一种用于断路器的银碳化钨电接触材料的制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，具体地说，涉及的是一种用于低压断路器的银碳化钨(agwc)电接触材料的制备方法。

背景技术：

由于综合了ag良好的导电导热性能以及碳化钨(wc)的耐磨损、耐电弧腐蚀、抗熔焊性好等特点，agwc系电接触材料目前广泛应用于低压电器领域如小型断路器、塑壳断路器等。

agwc作为电接触材料，对于材料中的颗粒分散性要求较高，传统的agwc电接触材料中常常存在wc聚集现象，导致材料中银颗粒无法渗入其中，产生孔洞，同时wc材料本身的电阻率较大，这两方面的因素都可能导致电接触材料本身的硬度以及致密度降低，电阻率升高，降低材料的使用性能。

对于银含量低于60％的agwc电接触材料，目前生产工艺主要有两种，(1)混粉-压制-熔渗工艺。例如：申请号为cn201710953299.6的中国专利《一种超细高弥散银钨电接触材料的制备方法；(2)化学包覆-压制-熔渗工艺，例如：申请号为cn201810328475.1的中国专利《一种银钨电接触材料及其制备方法》。上述专利所涉及的制备方法直接将混粉或化学包覆后的粉体进行压制以及熔渗，对于尺寸稍大或偏厚的电接触材料，熔渗过程中气孔的排除以及外来银的熔化吸入要求较高，对于生产、质量管理控制以及生产设备要求较高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足和缺陷，提出一种用于断路器的银碳化钨电接触材料的制备方法。

为实现解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种用于断路器的银碳化钨电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将ag粉、wc粉以及添加剂粉体置于搅拌设备中，搅拌均匀得到预混物；预混物中各组分的质量百分比含量为：ag粉10％～40％，添加剂粉体1.5～3％，余量为wc粉；添加剂粉体是由fe粉、ni粉和co粉三者混合搭配而成；

(2)将获得的预混物压制成块，然后破碎、过筛；

(3)将过筛后的预混物粉体与ag粉按质量比3.6～17∶1进行混合，得到agwc混合粉体；

(4)将混合粉体过筛，然后压制成块；再次破碎，过筛；

(5)将过筛后的粉体进行熔渗烧结；

(ag粉在此前的混粉过程中包覆在agwc预混破碎颗粒表面，熔渗烧结时在高温下ag粉微熔或熔化为液态，并在毛细管力作用下浸入agwc预混破碎的颗粒中，获得具有一定硬度以及致密度的agwc粉体颗粒。)

(6)将熔渗烧结后的粉体进行破碎，过筛；

(7)将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯；

(8)将ag块或ag片置于agwc生坯底部，进行熔渗烧结，得到agwc电接触材料；ag块或ag片与agwc生坯的重量比为0.133～0.375∶1；

(在高温下ag熔化为液态，并在毛细管力作用下浸入agwc生坯中，获得颗粒弥散均匀分布的agwc电接触材料)

(9)对熔渗烧结后的agwc电接触材料进行清洗。

本发明中，在步骤(1)中，搅拌时控制转速在40～100转/分钟之间，时间6～16小时。

本发明中，在步骤(2)中，控制压制压力在10～25mpa之间，压制后的块体为圆柱型或方形块体；如果为圆柱型则直径在5～15cm，如果为方形块体则边长在4～10cm；过筛所用筛网的目数为100～200目之间。

本发明中，在步骤(3)中，混合时控制搅拌设备的转速为60～150转/分钟，时间为6～16小时。

本发明中，在步骤(4)中，控制压制压力在10～25mpa之间，压制后的块体为圆柱型或方形块体；如果为圆柱型则直径在5～15cm，如果为方形块体则边长在4～10cm之间；过筛所用筛网的目数为50～150目。

本发明中，在步骤(5)中，所述熔渗烧结是在还原性气氛(如氢气等)中进行，控制温度为900～980℃，时间1～4小时。

本发明中，在步骤(6)中，过筛所用筛网的目数为60～100目。

本发明中，在步骤(7)中，控制压制压力在5～15mpa之间。

本发明中，在步骤(8)中，所述熔渗烧结是在还原性气氛(如氢气等)中进行，温度为1000～1150℃，时间2～5小时。

发明原理描述：

本发明采用二阶混粉工艺即混粉-压制-破碎-混粉-压制-破碎工艺，采用两次混粉-压制-破碎流程，一方面通过混粉将ag粉、wc粉以及添加剂粉体进行初步分散，避免粉体颗粒之间存在较大聚集；另一方面，采用反复破碎，使得粉体颗粒进一步破碎分散，使银颗粒与wc颗粒进一步分散，使之弥散分布，且破碎后的混合粉体颗粒具有一定颗粒尺寸，在压制生坯额的过程中具有流动性，使之能达到要求的尺寸与形貌。

通过将agwc粉体采用二阶混粉工艺即混粉-压制-破碎-混粉-压制-破碎的工艺进行分散，最终破碎后的粉体颗粒呈现弥散状态，且具有一定颗粒尺寸；再结合二阶熔渗烧结工艺即粉体熔渗烧结-压制成型-熔渗烧结的工艺进行银点的制备，其制备出的银点耐磨损性能好，同时大大提高其抗熔焊以及耐电弧烧蚀性能。

通过采用二阶熔渗烧结工艺来进行agwc电接触材料的制备，第一阶段agwc混合粉体以及第二阶段agwc电接触材料的熔渗烧结分别使得过筛后的粉体颗粒与压制后的生坯中的一部分气孔排出，提高单颗粉体颗粒与电接触材料的致密度，同时，熔渗烧结过程中ag熔化并通过毛细作用填充进agwc粉体颗粒与agwc生坯中。另外，第一阶段粉体的熔渗烧结有效地提高了agwc生坯中wc颗粒在第二阶段熔渗过程中与ag熔液的浸润性，提高材料致密度，而第二阶段的熔渗烧结则使得agwc生坯在高温下熔渗烧结，使外来ag与生坯熔为一体，使之成为高密度，耐烧蚀、耐磨损的agwc电接触材料，而第二阶段的熔渗烧结可进一步提高agwc电接触材料的致密度，降低电阻率，使其在之后的通电使用中具有良好的抗电弧烧蚀性。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明制备的agwc电接触材料的机械寿命比传统方法制备的agwc电接触材料提高5～20％，电寿命提高了10～30％；

2、本发明所述制备方法操作简单、成材率高，适于规模化生产。

附图说明

图1是本发明实施例一制备agwc50材料的金相结构图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

本发明提供的用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，在具体实施时，可以按照以下步骤实施：

第一步，将ag粉、wc粉以及添加剂粉体进行预混；

本发明实施例中，本步骤中的参数可以优选采用：ag粉含量为10％～40％；添加剂粉体总含量1.5～3％，添加剂元素为fe、ni、co三种元素混合搭配，wc粉含量为余量。进一步的，在部分具体实施例中，混粉速度在40转/分钟～100转/分钟之间；混粉时间在6～16小时之间。

第二步，将获得的agwc预混粉体压制成块，破碎，过筛；

本发明实施例中，本步骤中的参数可以优选采用：压制压力在10～25mpa之间，压制后的块体为圆柱型或方形块体，如果为圆柱型，则直径在5～15cm，如果为方形块体，则边长在4～10cm之间，在筛网目数为100～200目之间；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合得到agwc混合粉体；

本发明实施例中，本步骤中的参数可以优选采用：过筛后的粉体与ag粉重量比例为(3.6～17):1之间。进一步的，在部分具体实施例中，混粉速度在60转/分钟～150转/分钟之间；混粉时间在6～16小时之间。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，再次破碎，过筛；

本发明实施例中，本步骤中的参数可以优选采用：压制压力在10～25mpa之间，压制后的块体为圆柱型或方形块体，如果为圆柱型，则直径在5～15cm，如果为方形块体，则边长在4～10cm之间，在筛网目数为50～150目之间；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结；

本发明实施例中，本步骤中所述熔渗烧结，是将ag粉在混粉过程中包覆在agwc预混破碎的颗粒表面，在高温下ag粉微熔或熔化为液态，并在毛细管力作用下浸入agwc预混破碎的颗粒中，获得具有一定硬度以及致密度的agwc粉体颗粒。具体的，熔渗烧结可以在还原性气体中进行，其中，还原性气体可以为氢气等；温度在900～980℃之间，保温时间在1～4小时之间。在这一步骤，一方面由于过筛后的agwc颗粒具有一定的尺寸，熔渗烧结过程中排出颗粒中部分气孔，形成具有一定硬度与致密度的agwc颗粒，形成agwc小颗粒多孔骨架；另一方面，在熔渗烧结过程中，ag粉熔融被吸入agwc小颗粒多孔骨架中，进一步提高ag与wc颗粒的分散均匀性，帮助第二阶段熔渗过程的顺利进行。添加剂元素有利于烧结过程的进行。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎并过筛；

本发明实施例中，本步骤中的参数可以优选采用：筛网目数为60～100目之间；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯；

本发明实施例中，agwc生坯厚度根据产品所需计算获得，成型压力在5～15mpa之间。

第八步，将agwc生坯与ag进行熔渗烧结，得到agwc电接触材料。

本发明实施例中，本步骤中所述熔渗烧结是将ag置于agwc生坯底部，在高温下ag熔化为液态，并在毛细管力作用下浸入agwc生坯中，获得颗粒弥散均匀分布的agwc电接触材料。具体的，熔渗烧结可以在还原性气体中进行，其中，还原性气体可以为氢气等，熔渗温度在1000～1150℃之间，保温时间在2～5小时之间；ag和agwc生坯的重量比为0.133～0.375:1，ag可以为ag块或ag片。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc电接触材料进行清洗。

以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。

实施例一

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉30wt％，ni粉1wt％，fe粉1.5％，co粉0.5％，wc粉67wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为70转/分钟，时间为10小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为15mpa，压制后块体为圆柱型，直径为10cm，再将块体破碎，过150目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为3.6:1，混粉速度为100转/分钟；混粉时间为10小时。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为10mpa，压制后块体为圆柱型，直径为10cm，再将块体破碎，过100目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，其中，熔渗烧结在氨分解气体(氢气与氮气混合气体，体积比为3:1)中进行，熔渗烧结温度为900℃，保温时间为2小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过80目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为5mpa。

第八步，将agwc生坯与ag片进行熔渗烧结，获得agwc40电接触材料，其中，熔渗烧结在氨分解气体(氢气与氮气混合气体，体积比为3:1)中进行，熔渗烧结温度为1000℃，保温时间为4小时，ag片和agwc生坯的重量比为0.375:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc40电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc40电接触材料，其中，银点硬度hv5为135，且材料组织弥散均匀，150a电流6倍分断50次测试后合格。

实施例二

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉20wt％，ni粉0.5wt％，fe粉1.0％，co粉0.5％，wc粉78wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为40转/分钟，时间为16小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为25mpa，压制后块体为圆柱型，直径为15cm，再将块体破碎，过100目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为15:1，混粉速度为60转/分钟；混粉时间为16小时。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为25mpa，压制后块体为圆柱型，直径为10cm，再将块体破碎，过50目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，熔渗烧结在氢气中进行，温度为980℃，保温时间为4小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过60目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为15mpa。

第八步，将agwc生坯与ag块进熔渗烧结，获得agwc60电接触材料，其中，熔渗烧结在氢气中进行，熔渗烧结温度为1150℃，保温时间为5小时，ag块和agwc生坯的重量比为0.25:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc60电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc60电接触材料，其中，银点硬度hv5为265，且材料组织弥散均匀，250a电流，电寿命测试5000次测试后合格。

实施例三

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉28wt％，ni粉0.3wt％，fe粉1.0％，co粉0.2％，wc粉70.5wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为100转/分钟，时间为6小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为10mpa，压制后块体为圆柱型，直径为5cm，再将块体破碎，过200目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为9.3:1，混粉速度为150转/分钟，混粉时间为6小时；

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为15mpa，压制后块体为方形，边长为8cm，再将块体破碎，过150目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，其中，熔渗烧结在甲烷气体中进行，熔渗烧结温度为950℃，保温时间为1小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过100目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为10mpa。

第八步，将agwc生坯与ag块进行熔渗烧结，获得agwc50电接触材料，其中，熔渗烧结在丙烷气体中进行，熔渗烧结温度为1100℃，保温时间为2小时，ag块和agwc生坯的重量比为0.3:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc50电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc50电接触材料，其中，银点硬度hv5为195，且材料组织弥散均匀，100a电流，运行短路测试后合格。

实施例四

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉10wt％，ni粉1wt％，fe粉1.5％，co粉0.5％，wc粉87wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为70转/分钟，时间为10小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为10mpa，压制后块体为方形，边长为4cm，再将块体破碎，过150目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为17:1，混粉速度为80转/分钟；混粉时间为12小时。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为18mpa，压制后块体为圆柱型，直径为12cm，再将块体破碎，过50目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，其中，熔渗烧结在氨分解气体(氢气与氮气混合气体，体积比为3:1)中进行，熔渗烧结温度为980℃，保温时间为3小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过60目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为6mpa。

第八步，将agwc生坯与ag片进行熔渗烧结，获得agwc75电接触材料，其中，熔渗烧结在甲烷气体中进行，熔渗烧结温度为1150℃，保温时间为5小时，ag片和agwc生坯的重量比为0.133:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc75电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc75电接触材料，其中，银点硬度hv5为295，且材料组织弥散均匀，200a电流6倍分断50次测试后合格。

实施例五

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉40wt％，ni粉0.3wt％，fe粉1.0％，co粉0.2％，wc粉58.5wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为100转/分钟，时间为6小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为25mpa，压制后块体为方形，边长为10cm，再将块体破碎，过100目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为11:1，混粉速度为60转/分钟；混粉时间为16小时。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为25mpa，压制后块体为方形，边长为10cm，再将块体破碎，过100目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，熔渗烧结在氢气中进行，温度为900℃，保温时间为2小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过60目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为12mpa。

第八步，将agwc生坯与ag片进行熔渗烧结，获得agwc45电接触材料，其中，熔渗烧结在氨分解气体(氢气与氮气混合气体，体积比为3:1)中进行，熔渗烧结温度为1000℃，保温时间为4小时，ag片和agwc生坯的重量比为0.222:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc45电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc45电接触材料，其中，银点硬度hv5为160，且材料组织弥散均匀，150a电流电寿命10000次合格。

实施例六

本实施例提供一种用于断路器的agwc电接触材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步中，首先将ag粉40wt％，ni粉0.3wt％，fe粉1.0％，co粉0.2％，wc粉58.5wt％置于混粉机中进行预混，预混转速为100转/分钟，时间为6小时。

第二步，将第一步中获得的agwc预混粉体压制成块，压制压力为15mpa，压制后块体为方形，边长为8cm，再将块体破碎，过200目筛；

第三步，将过筛后的粉体与少量ag粉进行混合，其中过筛后的粉体与ag粉重量比例为11:1，混粉速度为60转/分钟；混粉时间为16小时。

第四步，将过筛后的粉体压制成块，压制压力为10mpa，压制后块体为方形，边长为4cm，再将块体破碎，过80目筛；

第五步，将过筛后的粉体进行熔渗烧结，其中，熔渗烧结在丙烷气体中进行，熔渗烧结温度为900℃，保温时间为2小时。

第六步，将熔渗烧结后的粉体进行破碎，并过100目筛；

第七步，将过筛后的粉体进行压制，得到agwc生坯，成型压力为12mpa。

第八步，将agwc生坯与ag片进行熔渗烧结，获得agwc45电接触材料，其中，熔渗烧结在氨分解气体(氢气与氮气混合气体，体积比为3:1)中进行，熔渗烧结温度为1000℃，保温时间为4小时，ag片和agwc生坯的重量比为0.222:1。

第九步，将熔渗烧结后获得的agwc45电接触材料进行清洗。

本实施例最终获得性能较好agwc45电接触材料，其中，银点硬度hv5为155，且材料组织弥散均匀，100a电流，极限短路测试后合格。

如图1所示，本发明上述实施例得到的agwc50材料的金相结构，其中：银颗粒与wc颗粒呈弥散分布，银颗粒呈细长条状，将wc颗粒包裹其中，部分wc颗粒中夹有小尺寸银颗粒。

以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。