一种维持反应腔良性环境的方法与流程

本发明涉及外延生长的技术领域，具体而言，涉及一种维持反应腔良性环境的方法。

背景技术：

algan基材料具有连续可调的直接带隙、电子迁移率高、击穿电场强、抗辐射能力强、耐高温等优点，在紫外光电子器件、电力电子器件和射频电子器件方面有着广阔的应用前景。

由于缺乏大尺寸的商用同质衬底，当前最理想的解决方案是采用生长于异质衬底(例如蓝宝石、sic衬底、si衬底等)上的aln外延层作为模板。而外延层与衬底之间存在着较大的晶格失配与热失配，所以一般采用两步或者多步生长技术进行制备，即成核层(缓冲层)加高温层的生长技术。

由于al原子表面迁移能力弱，反应物之间的预反应严重等问题，aln外延生长的容错率较低，环境要求比较高。其中，成核阶段的反应室环境控制显得尤为重要，成核阶段控制不好会导致整个aln外延层结晶质量的极端恶化且无法弥补。当前制备的aln外延层一直受困于稳定性的问题，严重制约了其大规模产业化与应用。同时，由于aln附着力强，外延生长过程中不可避免地附着在反应腔盖上，而且无法通过普通的毛刷进行清理。随着生长次数的增加，附着在反应腔盖上的aln膜越来越厚，导致aln外延生长的初始环境发生变化，致使aln结晶质量逐渐劣化。当aln膜累积到一定厚度后还会发生脱落，导致aln结晶质量的极度恶化。

因此，设计一种维持反应腔良性环境的方法，以保证aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率，这是目前急需解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种维持反应腔良性环境的方法，其能够保证aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率。

本发明提供一种技术方案：

一种维持反应腔良性环境的方法，包括：

将完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔加热到预设温度；

向所述反应腔通入清洁气体，清除所述反应腔内的杂质颗粒；

将所述反应腔保持在所述预设温度，并通入nh3和镓源、且维持预设时长，以在所述反应腔的内壁上沉积gan覆盖层；

清扫所述反应腔的内壁。

在本发明较佳的实施例中，所述预设温度的范围为：1000℃-1500℃。

在本发明较佳的实施例中，所述清洁气体包括h2和nh3。

在本发明较佳的实施例中，所述向所述反应腔通入清洁气体，清除所述反应腔内的杂质颗粒的步骤，包括：

向所述反应腔通入h2，以清除所述反应腔内的gan、aln、algan；

向所述反应腔通入nh3，以清除所述反应腔内的ga颗粒和ai颗粒。

在本发明较佳的实施例中，所述nh3的通入时长的范围为：5min-30min。

在本发明较佳的实施例中，所述镓源为tmga。

在本发明较佳的实施例中，所述镓源为tega。

在本发明较佳的实施例中，所述预设时长的范围为：30s-1500s。

在本发明较佳的实施例中，所述生长设备为金属有机化学气相沉积设备、氢化物气相外延设备或分子束外延设备中的任一种。

在本发明较佳的实施例中，所述清扫所述反应腔的内壁的步骤，包括：

将所述反应腔温度降至室温，采用毛刷清扫所述反应腔。

本发明提供的维持反应腔良性环境的方法的有益效果是：

aln外延生长结束后，无需进行反应腔的清理操作，取出上一轮生长样品后，直接加热到预设温度进行烘烤，然后通入nh3和镓源，能够在反应腔的内壁上沉积gan覆盖层，在沉积gan覆盖层的过程中，一方面反应腔内壁上的aln膜会发生分解，另一方面，ga原子也会通过分解位进入到aln膜中，形成algan膜，可降低aln在反应腔内壁上的附着性，从而使得反应腔降到室温后，易于清理。采用本发明提出的技术方案，可使得完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔易于清理，可维持反应腔的良性环境，保证后续生成的aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率与研发效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明第一实施例提供的维持反应腔良性环境的方法的流程图。

图2为本发明第二实施例提供的维持反应腔良性环境的方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

现有的aln外延层生长过程中，由于aln附着力强，外延生长过程中不可避免地附着在反应腔盖上，而且无法通过普通的毛刷进行清理。随着生长次数的增加，附着在反应腔盖上的aln膜越来越厚，导致aln外延生长的初始环境发生变化，致使aln结晶质量逐渐劣化。当aln膜累积到一定厚度后还会发生脱落，导致aln结晶质量的极度恶化。

针对上述问题，本发明的实施例提供一种维持反应腔良性环境的方法，以保证aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率。

第一实施例

请参阅图1，本实施例提供了一种维持反应腔良性环境的方法，包括以下步骤：

s11：将完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔加热到预设温度。

其中，生长设备的反应腔在完成上一轮的aln外延生长后，无需进行反应腔的清理操作，取出上一轮生长样品后，直接加热到预设温度进行烘烤，这里的预设温度的范围可以为：1000℃-1500℃。

s12：向所述反应腔通入清洁气体，清除所述反应腔内的杂质颗粒。

其中，在反应腔烘烤后，首先，向所述反应腔通入h2，以清除所述反应腔内残留的gan、aln、algan；然后，向所述反应腔通入nh3，并持续通入5min-30min，以清除所述反应腔内的ga颗粒和ai颗粒。

s13：将所述反应腔保持在所述预设温度，并通入nh3和tmga、且维持预设时长，以在所述反应腔的内壁上沉积gan覆盖层。

其中，预设时长的范围可以为：30s-1500s。通入nh3和tmga能够在反应腔的内壁上沉积gan覆盖层，在沉积gan覆盖层的过程中，一方面反应腔内壁上的aln膜会发生分解，另一方面，ga原子也会通过分解位进入到aln膜中，形成algan膜，可降低aln在反应腔内壁上的附着性，从而使得反应腔降到室温后，易于清理。

s14：清扫所述反应腔的内壁。

其中，清扫所述反应腔的内壁优选在反应腔的温度降至室温后再操作，以便提高安全性。

采用本实施例提出的技术方案，可使得完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔易于清理，可维持反应腔的良性环境，保证后续生成的aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率与研发效率。

第二实施例

请参阅图2，本实施例提供一种维持反应腔良性环境的方法，其与第一实施例中的方法相近，主要不同之处在于，本实施例中选用的镓源为tega。

s21：将完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔加热到1000℃-1500℃。

其中，生长设备的反应腔在完成上一轮的aln外延生长后，无需进行反应腔的清理操作，取出上一轮生长样品后，直接加热到1000℃-1500℃进行烘烤。

s22：向所述反应腔通入h2和nh3，清除所述反应腔内的杂质颗粒。

其中，在反应腔烘烤后，首先，向所述反应腔通入h2，以清除所述反应腔内残留的gan、aln、algan；然后，向所述反应腔通入nh3，并持续通入5min-30min，以清除所述反应腔内的ga颗粒和ai颗粒。

s23：将所述反应腔保持在所述1000℃-1500℃，并通入nh3和tega、且维持30s-1500s，以在所述反应腔的内壁上沉积gan覆盖层。

通入nh3和tmga能够在反应腔的内壁上沉积gan覆盖层，在沉积gan覆盖层的过程中，一方面反应腔内壁上的aln膜会发生分解，另一方面，ga原子也会通过分解位进入到aln膜中，形成algan膜，可降低aln在反应腔内壁上的附着性，从而使得反应腔降到室温后，易于清理。

s24：将所述反应腔温度降至室温，采用毛刷清扫所述反应腔。

采用本实施例提出的技术方案，可使得完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔易于清理，可维持反应腔的良性环境，保证后续生成的aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率与研发效率。

第一实施例和第二实施例中提到的生长设备可以为金属有机化学气相沉积设备、氢化物气相外延设备或分子束外延设备中的任一种。这些设备中的反应腔运用于aln外延生长的过程中，都会存在反应腔盖上的aln膜越来越厚，致使生长环境恶劣。采用本实施例提供的维持反应腔良性环境的方法，能够对上述这些生长设备的反应腔维持在良性环境的状态，以保证aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率。

第一实施例和第二实施例提供的维持反应腔良性环境的方法的有益效果是：

aln外延生长结束后，无需进行反应腔的清理操作，取出上一轮生长样品后，直接加热到预设温度进行烘烤，然后通入nh3和镓源，能够在反应腔的内壁上沉积gan覆盖层，在沉积gan覆盖层的过程中，一方面反应腔内壁上的aln膜会发生分解，另一方面，ga原子也会通过分解位进入到aln膜中，形成algan膜，可降低aln在反应腔内壁上的附着性，从而使得反应腔降到室温后，易于清理。采用本发明提出的技术方案，可使得完成aln膜外延生长的生长设备的反应腔易于清理，可维持反应腔的良性环境，保证后续生成的aln的结晶质量，提高aln外延制备的效率与研发效率。

本申请中各个原料的选择，都只是申请人通过实验获得的较为可靠的原料，而不是严格限定只能采用这些原料。本领域的技术人员可能会在本申请的方案的基础上，做进一步的实验，获得其他效果相近的原料，这些原料也没有脱离本申请的核心，也应该属于本申请要求保护的范围。

需要说明的是，本申请中提到的数值，包括温度的取值、时长的取值等，都只是申请人通过实验和测算获得的较为可靠的数值，而不是严格限定对应的参数只能是这些取值。本领域的技术人员可能会在本申请的方案的基础上，做进一步的实验，获得其他效果相近的取值，这些取值也没有脱离本申请的核心，也应该属于本申请要求保护的范围。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。