对膜进行蚀刻的方法与流程

本公开的实施方式涉及对膜进行蚀刻的方法。

背景技术

在电子元件的制造中，为了对被加工物进行膜的加工或者去除不需要的膜，进行膜的蚀刻。例如进行氧化硅膜的蚀刻。作为氧化硅膜的蚀刻的一种已知一种化学氧化物去除(chemicaloxideremoval)处理、即cor处理。

在cor处理中，具有氧化硅膜的被加工物配置于第一腔室内。而且，向第一腔室供给hf气体和nh3气体。供给来的hf气体和nh3气体与氧化硅膜发生反应，由此形成反应生成物。接着，具有反应生成物的被加工物在第二腔室内被加热。通过加热被加工物，反应生成物升华，并且进行排气。由此，蚀刻氧化硅膜。例如在专利文献1和专利文献2中记载有这样的cor处理。

专利文献1：日本特开2009-49284号公报

专利文献2：日本特开2014-13841号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

一般来说，利用流量控制器将要供给向腔室的气体的流量控制为设定流量。如上述的cor处理那样，在使用两种以上的气体来从膜生成反应生成物，并且使该反应生成物升华来将该反应生成物去除的蚀刻中，也利用流量控制器将要供给向腔室的气体的流量控制为设定流量。在这样的蚀刻中，流量控制器的流量控制的精度对被加工物的膜的蚀刻结果带来影响。因而，对流量控制器进行校准，使得气体以设定流量向腔室供给。

作为流量控制器的校准方法已知一种积层法。在积层法中，在被流量控制器调整了流量的气体正在向腔室供给的状态下，求出腔室的压力上升率。根据所求出的压力上升率获取供给到腔室的气体的流量的测定值。使用该测定值来校准流量控制器。

当进行对上述的两种以上的气体中的第一气体的流量进行控制的流量控制器的校准时，在划定腔室的壁面和腔室内的载物台的表面附着有构成该第一气体的粒子(例如分子)。当在构成第一气体的粒子附着于壁面和载物台的状态下对多个被加工物依次执行使用上述的两种以上的气体的蚀刻时，最先被处理的被加工物的膜的蚀刻的结果与之后被处理的被加工物的蚀刻的结果产生差异。因而，需要使在流量控制器的校准后被依次处理的被加工物的膜之间的蚀刻的结果之差减小。

用于解决问题的方案

在一个方式中，提供一种使用处理系统来蚀刻被加工物的膜的方法。处理系统具有第一处理装置和第二处理装置。第一处理装置具有第一腔室主体、载物台、气体供给部、排气装置以及阀。第一腔室主体提供其内部空间作为第一腔室。载物台设置于第一腔室内。气体供给部构成为向第一腔室供给第一气体和第二气体。气体供给部具有用于控制第一气体的流量的流量控制器。第一气体和第二气体与被加工物的膜发生反应而形成反应生成物。排气装置构成为对第一腔室进行排气。阀连接在第一腔室与排气装置之间。第二处理装置具有第二腔室主体以及加热器，第二腔室主体提供第二腔室，加热器在第二腔室内对被加工物进行加热。

一个方式所涉及的方法包括：(i)校准流量控制器的工序，根据在关闭阀并且被流量控制器调整了流量的第一气体正在向第一腔室供给的状态下的、第一腔室的压力的上升率，来获取第一气体的流量的测定值，使用该测定值校准流量控制器；(ii)向第一腔室供给第二气体的工序；(iii)对第一腔室进行排气的工序；(iv)在载物台上没有载置物体的状态下向第一腔室供给包含第一气体和第二气体的混合气体的工序；(v)在被加工物载置于载物台上的状态下向第一腔室供给包含第一气体和第二气体的混合气体，由此从被加工物的膜形成反应生成物的工序；(vi)在将具有反应生成物的被加工物收容于第二腔室的状态下，对具有反应生成物的被加工物进行加热，由此去除反应生成物的工序。

在一个方式所涉及的方法中，在第一气体用的流量控制器被校准后，向第一腔室供给第二气体。由此，减少附着于第一腔室主体的壁面和载物台的表面的、构成第一气体的粒子的量。之后，向第一腔室供给包含第一气体和第二气体的混合气体，由此第一腔室主体的壁面和载物台的表面的状态成为执行从膜形成反应生成物的处理时的稳定状态。其结果是，通过包括从被加工物的膜形成反应生成物的工序和去除反应生成物的工序的蚀刻，即使依次处理多个被加工物，也能够减小该多个被加工物之间的膜的蚀刻结果之差。另外，事先减少构成第一气体的粒子的量，因此以短时间形成上述的稳定状态。

在一个实施方式中，膜为氧化硅膜，第一气体为hf(氟化氢)气体，第二气体为nh3(氨)气体。在其它实施方式中，膜为氧化硅膜，第一气体为hf气体，第二气体包含乙醇。在另一其它实施方式中，膜为硅膜，第一气体为f2(氟)气体，第二气体为nh3气体。

在一个实施方式中，气体供给部构成为还能够供给非活性气体。在供给第二气体的工序中，还向第一腔室供给非活性气体。在一个实施方式中，非活性气体包含氮气体和稀有气体中的至少一方。

在一个实施方式的、形成反应生成物的工序中，将第一腔室主体的温度设定为比载物台的温度高的温度。在供给第二气体的工序中，将载物台的温度设定为与形成反应生成物的工序中的载物台的温度相同的温度，将第一腔室主体的温度设定为与形成反应生成物的工序中的第一腔室主体的温度相同。

发明的效果

如以上所说明的那样，能够使在流量控制器的校准后被依次处理的被加工物之间的膜的蚀刻结果之差减小。

附图说明

图1是表示一个实施方式所涉及的、对膜进行蚀刻的方法的流程图。

图2是表示在图1所示的方法的实施中能够利用的处理系统的例子的图。

图3是表示在图2所示的处理系统中能够采用的第一处理装置的例子的图。

图4是表示在图2所示的处理系统中能够采用的第二处理装置的例子的图。

图5的(a)、图5的(b)和图5的(c)是用于说明图1所示的方法的各工序的图。

图6是表示实验结果的曲线图。

附图标记说明

1：处理系统；10：第一处理装置；12：第一腔室主体；12c：第一腔室；14：载物台；36：阀；38：排气装置；40：气体供给部；44a：流量控制器；60：第二处理装置；62：第二腔室主体；62c：第二腔室；64：载物台；66：加热器；w：被加工物；ef：膜；rp：反应生成物。

具体实施方式

下面参照附图来详细地说明各种实施方式。此外，在各附图中对相同或相当的部分标注相同的标记。

图1是表示一个实施方式所涉及的、对膜进行蚀刻的方法的流程图。执行图1所示的方法，以使用处理系统对被加工物的膜进行蚀刻。被加工物w(参照图5的(a))例如具有基底层ul和膜ef。膜ef设置于基底层ul上。膜ef能够是含硅膜。在一例中，膜ef为氧化硅膜。不限定于氧化硅膜，能够是通过包括硅层的表面的一部分被氧化而形成的自然氧化膜。在另一例中，膜ef能够是硅膜。硅膜能够是多晶硅膜、单晶硅膜或非晶硅膜。

在方法mt中，对流量控制器进行校准，所述流量控制器控制为了由膜ef形成反应生成物rp(参照图5的(b))而使用的混合气体中的第一气体的流量。接着，进行被供给了第一气体的第一腔室的调节处理。接着，进行膜ef的蚀刻。在该方法mt的实施中使用处理系统。

图2为表示能够在图1所示的方法的实施中利用的处理系统的例子的图。图2所示的处理系统1具备台2a、2b、2c、2d、容器4a、4b、4c、4d、加载模块lm、定位器an、加载互锁模块ll1、ll2、搬送模块tm、工艺模块pm1、pm2、pm3、pm4。此外，处理系统1的台的个数、容器的个数、加载互锁模块的个数能够是一个以上的任意的个数。

台2a、2b、2c、2d沿着加载模块lm的一边缘排列。容器4a、4b、4c、4d分别配置于台2a、2b、2c、2d上。容器4a、4b、4c、4d构成为在其内部收容被加工物w。各个容器4a、4b、4c、4d能够是被称作foup(front-openingunifiedpod：前开口晶圆存储盒)的容器。

加载模块lm在其内部提供腔室lc。腔室lc的压力设定为大气压。加载模块lm具备搬送装置tu1。搬送装置tu1例如为多关节机器人。搬送装置tu1构成为经由腔室lc在各个容器4a、4b、4c、4d与定位器an之间、定位器an与各个加载互锁模块ll1、ll2之间、各个容器4a、4b、4c、4d与各个加载互锁模块ll1、ll2之间搬送被加工物w。定位器an与加载模块lm连接。定位器an在其内部对被加工物w的位置进行校准。

加载互锁模块ll1、ll2设置于加载模块lm与搬送模块tm之间。各个加载互锁模块ll1、ll2提供预备减压室。在各个加载互锁模块ll1、ll2的预备减压室与腔室lc之间设置有闸阀。

搬送模块tm在其内部提供腔室tc。腔室tc构成为能够进行减压。在腔室tc与各个加载互锁模块ll1、ll2之间设置有闸阀。搬送模块tm具有搬送装置tu2。搬送装置tu2例如为多关节机器人。搬送装置tu2构成为经由腔室tc在各个加载互锁模块ll1、ll2与各个工艺模块pm1、pm2、pm3、pm4之间、工艺模块pm1、pm2、pm3、pm4中的任意两个工艺模块之间搬送被加工物w。

各个工艺模块pm1、pm2、pm3、pm4为执行专用的基板处理的装置。各个工艺模块pm1、pm2、pm3、pm4的腔室经由闸阀与腔室tc连接。此外，处理系统1中的工艺模块的个数能够是二以上的任意的个数。在一例中，工艺模块pm1用作第一处理装置，工艺模块pm4用作第二处理装置。

处理系统1还能够具备控制部mc。控制部mc构成为在方法mt的执行中控制处理系统1的各部。控制部mc能够是具备处理器(例如cpu)、控制信号的输入输出接口、以及存储器之类的存储装置的计算机装置。在存储装置中存储有控制程序和制程数据。处理器根据控制程序和制程数据进行动作，由此向处理系统1的各部发送控制信号。通过这样的控制部mc的动作，能够执行方法mt。

图3为表示在图2所示的处理系统中能够采用的第一处理装置的例子的图。图3所示的第一处理装置10具备第一腔室主体12。第一腔室主体12将其内部空间提供为第一腔室12c。

在第一腔室12c内设置有载物台14。在载物台14上以大致水平的状态载置被加工物w。载物台14构成为支承被载置于其上的被加工物w。载物台14为在俯视观察时呈大致圆形。载物台14固定于第一腔室主体12的底部。载物台14具有温度调整机构14a。温度调整机构14a在一例中包括形成于载物台14的内部的流路。在第一腔室主体12的外部设置有换热介质的供给器。从该供给器向载物台14的内部的流路供给换热介质(例如制冷剂)。被供给到载物台14的内部的流路的换热介质返回供给器。即，换热介质在供给器与载物台14的内部的流路之间循环。通过向载物台14的内部的流路供给换热介质来调整载物台14的温度。

第一处理装置10还具备压力传感器19。压力传感器19例如为电容压力计。压力传感器19构成为测定第一腔室12c的压力。

第一腔室主体12在一例中包括第一构件16和第二构件18。第一构件16在第一腔室12c的侧方和下方延伸。第一构件16包括侧壁部16a和底部16b。侧壁部16a具有大致圆筒形状。底部16b与侧壁部16a的下端连续。在侧壁部16a中形成有通路12p。被加工物w在被从第一腔室主体12的外部搬入到第一腔室12c时、以及被从第一腔室12c搬出到第一腔室主体12的外部时，通过通路12p。为了该通路12p的开放和封闭，沿着侧壁部16a设置有闸阀20。当闸阀20开放通路12p时，第一腔室12c与搬送模块tm的腔室tc相互连通。另一方面，当闸阀20封闭通路12p时，第一腔室12c与搬送模块tm的腔室tc隔离。

第一构件16在其上端提供有开口。第二构件18设置于第一构件16上，以将第一构件16的上端的开口封闭。在第一腔室主体12的壁部内设置有加热器12h。加热器12h例如为电阻加热器。加热器12h对第一腔室主体12进行加热。

第二构件18包括盖部22和喷淋头24。盖部22构成第二构件18的外侧部分。喷淋头24设置于盖部22的内侧。喷淋头24设置于载物台14的上方。喷淋头24包括主体26和喷淋板28。主体26包括侧壁26a和上壁26b。侧壁26a构成大致筒状，上壁26b与侧壁26a的上端连续，并且将侧壁26a的上端封闭。

喷淋板28设置于主体26的下端侧且主体26的内侧。在主体26的上壁26b与喷淋板28之间以与喷淋板28平行的方式设置有板30。主体26与喷淋板28之间的空间包括第一空间24a和第二空间24b。第一空间24a为主体26的上壁26b与板30之间的空间。第二空间24b为板30与喷淋板28之间的空间。

第一处理装置10还具备气体供给部40。喷淋头24的第一空间24a与气体供给部40的第一气体供给配管41连接。第一空间24a与多个气体通路32连接。多个气体通路32从板30延伸到喷淋板28。多个气体通路32与形成于喷淋板28中的多个第一气体喷出孔28a分别相连。从第一气体供给配管41供给到第一空间24a的气体经由多个气体通路32和多个第一气体喷出孔28a向第一腔室12c喷出。

喷淋头24的第二空间24b与气体供给部40的第二气体供给配管42连接。第二空间24b与形成于喷淋板28中的多个第二气体喷出孔28b相连。从第二气体供给配管42供给到第二空间24b的气体从多个第二气体喷出孔28b喷出到第一腔室12c。

气体供给部40构成为向第一腔室12c供给第一气体和第二气体。在一个实施方式中，气体供给部40构成为还能够向第一腔室12c供给非活性气体。气体供给部40除了包括第一气体供给配管41和第二气体供给配管42以外，还包括多个流量控制器44a～44d。多个流量控制器44a～44d各自为质量流量控制器或压力控制式的流量控制器。流量控制器44a～44d各自将被供给到其输入的气体的流量调整为设定流量，并且将流量被调整后的气体从其输出进行输出。

流量控制器44a的输入与气体源46a连接。气体源46a为第一气体的来源。流量控制器44a的输出与第一气体供给配管41连接。在膜ef为氧化硅膜的情况下，第一气体为hf(氟化氢)气体。在膜ef为硅膜的情况下，第一气体为f2(氟)气体。

流量控制器44b的输入与气体源46b连接。气体源46b为第二气体的来源。流量控制器44b的输出与第二气体供给配管42连接。在膜ef为氧化硅膜的情况下，第二气体为包含nh3(氨)气体或乙醇的气体。在膜ef为硅膜的情况下，第二气体为nh3(氨)气体。

流量控制器44c的输入与气体源46c连接。流量控制器44c的输出与第一气体供给配管41连接。流量控制器44d的输入与气体源46d连接。流量控制器44d的输出与第二气体供给配管42连接。气体源46c和气体源46d各自为非活性气体的来源。气体源46c为ar气体、he气体、ne气体、kr气体之类的稀有气体的来源。气体源46d为n2(氮)气体的来源。

第一处理装置10还具备阀36和排气装置38。在第一腔室主体12的底部设置有排气口12e。排气口12e与第一腔室12c连通。排气装置38经由阀36来与排气口12e连接。阀36例如为自动压力控制阀。排气装置38包括干式泵、涡轮分子泵之类的真空泵。

当在被加工物w被收容于第一腔室12c的状态下向第一腔室12c供给包含第一气体和第二气体的混合气体时，第一气体和第二气体与膜ef发生反应，由膜ef形成反应生成物rp(参照图5的(b))。反应生成物rp在第二处理装置中被去除。

图4是表示在图2所示的处理系统中能够采用的第二处理装置的例子的图。图4所示的第二处理装置60具备第二腔室主体62。第二腔室主体62提供其内部空间作为第二腔室62c。在第二腔室62c内设置有载物台64。载物台64构成为支承被载置于其上的被加工物w。在载物台64内设置有加热器66。加热器66例如为电阻发热加热器。

在第二腔室主体62的侧壁形成有通路62p。被加工物w在被从第二腔室主体62的外部搬入到第二腔室62c时、以及被从第二腔室62c搬出到第二腔室主体62的外部时，通过通路62p。为了该通路62p的开放和封闭，沿着第二腔室主体62的侧壁设置有闸阀68。当闸阀68开放通路62p时，第二腔室62c与搬送模块tm的腔室tc相互连通。另一方面，当闸阀68封闭通路12p时，第二腔室62c与搬送模块tm的腔室tc隔离。

第二处理装置60还具备气体供给部70。气体供给部70具备流量控制器72。流量控制器72为质量流量控制器或压力控制式的流量控制器。流量控制器72将被供给到其输入的气体的流量调整为设定流量，并且将流量被调整后的气体从其输出进行输出。流量控制器72的输入与气体源74连接。气体源74为非活性气体的来源、例如n2(氮)气体的来源。流量控制器72的输出经由配管76来与第二腔室62c连接。第二处理装置60还具备开闭阀80和排气装置82。排气装置82包括干式泵或涡轮分子泵之类的真空泵，并且经由开闭阀80来与第二腔室62c连接。

将具有上述的反应生成物的被加工物w从第一腔室12c经由腔室tc搬送到第二腔室62c。在第二腔室62c内，被加工物w载置于载物台64上。而且，利用加热器66对载物台64进行加热，被加工物w被加热。当被加工物w被加热时，反应生成物升华，并且被排气。由此，膜ef被蚀刻。

再次参照图1。下面参照图1来详细地说明方法mt。在以下的说明中，还参照图5的(a)、图5的(b)和图5的(c)。图5的(a)、图5的(b)和图5的(c)为用于说明图1所示的方法的各工序的图。此外，在以下的说明中，以使用具有第一处理装置10和第二处理装置60的处理系统1进行实施的情况为例来说明方法mt。然而，方法mt可以使用具有能够将包含第一气体和第二气体的混合气体供给到该腔室的其它处理装置、能够加热具有反应生成物的被加工物的其它处理装置的其它处理系统来实施。

如图1所示，在工序st1中开始方法mt。在工序st1中，对流量控制器44a进行校准。在工序st1的执行中，在载物台14上不载置物体。流量控制器44a的校准基于积层法。具体地说，在工序st1中，将其流量被流量控制器44a调整后的第一气体供给到第一腔室12c。另外，打开阀36，利用排气装置38对第一腔室12c进行减压。当第一腔室12c的压力稳定时，关闭阀36。在阀36被关闭后，求出第一腔室12c的压力的上升率、即第一腔室12c的压力的上升速度。此外，使用利用压力传感器19测定出的压力来求出第一腔室12c的压力的上升率。

在工序st1中，根据第一腔室12c的压力的上升率获取第一气体的流量的测定值。根据式(1)求出第一气体的流量的测定值。在式(1)中，q为第一气体的流量的测定值，δp/δt为第一腔室12c的压力的上升率，v为第一腔室12c的已知的容积，c为22.4/r，r为气体常数，t为第一腔室12c的温度。利用温度传感器能够测定第一腔室12c的温度。

q＝(δp/δt)×v×c(＝22.4/r)/t(温度)…(1)

在工序st1中，使用所求出的第一气体的流量的测定值来校准流量控制器44a。在工序st1的执行中，构成第一气体的粒子附着于第一腔室主体12的壁面和载物台14的表面等。

在方法mt中，接着执行第一处理装置10的调节处理cp。在载物台14上没有载置物体的状态下执行调节处理cp。调节处理cp包括工序st2～工序st6。

在工序st2中，从气体供给部40向第一腔室12c供给第二气体。在工序st2的执行中，打开阀36，利用排气装置38对第一腔室12c内的气体进行排气。在工序st2中，对通过构成第一气体的粒子与构成第二气体的粒子之间的反应形成的粒子进行排气。由此，能够减少附着于第一腔室主体12的壁面和载物台14的表面的、构成第一气体的粒子的量。在后续的工序st3中，在没有向第一腔室12c供给有气体的状态下，使用排气装置38执行第一腔室12c的排气。

在后续的工序st4中，从气体供给部40向第一腔室12c内供给包含第一气体和第二气体的混合气体。该混合气体可以包含非活性气体。非活性气体包含氮气体和稀有气体中的至少一方。在工序st4的执行中，打开阀36，利用排气装置38对第一腔室12c进行减压。

在一个实施方式的工序st4中，将第一气体的流量设定为与后续的工序st8中的第一气体的流量相同的流量，将第二气体的流量设定为与工序st8中的第二气体的流量相同的流量。在供给非活性气体的情况下，将非活性气体的流量也设定为与工序st8中的非活性气体的流量相同的流量。在一个实施方式的工序st4中，将第一腔室主体12的温度设定为与工序st8中的第一腔室主体12的温度相同的温度，将载物台14的温度设定为与工序st8中的载物台14的温度相同的温度。利用加热器12h调整第一腔室主体12的温度。利用温度调整机构14a调整载物台14的温度。在一个实施方式的工序st4中，将第一腔室12c的压力设定为与工序st8中的第一腔室12c的压力相同的压力。

在后续的工序st5中，执行第一腔室12c的吹扫。在工序st5中，向第一腔室12c供给非活性气体、例如来自气体源46c的稀有气体和来自气体源46d的氮气体。在工序st5中，打开阀36，利用排气装置38对第一腔室12c内的气体进行排气。在后续的工序st6中，在没有向第一腔室12c供给气体的状态下，使用排气装置38执行第一腔室12c的排气。

在方法mt中，在调节处理cp的执行后，执行被加工物w的膜ef的蚀刻ep。在该蚀刻ep的执行前，执行工序st7，将被加工物w搬入到第一腔室12c。如图5的(a)所示，将被加工物w载置于载物台14上。

当将被加工物w载置于载物台14上时，执行蚀刻ep。如图1所示，蚀刻ep包括工序st8～工序st10。在工序st8中，从气体供给部40向第一腔室12c供给包含第一气体和第二气体的混合气体。该混合气体可以包含非活性气体。非活性气体包含氮气体和稀有气体中的至少一方。在工序st8的执行中，打开阀36，利用排气装置38对第一腔室12c进行减压。在一个实施方式的工序st8中，将第一腔室主体12的温度设定为比载物台14的温度高的温度。例如，将第一腔室主体12的温度设定为60℃以上且100℃以下的温度，将载物台14的温度设定为10℃以上且90℃以下的温度。利用加热器12h调整第一腔室主体12的温度。利用温度调整机构14a调整载物台14的温度。

在工序st8中，混合气体中包含的第一气体和第二气体与膜ef发生反应，如图5的(b)所示，由膜ef形成反应生成物rp。在膜ef为氧化硅膜、第一气体为hf气体、第二气体为nh3气体的情况下，由膜ef的氧化硅形成反应生成物为氟硅酸铵。在膜ef为氧化硅膜、第一气体为hf气体、第二气体包含乙醇的情况下，由膜ef的氧化硅形成反应生成物为sif4、sio2、si(oh)4、h2sio3等。另外，在膜ef为硅膜、第一气体为f2气体、第二气体为nh3气体的情况下，由膜ef的硅形成反应生成物为sif4。

在后续的工序st9中，将具有反应生成物rp的被加工物w从第一腔室12c经由腔室tc搬送到第二腔室62c。即，仅经由被减压后的空间将被加工物w从第一腔室12c搬送到第二腔室62c。在第二腔室62c内，将被加工物w载置于载物台64上。

在后续的工序st10中，在第二腔室62c内加热被加工物w。具体地说，利用加热器66对载物台64进行加热，从而被加工物w被加热。将载物台64和被加工物w的温度例如设定为175℃以上且200℃以下的温度。在工序st10的执行中，向第二腔室62c供给非活性气体，并且对第二腔室62c内的气体进行排气。在工序st10中，反应生成物rp升华，并且进行排气。由此，如图5的(c)所示，膜ef被蚀刻。

在方法mt中，接着判定是否对其它被加工物w进行处理。在对其它被加工物w进行处理的情况下，对其它被加工物w再次执行工序st7～工序st10。另一方面，在不对其它被加工物w进行处理的情况下，方法mt结束。

在方法mt中，在工序st1中对第一气体用的流量控制器44a进行校准，之后向第一腔室12c供给第二气体。由此，减少附着于第一腔室主体12的壁面和载物台14的表面的、构成第一气体的粒子的量。之后，向第一腔室12c供给包含第一气体和第二气体的混合气，由此第一腔室主体12的壁面和载物台14的表面的状态成为执行从膜形成反应生成物的处理(工序st8)时的稳定状态。其结果是，通过包括工序st8和工序st10的蚀刻ep，即使依次对多个被加工物w进行处理，也能够减小多个被加工物w的膜ef之间的蚀刻结果之差。

以下对关于方法mt进行的评价试验进行说明。在评价实验中，执行工序st1～工序st6，接着对具有氧化硅膜的五个样品依次执行工序st8～工序st10的蚀刻。然后求出五个样品的氧化硅膜的蚀刻量、即氧化硅膜的膜厚度的减少量。以下表示评价实验中的诸条件。此外，使用hf气体作为第一气体，使用nh3气体作为第二气体，使用ar气体和n2气体作为非活性气体。

<评价实验的诸条件>

·工序st2

nh3气体的流量：20sccm

第一腔室12c的压力：25pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：10秒

·工序st3

执行时间：5秒

·工序st4

hf气体的流量：20sccm

nh3气体的流量：20sccm

ar气体的流量：150sccm

n2气体的流量：125sccm

第一腔室12c的压力：13.3pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：100秒

·工序st5

ar气体的流量：200sccm

nh3气体的流量：20sccm

基于真空吹扫的第一腔室12c的压力：1pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：5秒

·工序st6

执行时间：5秒

·工序st8

hf气体的流量：20sccm

nh3气体的流量：20sccm

ar气体的流量：150sccm

n2气体的流量：125sccm

第一腔室12c的压力：13.3pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：22秒

·工序st9

n2气体的流量：800sccm

第二腔室62c的压力：133.3pa

载物台64的温度：170℃

执行时间：55秒

另外，为了进行比较，进行第一～第三比较实验。在第一比较实验中，不对流量控制器44a进行校准，在第一工序中向第一腔室12c供给非活性气体，在第二工序st2中向第一腔室12c供给混合气体，在第三工序中执行第一腔室12c的吹扫，在第四工序st4中执行第一腔室12c的排气，然后针对具有氧化硅膜的五个样品依次在与上述的评价实验的工序st8～工序st10的条件相同的条件下执行工序st8～工序st10的蚀刻。然后求出五个样品的氧化硅膜的蚀刻量。在下面表示第一比较实验的诸条件。

<第一比较实验的诸条件>

·第一工序

ar气体的流量：270sccm

n2气体的流量：100sccm

基于真空吹扫的第一腔室12c的压力：1.5pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：90秒

·第二工序

hf气体的流量：20sccm

nh3气体的流量：20sccm

ar气体的流量：250sccm

第一腔室12c的压力：30pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：100秒

·第三工序

ar气体的流量：200sccm

nh3气体的流量：20sccm

第一腔室12c的压力：3.5pa

第一腔室主体12的温度：60℃

载物台14的温度：31.5℃

执行时间：10秒

·第四工序

执行时间：10秒

在第二比较实验中，与上述的评价实验的工序st1同样地对流量控制器44a进行校准，接着针对具有氧化硅膜的五个样品依次在与上述的评价实验的工序st8～工序st10的条件相同的条件下执行工序st8～工序st10的蚀刻。然后求出五个样品的氧化硅膜的蚀刻量。

在第三比较实验中，与上述的评价实验的工序st1同样地对流量控制器44a进行校准，依次执行与第一比较实验的第一工序～第四工序的条件相同的条件的四个工序，然后针对具有氧化硅膜的五个样品依次在与上述的评价实验的工序st8～工序st10的条件相同的条件下执行工序st8～工序st10的蚀刻。然后求出五个样品的氧化硅膜的蚀刻量。

图6为表示实验的结果的曲线图。在图6的曲线图中，横轴表示样品序号。即，在图6的曲线图中，横轴表示在评价实验和第一～第三比较实验各自中被依次处理的样品的序号。最先被处理的样品的序号为“1”，最后被处理的样品的序号为“5”。纵轴表示蚀刻量。在第一比较实验中，不对流量控制器44a进行校准而进行包括上述第一工序～第四工序的调节处理，因此如图6所示，五个样品之间的蚀刻量之差比较小。在第二比较实验中，在对流量控制器44a进行校准之后没有进行调节处理，因此伴随样品序号的增加，蚀刻量增加，在针对数个样品执行工序st8～工序st10后，蚀刻量稳定。即，在第二比较实验中，五个样品之间的蚀刻量之差比较大。在第三比较实验中，在对流量控制器44a进行校准之后进行包括上述的第一工序～第四工序的调节处理，伴随样品序号的增加，蚀刻量增加，在针对数个样品执行工序st8～工序st10后，蚀刻量稳定了。即，在第三比较实验中，五个样品之间的蚀刻量之差比较大。另一方面，在评价实验中，五个样品之间的蚀刻量之差相当小。因而，方法mt的有效性得到确认。