本发明属于磁体制备技术领域，具体涉及一种低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术：
钕磁铁(neodymiummagnet)也称为钕铁硼磁铁(ndfebmagnet)，是由钕、铁、硼(nd2fe14b)形成的四方晶系晶体。钕铁硼磁铁具有体积小、重量轻、磁性强等特点。钕铁硼磁铁自发现以来，逐渐被应用于汽车、计算机、信息、航空等领域。但钕铁硼磁铁的居里温度较低，随着工作高温的铸件升高，其磁性会减弱。为了改变钕铁硼磁铁的这一特性，现有技术中通过添加镝(dy)和铽(tb)来提高钕磁铁矫顽磁力，改善其高温下的热稳定性和磁性。
dy和tb都是稀土金属，含量较其他金属低，并且随着近年来钕铁硼磁铁的广泛应用，dy和tb的开采量也持续攀升，使得dy和tb成为了昂贵的原料。如果在钕铁硼磁铁的制备过程中能够降低dy和tb的使用量或不使用dy和tb，则能够大幅降低钕铁硼磁铁的成本。现有技术中虽然有通过添加钴(co)来提高钕铁硼磁铁的制备方法，但是co的添加也会造成磁性降低的问题。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种不使用镝和铽，且工作温度较高的低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量1.5-3％的锆、0.5-2％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行多次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量10-15％的镨、13-18％的钕、0.8-1.5％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破，得到合金粉末和主相粉末；
步骤4、在主相粉末中添加2-5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1110-1120℃烧结7-9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体。
本发明的有益效果在于：本发明提供的低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，在制备过程中不添加dy和tb，通过添加cu、zr、ti合金，配合高于1100℃的高温烧结，使得cu、zr、ti的合金晶界限制了主相晶界的移动，阻碍了主相中晶粒的增长，阻断了主相中晶粒之间的磁交换。进而提升了钕铁硼磁体的矫顽力和工作温度，有利于制备得到热稳定性高的磁体，同时不使用稀土金属dy和tb，大幅降低了磁体制备的成本。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：使用cu、zr、ti合金代替dy和tb，提升钕铁硼磁体的矫顽力和工作温度。
本发明提供一种低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量1.5-3％的锆、0.5-2％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行多次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量10-15％的镨、13-18％的钕、0.8-1.5％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破，得到合金粉末和主相粉末；
步骤4、在主相粉末中添加2-5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1110-1120℃烧结7-9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，在制备过程中不添加dy和tb，通过添加cu、zr、ti合金，配合高于1100℃的高温烧结，使得cu、zr、ti的合金晶界限制了主相晶界的移动，阻碍了主相中晶粒的增长，阻断了主相中晶粒之间的磁交换。进而提升了钕铁硼磁体的矫顽力和工作温度，有利于制备得到热稳定性高的磁体，同时不使用稀土金属dy和tb，大幅降低了磁体制备的成本。
进一步的，所述步骤1中锆的含量为2％，钛的含量为0.8％。
进一步的，所述步骤2中镨的含量为14％，钕的含量为18％，硼的含量为0.9％。
进一步的，所述步骤1中熔炼的次数为3-6次。通过多次熔炼保证混合的均匀度。
进一步的，所述步骤3的氢破结束后，还包括抽真空脱氢处理，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4.5h。
进一步的，所述步骤5中一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
实施例1：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量2％的锆、0.8％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行4次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量15％的镨、16％的钕、1.5％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破和抽真空脱氢处理后，得到合金粉末和主相粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4.5h；
步骤4、在主相粉末中添加主相粉末总重量5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1120℃烧结8h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体a；其中，一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体a的剩磁br为：13.58kgs；矫顽力hcb为：12.93koe；磁能积bh(max)为：40.23mgoe。
实施例2：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量2.5％的锆、2％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行3次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量14％的镨、18％的钕、0.9％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破和抽真空脱氢处理后，得到合金粉末和主相粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4h；
步骤4、在主相粉末中添加主相粉末总重量3％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1115℃烧结9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体b；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为980℃；二级回火的时间为3h，温度为620℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体b的剩磁br为：12.81kgs；矫顽力hcb为：12.20koe；磁能积bh(max)为：38.64mgoe。
实施例3：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量3％的锆、1.5％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行6次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量10％的镨、15％的钕、1.2％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破和抽真空脱氢处理后，得到合金粉末和主相粉末；其中，脱氢处理温度660℃，脱氢时间为3h；
步骤4、在主相粉末中添加主相粉末总重量5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1110℃烧结7h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体c；其中，一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为3.5h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体c的剩磁br为：12.62kgs；矫顽力hcb为：12.07koe；磁能积bh(max)为：36.82mgoe。
实施例4：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量1.8％的锆、0.5％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行6次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量12％的镨、14％的钕、0.8％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破和抽真空脱氢处理后，得到合金粉末和主相粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4h；
步骤4、在主相粉末中添加主相粉末总重量5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1120℃烧结9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体d；其中，一级回火的时间为4h，温度为900℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体d的剩磁br为：13.24kgs；矫顽力hcb为：12.74koe；磁能积bh(max)为：39.88mgoe。
实施例5：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量1.5％的锆、1％的钛，余量为铜的材料混合，然后在氩气的保护下进行5次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到合金铸片；
步骤2、按重量百分含量13％的镨、13％的钕、1％的硼，余量为铁的材料混合，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到主相铸片；
步骤3、将合金铸片和主相铸片分别进行氢破和抽真空脱氢处理后，得到合金粉末和主相粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4.5h；
步骤4、在主相粉末中添加主相粉末总重量5％的合金粉末并充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；
步骤5、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1120℃烧结7h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体e；其中，一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体e的剩磁br为：13.06kgs；矫顽力hcb为：12.56koe；磁能积bh(max)为：38.58mgoe。
对比例1：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量2％的锆、0.8％的钛，余量为铜的材料混合均匀；
步骤2、按重量百分含量15％的镨、16％的钕、1.5％的硼，余量为铁的材料混合，得到主相混合物，然后在主相混合物内加入主相混合物总重量5％的合金混合物，得到钕铁硼混合物，将钕铁硼混合物在氩气的保护下进行4次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到钕铁硼铸片；
步骤3、将钕铁硼铸片进行氢破和抽真空脱氢处理后，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4.5h；
步骤4、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1120℃烧结8h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体f；其中，一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体f的剩磁br为：12.39kgs；矫顽力hcb为：11.70koe；磁能积bh(max)为：36.31mgoe。
对比例2：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量14％的镨、18％的钕、0.9％的硼，余量为铁的材料混合，得到主相混合物，然后在主相混合物中加入主相混合物总重量0.075％的锆，得到钕铁硼混合物，将钕铁硼混合物在氩气的保护下进行3次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到钕铁硼铸片；
步骤2、将钕铁硼铸片进行氢破和抽真空脱氢处理后，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4h；
步骤3、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1115℃烧结9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体g；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为980℃；二级回火的时间为3h，温度为620℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体g的剩磁br为：11.57kgs；矫顽力hcb为：11.08koe；磁能积bh(max)为：34.18mgoe。
对比例3：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量10％的镨、15％的钕、1.2％的硼，余量为铁的材料混合，得到主相混合物，在钕铁硼混合物中加入钕铁硼总重量0.03％的钛，得到钕铁硼混合物，将将钕铁硼混合物在氩气的保护下进行6次的反复熔炼，最后一次熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到钕铁硼铸片；
步骤3、将钕铁硼铸片进行氢破和抽真空脱氢处理后，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；其中，脱氢处理温度660℃，脱氢时间为3h；
步骤4、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1110℃烧结7h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体h；其中，一级回火的时间为4h，温度为950℃；二级回火的时间为3.5h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体h的剩磁br为：11.92kgs；矫顽力hcb为：11.16koe；磁能积bh(max)为：35.86mgoe。
对比例4：
低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、按重量百分含量12％的镨、14％的钕、0.8％的硼，余量为铁的材料混合，得到主相混合物，在主相混合物中加入主相混合物总重量3.9％的铜，得到钕铁硼混合物，将钕铁硼混合物在氩气的保护下进行6次的反复熔炼，熔炼时将熔化的材料进行速凝铸片，得到钕铁硼铸片；
步骤2、将钕铁硼铸片进行氢破和抽真空脱氢处理后，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼粉末；其中，脱氢处理温度680℃，脱氢时间为4h；
步骤3、将钕铁硼粉末在2.1t的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1120℃烧结9h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到钕铁硼磁体i；其中，一级回火的时间为4h，温度为900℃；二级回火的时间为4h，温度为600℃，其中，冷却时充入氩气进行冷却。
上述钕铁硼磁体i的剩磁br为：10.63kgs；矫顽力hcb为：9.84koe；磁能积bh(max)为：32.47mgoe。
加入cu、zr、ti合金的钕铁硼磁体，相较于单独加入cu、zr、ti的钕铁硼磁体，磁力明显提升，同时相较于直接将cu、zr、ti添加在原料中制备成钕铁硼磁体，将cu、zr、ti先制备成合金在制备得到的钕铁硼磁体的磁性更佳。
综上所述，本发明提供的低稀土含量的钕铁硼磁体的制备方法，在制备过程中不添加dy和tb，通过添加cu、zr、ti合金，配合高于1100℃的高温烧结，使得cu、zr、ti的合金晶界限制了主相晶界的移动，阻碍了主相中晶粒的增长，阻断了主相中晶粒之间的磁交换。进而提升了钕铁硼磁体的矫顽力和工作温度，有利于制备得到热稳定性高的磁体，同时不使用稀土金属dy和tb，大幅降低了磁体制备的成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。