一种双分散磁流变液及其制备方法与流程

本发明属于智能材料与磁性材料技术领域，具体涉及一种双分散磁流变液及其制备方法。

背景技术：

磁流变液是一种新型的智能材料，它在无外加磁场时，表现为流动良好的牛顿液体，但在外加磁场作用下，呈现为类似固体的力学特性，但一旦去掉磁场后，又变成可以流动的液体。因此，磁流变液迅速、可逆、容易控制的特点使得其在航空航天、车辆、机械等领域具有十分广泛的应用前景。但由于磁流变液中磁性颗粒的密度一般为7～8g/cm³，其密度是载液的7～8倍，所以磁性颗粒分散在载液中极易发生沉降，进而严重影响了磁流变液的流变性能。目前，常用于改善磁流变液沉降性的途径有磁性颗粒表面改性、减小磁性颗粒的粒径、增大载液的黏度、添加纳米颗粒等。在传统的双分散磁流变液中，fe3o4在较高温度下，容易被氧化成α-fe2o3，从而失去磁性，对磁流变液性能产生影响。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种双分散磁流变液及其制备方法。该双分散磁流变液旨在得到一种具有良好的稳定性、磁性与流变性的磁流变液，选用明胶与多壁碳纳米管包裹的微米级羰基铁粉与纳米级fe3o4混合微粒作为分散相；该双分散磁流变液的制备方法制备工艺简单、操作方便、成本低廉、适合于批量生产。

本发明的目的是这样实现的：

一种双分散磁流变液，包括羰基铁粉、磁性fe3o4、载液、明胶、多壁碳纳米管、稳定剂、分散剂以及表面活性剂；所述的羰基铁粉的质量分数大于98％；所述的磁性fe3o4的质量分数大于80％；所述的载液的质量分数为20％～30％；所述的多壁碳纳米管为10％～15％；所述的稳定剂的质量分数为3％～4％；所述的分散剂的质量分数为1％～3％；所述的表面活性剂的质量分数为1％～3％。

所述羰基铁粉的平均粒径大小为3.5μm，密度为7.9g/cm³。

所述磁性fe3o4的平均粒径大小为20nm。

所述载液为聚烯烃合成油。

所述明胶为包覆剂，能够改善磁性粒子的团聚与沉降性能。

所述多壁碳纳米管为交联剂，能够提高磁性粒子的流变性能。

所述稳定剂为氯化钠。

所述分散剂为油酸。

所述表面活性剂为聚乙二醇。

一种双分散磁流变液的制备方法，包括：

步骤1、明胶的包裹：将2.5g明胶固体放入25ml蒸馏水中置于水浴环境下加热，直至明胶完全溶解；将4g羰基铁粉，0.5g磁性fe3o4与0.2g氯化钠固体混合，添加至明胶水溶液中进行超声波振荡，使明胶层均匀包裹羰基铁粉与fe3o4粉末，然后在磁场作用下分离出包裹后的磁性微粒，用蒸馏水进行反复洗涤后干燥；

步骤2、多壁碳纳米管的酸化：将硝酸与硫酸按3:1摩尔比混合制成强酸性混合溶液；将多壁碳纳米管添加至该混合溶液中，加热至55～65℃，经超声波照射12h，得到强酸酸化的多壁碳纳米管溶液；

步骤3、多壁碳纳米管的交联：将步骤1中得到的磁性微粒添加至步骤2制备的溶液中进行交联反应，并经超声波振荡，使多壁碳纳米管交联在磁性微粒表面，然后在磁场作用下分离出包裹后的磁性微粒，用蒸馏水进行反复洗涤后干燥；

步骤4、磁流变液的合成：将上述表面处理过的磁性微粒、石墨与聚乙二醇分别加入聚烯烃合成油中置于水浴环境下加热，启动磁力搅拌器搅拌，搅拌速度不宜过快或过慢，以烧杯中液面产生微小的漩涡为宜，直至得到均匀的双分散磁流变液。

所述步骤1中，水浴加热温度设定为45～55℃，时间设定为30min，使明胶完全溶解；超声波振荡时间为5～7h。

所述步骤3中，超声波振荡时间为10～12h。

所述步骤4中，水浴加热温度设定为50～60℃，时间设定为50～60min。

本发明有益效果在于：

(1)本发明的一种双分散磁流变液，通过采用明胶与多壁碳纳米管包裹的微米级羰基铁粉与纳米级fe3o4混合微粒作为分散相，使得磁流变液的沉降稳定性得到提高；

(2)本发明的一种双分散磁流变液，由于磁性纳米粒子fe3o4具有超顺磁性，在磁场作用下可被磁化，并填充在微米级羰基铁粒子长链所形成的空隙中，可以增强磁性与流变效应；

(3)本发明的一种双分散磁流变液的制备方法，具体涉及明胶的包覆、多壁碳纳米管的酸化、多壁碳纳米管的交联，磁流变液的合成四个步骤，实验装置简单、操作方便、成本低廉、适合于批量生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的双分散磁流变液与传统磁流变液在不同磁场下的剪切应力随剪切速率变化曲线；

图2为本发明实施例1制得的双分散磁流变液与传统磁流变液屈服应力随磁场强度变化曲线；

图3为本发明实施例1制得的双分散磁流变液与传统磁流变液沉降率随时间变化曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做更进一步描述。

本发明的制备方法首先将羰基铁粉，磁性fe3o4与氯化钠按照一定摩尔比添加至明胶水溶液中经超声波振荡，磁性分离、洗涤并干燥得到磁性微粒。然后将其置于酸化的多壁碳纳米管溶液中，再次经超声波振荡，分离、洗涤并干燥。最后，将表面处理过的磁性微粒、石墨与聚乙二醇分别加入聚烯烃合成油中进行磁力搅拌，得到均匀的双分散磁流变液。本发明的制备工艺简单，成本低廉，利用明胶与多壁碳纳米管良好的包覆与交联作用，对双分散磁性粒子进行表面改性，从而有效增强了磁流变液的稳定性，磁性与流变性能，在工业领域有着广泛的应用前景。

一种双分散磁流变液，特征包括以下质量分数的原料：

所述羰基铁粉的平均粒径大小为3.5μm，密度为7.9g/cm³。

所述磁性fe3o4的平均粒径大小为20nm。

所述载液为聚烯烃合成油。

所述明胶为包覆剂，能够改善磁性粒子的团聚与沉降性能。

所述多壁碳纳米管为交联剂，能够提高磁性粒子的流变性能。

所述稳定剂为氯化钠。

所述分散剂为油酸。

所述分散剂为聚乙二醇。

实施例1：

一种双分散磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、明胶的包裹：将2.5g明胶固体放入25ml蒸馏水中置于55℃水浴环境下加热30min，直至明胶完全溶解；将4g羰基铁粉，0.5g磁性fe3o4与0.2g氯化钠固体混合，添加至明胶水溶液中进行超声波振荡6h，使明胶层均匀包裹羰基铁粉与fe3o4粉末，然后在磁场作用下分离出包裹后的磁性微粒，用蒸馏水进行反复洗涤后干燥。

步骤2、多壁碳纳米管的酸化：将硝酸与硫酸按3:1摩尔比混合制成强酸性混合溶液；将多壁碳纳米管添加至该混合溶液中，加热至55℃，经超声波照射12h，得到强酸酸化的多壁碳纳米管溶液。

步骤3、多壁碳纳米管的交联：将步骤1中得到的磁性微粒添加至步骤2制备的溶液中进行交联反应，并经超声波振荡12h，使多壁碳纳米管交联在磁性微粒表面，然后在磁场作用下分离出包裹后的磁性微粒，用蒸馏水进行反复洗涤后干燥。

步骤4、磁流变液的合成：将上述表面处理过的磁性微粒、石墨与聚乙二醇分别加入聚烯烃合成油中置于60℃水浴环境下加热50min，启动磁力搅拌器搅拌，搅拌速度不宜过快或过慢，以烧杯中液面产生微小的漩涡为宜，直至得到均匀的双分散磁流变液。

本发明涉及一种双分散磁流变液及其制备方法。目前，影响磁流变液性能的主要因素是其沉降稳定性与流变性能。本发明通过在微米级羰基铁粉中添加少量纳米级磁性fe3o4粒子，并采用明胶与多壁碳纳米管包裹羰基铁粉与fe3o4作为分散相，制备一种双分散磁流变液。制备过程如下：首先将羰基铁粉，fe3o4粉末与稳定剂按照一定摩尔比添加至明胶水溶液中经超声波振荡，磁性分离、洗涤并干燥得到磁性微粒。然后将其置于酸化的多壁碳纳米管溶液中，再次经超声波振荡，分离、洗涤并干燥。最后，将表面处理过的磁性微粒、分散剂与表面活性剂分别加入载液中进行磁力搅拌，得到均匀的双分散磁流变液。包括明胶的包覆、多壁碳纳米管的酸化、多壁碳纳米管的交联，磁流变液的合成四个步骤。本发明不仅可以显著提高磁流变液的沉降稳定性，而且还能够增强磁流变液的磁性与流变性能，能够被广泛应用于航空航天、车辆、机械等工业领域。