材料层的表面平滑性上升，并且容易将密封材料层的平均厚度规定为小于10μm，其结果是，可提高激光密封的精度。在此，“平均粒径d50”与“99％粒径d99”是指通过激光衍射法并以体积基准所测定的值。
为了提高光吸收特性，密封材料可还含有激光吸收材，但激光吸收材具有助长铋系玻璃的失透的作用。因此，激光吸收材的含量优选为1～15体积％、3～12体积％，特别是5～10体积％。若激光吸收材的含量过多，则在激光密封时玻璃容易失透。作为激光吸收材，可使用cu系氧化物、fe系氧化物、cr系氧化物、mn系氧化物及这些的尖晶石型复合氧化物等，特别是从与铋系玻璃的适合性的观点出发，优选为mn系氧化物。
密封材料的软化点优选为500℃以下、480℃以下，特别是450℃以下。若软化点过高，则难以提高密封材料层的表面平滑性。软化点的下限并没有特别地设定，但若考虑玻璃的热稳定性，则软化点优选为350℃以上。在此，“软化点”是利用宏观型dta装置进行测定时的第四拐点，相当于图1中的ts。
密封材料层的热膨胀系数优选为60×10-7～95×10-7/℃、65×10-7～82×10-7/℃，特别是70×10-7～76×10-7/℃。这样一来，密封材料层的热膨胀系数与玻璃盖或烧结玻璃含有层的热膨胀系数匹配，残留于密封部分中的应力变小。
在本发明的气密封装体的制造方法中，优选将(烧结玻璃含有层的厚度)/(密封材料层的厚度)规定为0.5以上、大于1.0，特别是大于1.5。若与密封材料层的厚度相比，烧结玻璃含有层的厚度过小，则在激光密封时热容易通过氮化铝基体而扩散，激光密封的效率容易降低。
此外，优选将(烧结玻璃含有层的热膨胀系数)/(氮化铝基体的热膨胀系数)规定为0.6～1.4、0.8～1.2，特别是0.9～1.1。若(烧结玻璃含有层的热膨胀系数)/(氮化铝基体的热膨胀系数)成为上述范围外，则不当的应力容易残存于烧结玻璃含有层中，且容易在烧结玻璃含有层中产生裂纹。
在本发明的气密封装体的制造方法中，密封材料层优选通过密封材料浆料的涂布、烧结来形成。这样一来，可提高密封材料层的尺寸精度。在此，密封材料浆料是密封材料和媒液的混合物。并且，媒液通常包含溶剂和树脂。树脂是以调整浆料的粘性为目的而添加的。另外，根据需要也可添加表面活性剂、增稠剂等。所制作的密封材料浆料使用分注器或网版印刷机等涂布机涂布于玻璃盖的表面。
密封材料浆料优选沿着玻璃盖的外周端缘区域而涂布成边框状。这样一来，可扩大紫外光等所透过的面积。
通常利用三联辊等，将密封材料和媒液混练，从而制作密封材料浆料。媒液通常包含树脂和溶剂。作为用于媒液的树脂，可使用丙烯酸酯(丙烯酸树脂)、乙基纤维素、聚乙二醇衍生物、硝基纤维素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸酯等。作为用于媒液的溶剂，可使用n，n′-二甲基甲酰胺(dmf)、α-萜品醇、高级醇、γ-丁内酯(γ-bl)、四氢化萘、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丁基醚、三丙二醇单甲基醚、三丙二醇单丁基醚、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜(dmso)、n-甲基-2-吡咯烷酮等。
作为玻璃盖，可使用各种玻璃。例如可使用无碱玻璃、硼硅酸玻璃、钠钙玻璃。特别是，为了提高紫外波长区域的透光性，优选使用含铁少的玻璃盖(玻璃组成中的fe2o3的含量为0.015质量％以下，特别是小于0.010质量％)。
玻璃盖的板厚优选为0.01～2.0mm、0.1～1mm，特别是0.2～0.7mm。由此，可实现气密封装体的薄型化。另外，可提高紫外波长区域的透光性。
密封材料层与玻璃盖的热膨胀系数差优选为小于40×10-7/℃，特别是25×10-7/℃以下，密封材料层与烧结玻璃含有层的热膨胀系数差优选为小于40×10-7/℃，特别是25×10-7/℃以下。若这些热膨胀系数差过大，则存在残留于密封部分中的应力不当地变高、且气密封装体的长期可靠性降低的可能。
本发明的气密封装体的制造方法具有以烧结玻璃含有层与密封材料层接触的方式配置氮化铝基体和玻璃盖的工序。在此情况下，可将玻璃盖配置于氮化铝基体的下方，但从激光密封的效率的观点出发，优选将玻璃盖配置于氮化铝基体的上方。
本发明的气密封装体的制造方法具有从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将烧结玻璃含有层与密封材料层气密密封，获得气密封装体的工序。
作为激光，可使用各种激光。特别是从容易处理的观点出发，优选半导体激光、yag激光、co2激光、准分子激光、红外激光。
进行激光密封的气氛并无特别限定，可为大气气氛，也可为氮气气氛等不活泼气氛。
当进行激光密封时，若在(100℃以上且氮化铝基体内的发光元件等的耐热温度以下)的温度下对玻璃盖进行预加热，则可抑制由热冲击所引起的玻璃盖的裂纹。另外，若在刚激光密封之后，从玻璃盖侧照射退火激光，则可抑制由热冲击所引起的玻璃盖的裂纹。
优选在按压玻璃盖的状态下进行激光密封。由此，在激光密封时可促进密封材料层的软化变形。
本发明的气密封装体的特征在于，在具有氮化铝基体和玻璃盖的气密封装体中，氮化铝具有基部和设置于基部上的框部，在氮化铝的框部的顶部上形成有实质上不含铋系玻璃的烧结玻璃含有层，在玻璃盖上形成有含有铋系玻璃和耐火性填料粉末的密封材料层，且以使烧结玻璃含有层与密封材料层接触配置的状态气密一体化。本发明的气密封装体的技术性特征已记载于本发明的气密封装体的制造方法的说明栏中。因此，在此为了简便而省略详细的说明。
以下，一边参照附图一边对本发明进行说明。图2是用于说明本发明的一实施方式的剖面示意图。气密封装体(紫外led封装体)1具备氮化铝基体10和玻璃盖11。氮化铝基体10具有基部12，此外，在基部12的外周端缘上具有框部13。另外，在氮化铝基体10的框部13内收纳有紫外led元件14。并且，在该框部13的顶部15上形成有烧结玻璃含有层16。烧结玻璃含有层16的表面事先经研磨处理，其表面粗糙度ra成为0.15μm以下。并且，烧结玻璃含有层16的宽度略小于框部13的宽度。此外，烧结玻璃含有层16是通过照射激光来使包含zno系玻璃粉末的玻璃含有膜进行烧结而成的。需要说明的是，在氮化铝基体10内形成有将紫外led元件14与外部电连接的电气布线(未图示)。
在玻璃盖11的表面上形成有边框状的密封材料层17。密封材料层17含有铋系玻璃和耐火性填料粉末。并且，密封材料层17的宽度略小于烧结玻璃含有层16的宽度。此外，密封材料层17的厚度略小于烧结玻璃含有层16的厚度。
由激光照射装置18射出的激光l从玻璃盖11侧沿着密封材料层17进行照射。由此，密封材料层17软化流动，与烧结玻璃含有层16进行反应后，氮化铝基体10与玻璃盖11被气密密封，从而形成气密封装体1的气密结构。
实施例
以下，根据实施例来对本发明进行详细说明。需要说明的是，以下的实施例仅为例示。本发明并不受以下的实施例任何限定。
首先制作密封材料。表1示出了密封材料的材料构成。铋系玻璃以摩尔％计含有bi2o336.9％、b2o325.8％、zno16.6％、cuo14.1％、fe2o30.7％、bao5.9％作为玻璃组成，且具有表1中所记载的粒度。
[表1]
以表1中所示的比例将上述铋系玻璃、耐火性填料粉末及激光吸收材混合，从而制作密封材料。作为耐火物填料粉末，使用具有表1中所示的粒度的堇青石。作为激光吸收材，使用mn-fe-al系颜料。需要说明的是，mn-fe-al系复合氧化物的平均粒径d50为1.0μm，99％粒径d99为2.5μm。对该密封材料测定玻璃化转变温度、软化点、热膨胀系数。将其结果示于表1中。
玻璃化转变温度是通过推杆式tma装置所测定的值。
软化点是通过宏观型dta装置所测定的值。测定是在大气气氛下，以10℃/分的升温速度进行的，从室温至600℃为止进行测定。
热膨胀系数是通过推杆式tma装置所测定的值。测定温度范围为30～300℃。
此外，使用上述密封材料，在玻璃盖(纵3mm×横3mm×厚0.2mm，碱硼硅酸玻璃基板，热膨胀系数为41×10-7/℃)的外周端缘上形成边框状的密封材料层。若进行详述，则首先以粘度成为约100pa·s(25℃，剪切速率(shearrate)：4)的方式，将表1中所记载的密封材料与媒液及溶剂混练后，进而利用三辊磨机进行混练，直至粉末均匀地分散为止，并进行浆料化。媒液使用使乙基纤维素树脂溶解于二醇醚系溶剂中而成的媒液。继而，沿着玻璃盖的外周端缘，利用网版印刷机将上述密封材料浆料印刷成边框状。进而，在大气气氛下，以120℃进行10分钟干燥后，在大气气氛下，以500℃进行10分钟烧成，在玻璃盖上形成5μm厚、300μm宽的密封材料层。
另外，准备氮化铝基体(纵3mm×横3mm×基部厚度0.7mm，热膨胀系数为46×10-7/℃)，在氮化铝基体的框部内收纳深紫外led元件。需要说明的是，框部为宽度600μm、高度400μm的边框状，沿着氮化铝基体的基部的外周端缘上而形成。
继而，使用zno系玻璃粉末(日本电气硝子公司制造的gp-014，热膨胀系数为43×10-7/℃)，在氮化铝基体的框部上形成烧结玻璃含有层。若进行详述，则首先以粘度成为约100pa·s(25℃，剪切速率：4)的方式，将zno系玻璃粉末与媒介物及溶剂混练后，进而利用三辊磨机进行混练，直至粉末均匀地分散为止，并进行浆料化。媒液使用使乙基纤维素树脂溶解于二醇醚系溶剂中而成的媒液。继而，利用网版印刷机将上述含有玻璃的浆料印刷于氮化铝基体的框部上。进而，对所获得的玻璃含有膜照射波长10.6μm、7w的co2激光，从而在氮化铝基体的框部上形成20μm厚、500μm宽的烧结玻璃含有层。
最后，以烧结玻璃含有层与密封材料层接触的方式配置氮化铝基体和玻璃盖后，从玻璃盖侧向密封材料层照射波长808nm、5w的半导体激光，使密封材料层软化变形，由此将烧结玻璃含有层与密封材料层气密一体化，获得气密封装体。
对所获得的气密封装体进行高温高湿高压试验：hast试验(highlyacceleratedtemperatureandhumiditystresstest)后，对密封材料层的附近进行观察，结果完全未确认到变质、裂纹、剥离等。需要说明的是，hast试验的条件为121℃、湿度100％、2atm、24小时。
产业上的可利用性
本发明的气密封装体适合于安装有紫外led元件的气密封装体，除此以外，也可适宜地应用于收纳分散有量子点的树脂等的气密封装体等。
符号说明
1···气密封装体(紫外led封装体)
10···氮化铝基体
11···玻璃盖
12···基部
13···框部
14···紫外led元件
15···框部的顶部
16···烧结玻璃含有层
17···密封材料层
18···激光照射装置
l···激光