一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺的制作方法

本发明涉及锂离子电池工艺技术领域，尤其涉及到一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺。

背景技术：

锂离子电池由于具有高的比能量、循环寿命长、绿色安全等优点，现已广泛的应用于电动汽车、混合动力电动汽车和插电式混合动力汽车。提高锂离子电池的容量也成为锂离子电池发展的重中之重。

锂离子电池的制作首先是浆料的制备，由于负极材料石墨为疏水材料，用水作为溶剂每步的加胶量尤为重要。特别是硅负极的引入，胶液的添加量更为重要。负极匀浆第一步为润湿，溶剂偏少，不足以润湿全部粉料，干粉会成团，对后续分散粉料有一定难度；溶剂偏多，浆料很容易流动，搅拌桨的剪切力作用效果减小。后续每步的加胶量也决定这浆料最终的分散程度和粘度。目前大多数负极匀浆采用三步加胶方法，制备浆料的匀浆时间较长，浆料的稳定性较差，采用制得的负极浆料的锂电池循环寿命较差，因此，对于制备高容量锂离子电池硅碳负极浆料则需要新的加胶方法。本方法提出四步加胶方法制备高容量锂离子电池硅碳负极浆料，且匀浆时间较短，制备的浆料稳定性好，电池循环寿命优良。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，可以制得高容量锂离子电池硅碳负极浆料，且匀浆时间较短，制备的浆料稳定性好，采用该负极浆料的电池循环寿命优良。

本发明采用的技术方案如下：一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，包括以下步骤：

（1）取适量的硅碳和导电剂置于干混机里面混合均匀得到混合粉料；

（2）取适量的羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水混合制备胶液；

（3）将步骤（2）中的胶液按照8%-12%:66%-70%:5%-10%:12%-17%的比例分为4份；

（4）将步骤（3）中的第一份胶液加入到干混机中的混合粉料中，低速搅拌和高速分散同时进行，搅拌一段时间，使得混合粉料润湿；

（5）将步骤（3）中的第二份胶液加入到步骤（4）中润湿的混合粉料中，低速搅拌和高速分散同时进行，搅拌一段时间，使润湿的混合粉料呈稠泥状的浆料，且具有一定的流动性；

（6）将步骤（3）中的第三份胶液加入到步骤（5）得到的浆料中，低速搅拌和高速分散同时进行，搅拌一段时间，使得浆料逐渐变稀，提高浆料的分散效果和浆料的稳定性；

（7）将步骤（3）中的第四份胶液加入到步骤（6）得到的浆料中，同时加入适量的n-甲基吡咯烷酮(nmp)，低速搅拌和高速分散同时进行，搅拌一段时间，做进一步的稀释；

（8）向步骤（7）中制得的浆料中加入适量的丁苯橡胶(sbr)，低速搅拌和高速分散同时进行，搅拌一段时间，即可制得最终浆料。

优选的，所述步骤（1）中，硅碳和导电剂的加入量的比例为：100:0.8-1.2，所述导电剂为：导电碳黑super-p。

优选的，所述步骤（2）中羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水的加入量的比例为：1.2-1.6:80-90。

优选的，所述步骤（4）、（5）中低速搅拌的转速为20-35rpm，高速分散的转速为350-550rpm，搅拌时间为20-40min。

优选的，所述步骤（6）中低速搅拌的转速为20-35rpm，高速分散的转速为1000-1200rpm，搅拌时间为20-40min。

优选的，所述步骤（7）中低速搅拌的转速为20-35rpm，高速分散的转速为1000-1200rpm，搅拌时间为40-60min。

优选的，所述步骤（7）中，n-甲基吡咯烷酮(nmp)的加入量与硅碳的比例为：0.5-1.5:100。

优选的，所述步骤（8）中低速搅拌的转速为20-35rpm，高速分散的转速为700-900rpm，搅拌时间为40-60min。

优选的，所述步骤（8）中丁苯橡胶(sbr)的加入量与硅碳的比例为：2-3.5:100。

本发明的优点在于：采用四步加胶法制得高容量锂离子电池硅碳负极浆料，匀浆时间较短，可以提高整体的工作效率，制备的浆料稳定性好，采用该负极浆料的电池循环寿命优良，电池容量保持率优良。

附图说明

图1为实施例1中最终产物浆料的粘度随时间的变化曲线图。

图2为实施例1中最终产物浆料的沉降曲线图。

图3为实施例1中最终产物浆料的细度测量图。

图4为实施例1中最终产物浆料制成电池的电池循环性能图。

图5为实施例2中最终产物浆料的粘度随时间的变化曲线图。

图6为实施例2中最终产物浆料的沉降曲线图。

图7为实施例2中最终产物浆料的细度测量图。

图8为实施例2中最终产物浆料制成电池的电池循环性能图。

具体实施方式

下面对本发明一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺作进一步详细描述。

实施例1

一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，包括以下步骤：

（1）取硅碳和导电剂置于干混机里面混合均匀得到混合粉料，其中，硅碳和导电剂的加入量的比例为：100:0.8，导电剂为：导电碳黑super-p；

（2）取羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水混合制备胶液，其中，羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水的加入量的比例为1.2:80；

（3）将步骤（2）中的胶液按照8%:70%:8%:14%的比例分为4份；

（4）将步骤（3）中的第一份胶液加入到干混机中的混合粉料中，低速30rpm和高速分散400rpm同时进行，搅拌35min，使得混合粉料润湿；

（5）将步骤（3）中的第二份胶液加入到步骤（4）中润湿的混合粉料中，低速30rpm和高速分散400rpm同时进行，搅拌35min，使润湿的混合粉料呈稠泥状的浆料，且具有一定的流动性；

（6）将步骤（3）中的第三份胶液加入到步骤（5）得到的浆料中，低速30rpm和高速分散1050rpm同时进行，搅拌35min，使得浆料逐渐变稀，提高浆料的分散效果和浆料的稳定性；

（7）将步骤（3）中的第四份胶液加入到步骤（6）得到的浆料中，同时加入n-甲基吡咯烷酮(nmp)，其中，n-甲基吡咯烷酮(nmp)的加入量与硅碳的比例为：0.5:100，低速30rpm和高速分散1050rpm同时进行，搅拌40min，做进一步的稀释；

（8）向步骤（7）中制得的浆料中加入丁苯橡胶(sbr)，其中，丁苯橡胶(sbr)的加入量与硅碳的比例为：2:100，低速30rpm和高速分散700rpm同时进行，搅拌35min，即可制得最终浆料。

测试分析：本实施例1的最终产物浆料进行测试，粘度随时间的变化曲线图如图1所示，可看出浆料放置24h粘度稳定；从如图2浆料的沉降曲线图中可看出，24h后浆料没有沉降；如图3所示浆料的细度在30-33微米左右；如图4，浆料制得的电池的循环性能，循环1000周，容量保持率在83.36%-84.54%。

实施例2

一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，包括以下步骤：

（1）取硅碳和导电剂置于干混机里面混合均匀得到混合粉料，其中，硅碳和导电剂的加入量的比例为：100:0.9，导电剂为：导电碳黑super-p；

（2）取羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水混合制备胶液，其中，羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水的加入量的比例为1.4:85；

（3）将步骤（2）中的胶液按照9.8%:68.2%:7%:15%的比例分为4份；

（4）将步骤（3）中的第一份胶液加入到干混机中的混合粉料中，低速30rpm和高速分散500rpm同时进行，搅拌30min，使得混合粉料润湿；

（5）将步骤（3）中的第二份胶液加入到步骤（4）中润湿的混合粉料中，低速30rpm和高速分散500rpm同时进行，搅拌35min，使润湿的混合粉料呈稠泥状的浆料，且具有一定的流动性；

（6）将步骤（3）中的第三份胶液加入到步骤（5）得到的浆料中，低速30rpm和高速分散1104rpm同时进行，搅拌30min，使得浆料逐渐变稀，提高浆料的分散效果和浆料的稳定性；

（7）将步骤（3）中的第四份胶液加入到步骤（6）得到的浆料中，同时加入n-甲基吡咯烷酮(nmp)，其中，n-甲基吡咯烷酮(nmp)的加入量与硅碳的比例为：0.8:100，低速30rpm和高速分散1104rpm同时进行，搅拌50min，做进一步的稀释；

（8）向步骤（7）中制得的浆料中加入丁苯橡胶(sbr)，其中，丁苯橡胶(sbr)的加入量与硅碳的比例为：2.5:100，低速30rpm和高速分散800rpm同时进行，搅拌30min，即可制得最终浆料。

测试分析：本实施例2的最终产物浆料进行测试，粘度随时间的变化曲线图如图1所示，可看出浆料放置24h粘度稳定；从如图2浆料的沉降曲线图中可看出，24h后浆料没有沉降；如图3所示浆料的细度在30-33微米m左右；如图4，浆料制得的电池的循环性能，循环1000周，容量保持率在83.36%-84.54%。

实施例3

一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，包括以下步骤：

（1）取硅碳和导电剂置于干混机里面混合均匀得到混合粉料，其中，硅碳和导电剂的加入量的比例为：100:1.0，导电剂为：导电碳黑super-p；

（2）取羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水混合制备胶液，其中，羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水的加入量的比例为1.6:90；

（3）将步骤（2）中的胶液按照12%:66%:5%:17%的比例分为4份；

（4）将步骤（3）中的第一份胶液加入到干混机中的混合粉料中，低速20rpm和高速分散350rpm同时进行，搅拌20min，使得混合粉料润湿；

（5）将步骤（3）中的第二份胶液加入到步骤（4）中润湿的混合粉料中，低速20rpm和高速分散350rpm同时进行，搅拌20min，使润湿的混合粉料呈稠泥状的浆料，且具有一定的流动性；

（6）将步骤（3）中的第三份胶液加入到步骤（5）得到的浆料中，低速20rpm和高速分散1000rpm同时进行，搅拌20min，使得浆料逐渐变稀，提高浆料的分散效果和浆料的稳定性；

（7）将步骤（3）中的第四份胶液加入到步骤（6）得到的浆料中，同时加入n-甲基吡咯烷酮(nmp)，其中，n-甲基吡咯烷酮(nmp)的加入量与硅碳的比例为：1.2:100，低速20rpm和高速分散1000rpm同时进行，搅拌50min，做进一步的稀释；

（8）向步骤（7）中制得的浆料中加入丁苯橡胶(sbr)，其中，丁苯橡胶(sbr)的加入量与硅碳的比例为：3:100，低速20rpm和高速分散850rpm同时进行，搅拌20min，即可制得最终浆料。

实施例4

一种高容量圆柱18650锂离子电池负极匀浆搅拌工艺，包括以下步骤：

（1）取硅碳和导电剂置于干混机里面混合均匀得到混合粉料，其中，硅碳和导电剂的加入量的比例为：100:1.2，导电剂为：导电碳黑super-p；

（2）取羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水混合制备胶液，其中，羧甲基纤维素钠(cmc)和去离子水的加入量的比例为1.2:85；

（3）将步骤（2）中的胶液按照10%:68%:10%:12%的比例分为4份；

（4）将步骤（3）中的第一份胶液加入到干混机中的混合粉料中，低速35rpm和高速分散550rpm同时进行，搅拌40min，使得混合粉料润湿；

（5）将步骤（3）中的第二份胶液加入到步骤（4）中润湿的混合粉料中，低速35rpm和高速分散550rpm同时进行，搅拌40min，使润湿的混合粉料呈稠泥状的浆料，且具有一定的流动性；

（6）将步骤（3）中的第三份胶液加入到步骤（5）得到的浆料中，低速35rpm和高速分散1200rpm同时进行，搅拌40min，使得浆料逐渐变稀，提高浆料的分散效果和浆料的稳定性；

（7）将步骤（3）中的第四份胶液加入到步骤（6）得到的浆料中，同时加入n-甲基吡咯烷酮(nmp)，其中，n-甲基吡咯烷酮(nmp)的加入量与硅碳的比例为：1.5:100，低速35rpm和高速分散1200rpm同时进行，搅拌60min，做进一步的稀释；

（8）向步骤（7）中制得的浆料中加入丁苯橡胶(sbr)，其中，丁苯橡胶(sbr)的加入量与硅碳的比例为：3.5:100，低速35rpm和高速分散900rpm同时进行，搅拌40min，即可制得最终浆料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。