本发明属于软磁材料及软磁元件
技术领域：
，具体涉及一种高性能软磁材料，尤其还涉及一种由高性能软磁材料元件的制备方法。
背景技术：
：软磁铁氧体材料作为电子信息产业的基础功能材料自二十世纪60年代研发成功以来，已经走过了材料创新、性能开发、工艺完善三个阶段，现已步入全面应用、提高阶段。近年来由于开关电源、射频通讯、抗电磁干扰、高清晰度电视、新型节能照明及环保等新兴产业的发展，加上家电产业及计算机、程控交换机等工业长盛不衰，世界软磁材料的应用范围及市场需求量一直保持高速增长，其中锰锌功率软磁铁氧体材料及其元件的用量最大，应用最广。但是作为基础功能材料，铁氧体材料的元件脆性问题一直是行业难题。随着电子产品的小型化、扁平化和国内运输行业暴力作业问题，铁氧体磁芯元件破损客诉非常突出。同时，由于近几年人工成本大幅上升，很多电子企业都开始采用自动化磁芯元件装配设备。这都对铁氧体磁芯元件的机械强度和韧性提出了更高的要求。因此，我们需要提出一种高性能软磁材料及其元件制备方法。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高性能软磁材料及其元件制备方法，有效提高了磁芯元件的机械强度和韧性，改善了软磁铁氧体磁芯元件的脆性；以解决上述
背景技术：
中提出现有技术中铁氧体磁芯元件性能较差的技术问题。为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高性能软磁材料，该材料包括主料和辅料，所述主料按摩尔百分比由51.5～53.5mol％的fe2o3、6.5～8.5mol％的zno、28.5-37.5mol％的mn3o4以及余量的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.08～0.58wt％的中空微珠、0.03～0.05wt％v2o5、0.01～0.03wt％nb2o3、0.02～0.04wt％caco3、0.05～0.10wt％zro2以及0.10～0.20wt％y2o3组成。优选的，所述辅料作为助熔剂、改性剂以及增韧剂使用；优选的，所述中空微珠的成分包括有55～65mol％的sio2、26～35mol％的al2o3以及其他fe2o3、cao、mgo、c、tio2的杂质成分，且中空微珠的粒度为0.2-45μm。优选的，所述主料按摩尔百分比由51.5mol％的fe2o3、6.5mol％的zno、37.5mol％的mn3o4以及4.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.08wt％的中空微珠、0.03wt％v2o5、0.01wt％nb2o3、0.02wt％caco3、0.05wt％zro2以及0.10wt％y2o3组成。优选的，所述主料按摩尔百分比由53.5mol％的fe2o3、8.5mol％的zno、32.5mol％的mn3o4以及5.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.58wt％的中空微珠、0.05wt％v2o5、0.03wt％nb2o3、0.04wt％caco3、0.10wt％zro2以及0.20wt％y2o3组成。优选的，所述主料按摩尔百分比由52.5mol％的fe2o3、7.5mol％的zno以及28.5mol％的mn3o4以及9.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.38wt％的中空微珠、0.04wt％v2o5、0.02wt％nb2o3、0.03wt％caco3、0.08wt％zro2以及0.15wt％y2o3组成。优选的，所述主料按摩尔百分比由52.3mol％的fe2o3、6.8mol％的zno、34.4mol％的mn3o4以及6.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.33wt％的中空微珠、0.05wt％v2o5、0.03wt％nb2o3、0.03wt％caco3、0.05wt％zro2以及0.15wt％y2o3组成。本发明还提供了一种高性能软磁材料元件的制备方法，包括如下步骤：s1、主料造粒：制备纳米级fe2o3颗粒，该纳米级fe2o3颗粒的颗粒直径为1-100nm，再选用颗粒直径＜1.5μm的非晶合金fe86p12.5c7.5粉粒；将zno和mn3o4分别加入球磨机，用氧化物湿法工艺进行均匀混合，混合后再加入上述制备的纳米级fe2o3以及非晶合金fe86p12.5c7.5粉粒，进行二次均匀混合，制得主料混合料；将所述主料混合料加入球磨机球磨并搅拌均匀，然而加入喷雾塔内进行喷雾造粒；s2、制备预烧料和辅料：将上述喷雾好的一次料用回转窑在850℃的温度条件下预烧45min，制得预烧料，预烧时用鼓风机向窑内通入空气，使主料成分预合成；制备粒度为0.2-45μm的中空微珠和纳米级caco3颗粒，该纳米级caco3颗粒的直径为1-100nm；s3、掺杂辅料并再次造粒：将预烧料放入砂磨机中进行砂磨，控制浆料粒度为1.3μm，然后停止研磨，掺杂上述辅料并在100～120rpm速度下进行搅拌；然后用喷雾干燥塔进行再次造粒，使颗粒目数分布在80～160目之间，制得锰锌软磁铁氧体材料的粉体；s4、冲压成型：以上述粉体为原料，在模具中冲压成型出磁芯元件的生胚，并在成型生胚的同时在胚件的不同位置形成相应角度的倒角或圆角，在坯件的上下压制方向边角设计倒角，角度范围30-45度；在坯件的侧面内外拐角设计工艺圆角，范围在r0.2-r0.65；s5、生胚检测：通过磁性材料生胚密度计、磁性材料孔隙率检测仪、千分之一密度检测仪、数显直读式密度天平、高精度电子式比重检测仪器、超声波探伤或磁粉探伤中的一种或多种检测方式按照1/30-1/20的抽检比例对生胚进行抽检检测，检测合格后进入下一工序；s6、低温烧结：生坯烧结前，先在露天放置24-72小时，使坯件在空气中膨胀，释放其内部应力，并使坯件内部的颗粒自由舒展；烧结时，采用1320-1350℃，保温4-6小时；还原气氛o2含量3-5％，阻止zno挥发，使磁芯元件尽可能达到细晶、高密度的内部结构。本发明提出的一种高性能软磁材料及其元件制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：1.有效提高锰锌功率软磁铁氧体材料及其磁芯元件的机械强度，增强韧性。2.改善软磁铁氧体磁芯元件的脆性，减少运输时的破损及器件自动化装配中的应用断裂问题。3.在提高磁芯元件高机械强度的同时，使锰锌功率软磁铁氧体材料具有良好的电磁性能，并保证磁芯元件的尺寸、外观。4.本发明在生产时主料中采用纳米级fe2o3，辅料中采用纳米级caco3，纳米级结构，整体加强元件的磁性效果与表面光泽度，提高强度和抗撕裂性能。5.本发明在主料中采用非晶合金fe86p12.5c7.5成分，磁导率高，矫顽力小，损耗低，且提高了温度稳定性。6.本发明在辅料中加入0.08～0.58wt％的中空微珠，由于所述中空微珠具有各项同性和高填充量的特性，填充合适比例的中空微珠后，可以相对增大内部磁性材料的间隙，涡流损耗减小，同时调高了其硬度及耐磨性，且相对降低了产品的重量，从而有效改善本发明的锰锌软磁铁氧体材料制得的成品例如磁芯元件的韧性，将磁芯元件的机械强度有效提高了11.5-38.5％。7.本发明在生产时，采用生胚检测的方式，可以及时检测出劣质产品，减少后续工序的负担，并可以及时反馈前序工序进行调整，提高了产品质量和良品率。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供一种高性能软磁材料，包括主料和辅料，其中，所述主料按摩尔百分比由51.5～53.5mol％的fe2o3、6.5～8.5mol％的zno、28.5-37.5mol％的mn3o4以及余量的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.08～0.58wt％的中空微珠、0.03～0.05wt％v2o5、0.01～0.03wt％nb2o3、0.02～0.04wt％caco3、0.05～0.10wt％zro2以及0.10～0.20wt％y2o3组成。所述辅料作为助熔剂、改性剂以及增韧剂使用，尤其是，按照上述比例添加所述中空微珠后，采用本发明的高性能软磁材料制得的成品例如磁芯元件的韧性明显改善，抗冲击性显著提高，表面硬度增强，这是由于所述中空微珠具有各项同性和高填充量的特性，填充合适比例的中空微珠后，可以相对增大内部磁性材料的间隙，涡流损耗减小，同时调高了其硬度及耐磨性，且相对降低了产品的重量，从而有效改善本发明的锰锌软磁铁氧体材料制得的成品例如磁芯元件的韧性，将磁芯元件的机械强度有效提高了11.5-38.5％。优选的，所述中空微珠的成分包括有55～65mol％的sio2、26～35mol％的al2o3以及其他fe2o3、cao、mgo、c、tio2的杂质成分，且中空微珠的粒度为0.2-45μm。实施例1一种高性能软磁材料，该材料包括主料和辅料，所述主料按摩尔百分比由51.5mol％的fe2o3、6.5mol％的zno、37.5mol％的mn3o4以及4.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.08wt％的中空微珠、0.03wt％v2o5、0.01wt％nb2o3、0.02wt％caco3、0.05wt％zro2以及0.10wt％y2o3组成。实施例2一种高性能软磁材料，该材料包括主料和辅料，所述主料按摩尔百分比由53.5mol％的fe2o3、8.5mol％的zno、32.5mol％的mn3o4以及5.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.58wt％的中空微珠、0.05wt％v2o5、0.03wt％nb2o3、0.04wt％caco3、0.10wt％zro2以及0.20wt％y2o3组成。实施例3一种高性能软磁材料，该材料包括主料和辅料，所述主料按摩尔百分比由52.5mol％的fe2o3、7.5mol％的zno、28.5mol％的mn3o4以及9.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.38wt％的中空微珠、0.04wt％v2o5、0.02wt％nb2o3、0.03wt％caco3、0.08wt％zro2以及0.15wt％y2o3组成。实施例4一种高性能软磁材料，该材料包括主料和辅料，所述主料按摩尔百分比由52.3mol％的fe2o3、6.8mol％的zno、34.4mol％的mn3o4以及6.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5组成；所述辅料按照所述高性能软磁材料的重量计由0.33wt％的中空微珠、0.05wt％v2o5、0.03wt％nb2o3、0.03wt％caco3、0.05wt％zro2以及0.15wt％y2o3组成。本发明还提供了如上述实施例1-4所述配比的一种锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，下面以实施例4的成分配比为例，详细描述该制备方法的具体步骤如下：(1)主料造粒制备纳米级fe2o3颗粒，可以采用干法制备的火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉淀法、固相法或激光热分解法，该纳米级fe2o3颗粒的颗粒直径为1-100nm，再选用颗粒直径＜1.5μm的非晶合金fe86p12.5c7.5粉粒；将zno和mn3o4(例如6.8mol％zno和34.4mol％mn3o4)分别加入球磨机，用氧化物湿法工艺进行均匀混合，混合后再加入上述制备的纳米级fe2o3以及非晶合金fe86p12.5c7.5粉粒(例如52.3mol％纳米级fe2o3以及6.5mol％的非晶合金fe86p12.5c7.5粉粒)进行二次均匀混合，制得主料混合料；将所述主料混合料加入球磨机球磨并搅拌均匀，然而加入喷雾塔内进行喷雾造粒。(2)制备预烧料和辅料制备预烧料：将上述喷雾好的一次料用回转窑在850℃的温度条件下预烧，预烧时间45min，预烧时用鼓风机向窑内通入空气，使主料成分预合成，以尽量提高磁化度；制备粒度为0.2-45μm的中空微珠和纳米级caco3颗粒，其中可以通过碳化法中的间歇鼓泡法、喷雾碳化法、喷射吸收法或超声空化法制备纳米级caco3颗粒，该纳米级caco3颗粒的直径为1-100nm。(3)掺杂辅料并再次造粒将预烧料放入砂磨机中进行砂磨，控制浆料粒度为1.3μm，然后停止研磨，掺杂上述辅料(例如掺杂为0.33wt％的中空微珠、0.05wt％v2o5、0.03wt％nb2o3、0.03wt％caco3、0.05wt％zro2以及0.15wt％y2o3)并在100～120rpm速度下进行搅拌；然后用喷雾干燥塔进行再次造粒，使颗粒目数分布在80～160目之间，制得锰锌软磁铁氧体材料的粉体。(4)冲压成型：以上述粉体为原料，在模具中冲压成型出磁芯元件的生胚，并在成型生胚的同时在胚件的不同位置形成相应角度的倒角或圆角，以进一步提高磁芯元件的机械强度，减少后续运输和装配环节的破损、断裂问题，以常规的ee16磁芯元件为例，可以通过下面方式设计倒角或圆角，具体为，a、在坯件的上下压制方向边角设计倒角，角度范围30度；b、在坯件的侧面内外拐角设计工艺圆角，范围在r0.35。(5)生胚检测：通过磁性材料生胚密度计、磁性材料孔隙率检测仪、千分之一密度检测仪、数显直读式密度天平、高精度电子式比重检测仪器、超声波探伤或磁粉探伤中的一种或多种检测方式，按照1/30-1/20的抽检比例对生胚进行抽检检测，检测合格后进入下一工序；优选地，可以采用以下检测仪器，mz-i300、mz-i600磁性材料密度计，以及mz-i300磁性密度仪。(6)低温烧结：a、生坯烧结前，先在露天放置48小时，使坯件在空气中膨胀，释放其内部应力，并使坯件内部的颗粒自由舒展。b、烧结时，采用1320℃，保温6小时；还原气氛o2含量4％，阻止zno挥发，使磁芯元件尽可能达到细晶、高密度的内部结构。以上述实施例4为例，通过上述步骤(1)-(6)制得的锰锌软磁铁氧体材料的特性如下：序号技术指标名称测试条件技术指标1初始磁导率μi25℃2400±10％2功率损耗pv(mw/cm3)100khz，200mt350(100℃)3饱和磁通密度bs(mt)25℃；100℃520；4004居里温度tc(℃)\≥2305磁芯密度d(g/cm3)\5.0可见，通过本发明的一种锰锌软磁铁氧体材料的制备方法所制得的锰锌软磁铁氧体材料，其各方面的性能参数均有所改善，满足市场上绝大部分的铁氧体磁芯元件的特性需求。另外，本发明还对比了通过上述实施例1-4制得的锰锌功率软磁铁氧体磁芯元件ee16的机械强度，与现有技术中具有相同铁氧体配比但是不同辅料成分的ee16的机械强度，对比结果如下：可见，本发明由于在生产时主料中采用纳米级fe2o3，辅料中采用纳米级caco3，上述纳米级结构，整体加强磁芯元件的磁性效果与表面光泽度，提高强度和抗撕裂性能；在主料中采用非晶合金fe86p12.5c7.5成分，磁导率高，矫顽力小，损耗低，且提高了温度稳定性；在辅料中加入0.08～0.58wt％的中空微珠，由于所述中空微珠具有各项同性和高填充量的特性，填充合适比例的中空微珠后，可以相对增大内部磁性材料的间隙，涡流损耗减小，同时调高了其硬度及耐磨性，且相对降低了产品的重量，从而有效改善本发明的锰锌软磁铁氧体材料制得的成品例如磁芯元件的韧性，将磁芯元件的机械强度有效提高了11.5-38.5％。本发明不仅有效提高了锰锌功率软磁铁氧体材料及其磁芯元件的机械强度，增强韧性，且改善软磁铁氧体磁芯元件的脆性，减少运输时的破损及器件自动化装配中的应用断裂问题，还在提高磁芯元件高机械强度的同时，使锰锌功率软磁铁氧体材料具有良好的电磁性能，并保证磁芯元件的尺寸、外观。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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