本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种复合软磁材料及其制备方法。
背景技术：
软磁材料是容易磁化和退磁，矫顽力低的磁性材料。软磁材料要求具备：高的磁导率、高的饱和磁通密度、高电阻率、高的稳定性、低矫顽力、低损耗、低磁致伸缩系数和低磁晶各向异性。软磁材料被广泛应用于各种电力设备和电子器件中，电力、电子设备的小型化、轻量化、节能和高灵敏度使人们生活更加便利，对环境的影响越来越小。在软磁材料的交流应用领域中，硅钢片在很长一段时间内占有很大市场。这些材料在直流时有优良的磁性能，但在高频交流下，伴随着涡流的芯损将随频率的增加而迅速升高，这就限制了其在高频下的使用。软磁铁氧体被广泛应用于高频领域，但存在磁通密度低的缺点。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供一种复合软磁材料及其制备方法。本发明的复合软磁材料在fe85si8al4ni3外部从里至外依次包覆有cofe2o4无机包覆层和硅树脂层，它利用原位氧化生成具有磁性的无机氧化物包覆层对磁性粉末颗粒进行绝缘包覆增大电阻率，从而降低芯损；再用有机硅树脂进行有机包覆增加成型后材料的强度，并且同时起着绝缘作用而进一步降低芯损，因此，本发明制备的复合软磁材料兼备高磁导率和低芯损的优点。
方案一)
一种复合软磁材料的制备方法：1)将fe粉、si粉、al粉和ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀，然后加入真空雾化炉中，设置温度为1800-2200℃，加热2-3小时，然后在ar气保护下采用气雾化制粉方法进行造粉，制备成具有高磁导率的fe85si8al4ni3粉末；
2)配制质量分数为2-3％的氨水溶液，然后按照每250-300ml所述的氨水溶液加0.01molcocl2·6h2o，之后在前述溶液中按照每0.01molcocl2·6h2o加入100gfe85si8al4ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在170-190℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤2次以上后放入烘箱50-70℃干燥，获得cofe2o4包覆后的磁性粉末；
3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤2)所述的无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在60-70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得所述的复合软磁材料；
其中，按照每2-3g硅树脂加入二甲苯2-3ml和酒精15-17ml，按照每2-3g硅树脂加入100-120gcofe2o4包覆后的磁性粉末。
方案二)
一种复合软磁材料，由所述的一种复合软磁材料制备的复合软磁材料。
本发明的原理：本发明利用原位氧化生成具有磁性的无机氧化cofe2o4包覆层对磁性粉末颗粒进行绝缘包覆增大电阻率，从而降低芯损。用有机硅树脂进行有机包覆增加成型后材料的强度，并且同样可以降低芯损。因此，制备具有低芯损的无机-有机双包覆层fesialni基复合软磁材料具有重要的实用价值。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的fesialni基复合软磁材料兼备高磁导率和低芯损的优点。
2.本发明产品尤其在高频下芯损更低。
3.本发明的fesialni基复合软磁材料在使用时可根据实际所需形状成型，在制备异性材料时具有明显优势、操作简单、无需切削、无边角料、节约成本。
4.本发明的合成方法简单、成本低廉、反应条件温和。
具体实施方式
附图说明
图1、fe85si8al4ni3粉末的激光粒度测量图。
图2、fe85si8al4ni3粉末的扫描电镜图。
图3、本发明产品的扫面电镜图。
图4、fe85si8al4ni3粉末表面无机氧化处理后的x-射线光电子能谱分析图。(a、b、c分别是co2p结合能图谱、fe2p结合能图谱、o1s结合能图谱)
图5、本发明产品与130i-1p的磁滞回线。
图6、本发明产品与130i-1p在不同频率下的芯损。
以下实施例的各组分原料均采购自经销商处。实验所采用的雾化设备是英国psi公司制造的紧耦合真空雾化炉，雾化气体为高压纯氩气。雾化制粉雾化法属于机械制粉法，是直接击碎液体金属或合金而制得粉末的方法，应用较为广泛。对于气雾化制粉工艺，传给金属流的能量越大，制备的粉末越细小，气雾化制粉的过程实际上是小液滴形状渐变的过程，小液滴的形状顺序依与喷嘴的距离不同而不同，依次为圆柱形、圆锥形、薄片形、系带形、球形。
实施例1
一种复合软磁材料的制备方法：
一种复合软磁材料的制备方法：1)将fe粉、si粉、al粉和ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀加入真空雾化炉中，设置温度为1800℃，保温2小时，然后在ar气保护下采用气雾化制粉工艺进行喷雾造粉，制备成具有高磁导率的fe85si8al4ni3粉末；
2)配制质量分数为2％的氨水溶液，然后按照每250ml所述的氨水溶液加0.01molcocl2·6h2o，之后按照每0.01molcocl2·6h2o加入100gfe85si8al4ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在170℃保温1小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱50℃干燥，获得无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末；
3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；
其中，按照每2g硅树脂加入二甲苯2ml和酒精15ml，按照每2g硅树脂加入100g无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末。
实施例2
一种复合软磁材料的制备方法：1)将fe粉、si粉、al粉和ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀加入真空雾化炉中，设置温度为2200℃，保温3小时，然后在ar气保护下采用气雾化制粉工艺进行喷雾造粉，制备成具有高磁导率的fe85si8al4ni3粉末；
2)配制质量分数为3％的氨水溶液，然后按照每300ml所述的氨水溶液加0.01molcocl2·6h2o，之后按照每0.01molcocl2·6h2o加入100gfe85si8al4ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在190℃保温2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱70℃干燥，获得无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末；
3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在60℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；
其中，按照每2-3g硅树脂加入二甲苯3ml和酒精17ml，按照每3g硅树脂加入120g无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末。
实施例3
一种复合软磁材料的制备方法：1)将fe粉、si粉、al粉和ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀加入真空雾化炉中，设置温度为1800-2200℃，保温2.5小时，然后在ar气保护下采用气雾化制粉工艺进行喷雾造粉，制备成具有高磁导率的fe85si8al4ni3粉末；
2)配制质量分数为2.5％的氨水溶液，然后按照每280ml所述的氨水溶液加0.01molcocl2·6h2o，之后按照每0.01molcocl2·6h2o加入100gfe85si8al4ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在180℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱60℃干燥，获得无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末；
3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在65℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；
其中，按照每2.5g硅树脂加入二甲苯2.5ml和酒精16ml，按照每2.5g硅树脂加入110g无机氧化cofe2o4包覆后的磁性粉末。
将制备得到的低芯损fesialni基复合软磁材料进行激光粒度测量，结果如图1所示，气雾化获得的fe85si8al4ni3粉末d50大约为36微米。
将步骤1)制得的fe85si8al4ni3粉末和最终制备得到的低芯损fesialni基复合软磁材料做扫描电镜，结果如图2、3所示：气雾化得到的fe85si8al4ni3粉末基本为球形颗粒，表面光滑、粒度均一，但是包覆后的粉末表面粗糙且表层有机包覆层明显可见，且依然保持球形颗粒形貌。
如图4所示，x-射线光电子能谱分析可得：氧化后包覆后颗粒表面包覆层的化学价态分别为co为+2价、fe为+3价、o为-2价，表明fe85si8al4ni3颗粒表面被氧化且生成了具有磁性的cofe2o4无机包覆层。
振动样品强磁计测试结果如图5所示：与赫格纳斯购买的编号为130i-1p样品相对比，本发明的矫顽力较小，对外界磁场反应敏感、快速，有利于产品小型化。
采用压制成型方法对本发明产品和130i-1p两种粉末进行了压制成型，压制压力为1200mpa，样品外径为45.18mm、内径为34.08mm，高度分别为4.68mm和4.30mm。为降低成型所致的内应力，对压制成型后的环形样品在550℃、氩气保护气氛下退火2h，然后采用绕线法对环形样品进行了动态磁性能测试，测试磁场强度为50mt，测试结果如图6所示，结果表明：在50khz前，两种材料的芯损相差不大，随着频率升高，130i-1p的芯损上升明显，而fesialni基复合软磁材料的芯损与130i-1p相比，变化平缓且高频下芯损更低。100khz时，130i-1p芯损为250.61w/kg，而fesialni基复合软磁材料的芯损仅为153.74w/kg，与之相比，芯损仅为130i-1p的61％。因此，本发明已成功制备了一种高频下具有低芯损的fesialni基复合软磁材料，使其在高频范围内应用更具优势。