一种掺铒氟化铟基玻璃光纤在实现3.3μm波段激光输出方面的应用的制作方法

本发明属于中红外波段光纤激光器技术领域，具体涉及一种掺铒氟化铟基玻璃光纤在实现3.3μm波段激光输出方面的应用。

背景技术：

中红外波段光纤激光器在基础科学研究、环境监测、国防和安全等领域有着广泛的应用。其中，3.3μm波段覆盖了hcl、ch4、和c2h6等气体的特征吸收谱线，使得该波段的激光在天然气管道泄漏，油田开采，甲烷气体探测等领域有着广泛的应用。另外，该波段的激光对于烟尘有较强的穿透能力，传输时受到小颗粒悬浮物散射以及气体分子吸收较小，使得其在大气通信、激光测距和远程遥感等方面也有着重要的应用前景。

稀土离子掺杂光纤激光器是获得中红外波段光纤激光输出的重要手段之一。目前利用er³⁺掺杂zblan光纤作为增益介质，利用受激辐射跃迁过程er³⁺：⁴f9/2→⁴i9/2提供增益，可获得调谐范围覆盖3.2～3.9μm的连续激光输出；利用dy³⁺掺杂zblan光纤作为增益介质，利用受激辐射跃迁过程dy³⁺：⁴h13/2→⁴h15/2提供增益，可获得调谐范围覆盖2.8～3.4μm的连续激光输出。但是3.3μm位于上述两种增益谱的带边，相应增益值较小，难以实现高效率的3.3μm激光输出。

为了解决上述问题，需要探索一种实现高效率3.3μm发光的方法及相应的增益光纤。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种掺铒氟化铟基玻璃光纤在实现3.3μm波段激光输出方面的应用，具体是利用受激辐射跃迁过程er³⁺：⁴s3/2→⁴f9/2提供增益实现～3.3μm波段激光输出；利用棒管法制备掺铒氟化铟基玻璃光纤，氟化铟基玻璃具有较低的声子能量，用工作波长为980nm的激光器泵浦掺铒氟化铟基玻璃光纤即可获得高效的3.3μm波段发光。

本发明通过如下技术方案实现：

一种掺铒氟化铟基玻璃光纤，如图2所示，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为铟锌镓铅铒(izgp-er)，纤芯的直径为0.5-100μm，其由inf3、baf2、znf2、gaf3、srf2、pbf2、lif、yf3、laf3及erf3组成，其各组分摩尔百分比为：inf3：25.5％，baf2：18％，znf2：15％，gaf3：11.5％，srf2：8％，pbf2：12％，lif：5％，yf3：0～2.5％，laf3：0～2.5％，erf3：0～5％；包层的材料为铟锌镓钠(izgn)，包层的厚度为1-250μm，其由inf3、baf2、znf2、gaf3、naf、srf2、lif、yf3及laf3组成，其各组分的摩尔百分比为inf3：25.5％，baf2：19％，znf2：14％，gaf3：11.5％，naf：10％，srf2：8％，lif：7％，yf3：2.5％，laf3：2.5％。

一种掺铒氟化铟基玻璃光纤的制备方法，具体步骤如下：

(1)、以铟锌镓铅铒(izgp-er)玻璃为芯、铟锌镓钠(izgn)玻璃为包层的复合玻璃芯棒的制备：

称取10～20g的izgp-er混合料和10～30g的izgn混合料，将混合料分别放入铂金坩埚中置于850～1000℃的电炉中熔化成玻璃液，整个熔制过程都是在充满干燥氮气的手套箱中进行，完全熔化后澄清10～20分钟，通过连续浇注的方式将izgn玻璃液与izgp-er玻璃液先后注入已预热至150～350℃的模具中，随后移至已预热至200～400℃的马弗炉中保温3小时，再降至室温，得到以izgp-er为芯、izgn为包层的复合玻璃芯棒，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；

(2)、izgn玻璃管的制备

称取50～100g的izgn混合料放入铂金坩埚中置于850～1000℃的电炉中熔化成玻璃液，完全熔化后澄清40～50分钟，之后将玻璃液浇注入预热至150～350℃的模具中，经高速旋转(500～3500转/分钟)，利用离心作用形成中空玻璃管，再放入200～400℃的管式电炉内，保持低速旋转(20转/分钟)下保温5小时，关闭电炉电源，待炉温降至室温后，得到izgn玻璃管，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；

(3)、将步骤(1)制备的复合玻璃芯棒置于光纤拉丝塔上拉制成外径1～4mm细棒，然后将细棒置于izgn玻璃管中，拉制成光纤，其中，复合玻璃芯棒的外径大小等于izgn玻璃管的内径大小。

一种掺铒氟化铟基玻璃光纤在实现3.3μm波段激光输出方面的应用，具体如下：

具体是利用工作波长为980nm的激光器作为泵浦源，泵浦光经过隔离器后，由透镜组耦合进入掺铒氟化铟基玻璃光纤内，利用受激辐射跃迁过程er³⁺：⁴s3/2→⁴f9/2提供增益，实现3.3μm波段激光。如图1所示，在980nm的激光激发下，位于er³⁺基态⁴i15/2能级上的电子吸收一个光子跃迁到激发态⁴i11/2能级(基态吸收，gsa)，然后再吸收一个光子跃迁到激发态⁴f7/2能级(激发态吸收，esa)，由于⁴f7/2能级和²h11/2、⁴s3/2能级之间的能量差很小，位于⁴f7/2能级上的电子迅速通过无辐射过程弛豫到⁴s3/2能级，辐射跃迁过程er³⁺：⁴s3/2→⁴f9/2所产生发光光谱的中心波长位于～3.3μm。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

本发明提出利用增益中心波长位于～3.3μm的受激辐射跃迁er³⁺：⁴s3/2→⁴f9/2过程实现高效率3.3μm波段激光输出。氟化铟基玻璃具有较低的声子能量，有利于抑制多声子无辐射弛豫过程，提高中红外波段发光效率。利用掺铒氟化铟基玻璃光纤作为增益介质，单一980nm激光器作为泵浦源，可研制高效率3.3μm波段激光器。

附图说明

图1er³⁺离子的能级结构示意图；

图2本发明的掺铒氟化铟基玻璃光纤的端面结构示意图；

图3本发明实施例1制备的组分为inf3：baf2：znf2：gaf3：srf2：pbf2：lif：yf3：laf3(izgp)＝25.5：18：15：11.5：8：12：5：2.5：2.5玻璃样品的拉曼光谱；

图4本发明实施例1制备的izgp玻璃样品的透过光谱图，样品厚度约为2mm；

图5掺铒氟化铟基玻璃光纤的测试装置示意图；

图6在波长为980nm的激光激发下，在40cm长的掺铒氟化铟基玻璃光纤中获得的～3.3μm波段荧光光谱图；

图中：泵浦源1、隔离器2、透镜组3、掺铒氟化铟基玻璃光纤4、光谱分析仪5。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

实施例1

一种掺铒氟化铟基玻璃光纤，如图2所示，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为铟锌镓铅铒(izgp-er)，纤芯的直径为0.5-100μm，其由inf3、baf2、znf2、gaf3、srf2、pbf2、lif、yf3、laf3及erf3组成，其各组分摩尔百分比为：inf3：25.5％，baf2：18％，znf2：15％，gaf3：11.5％，srf2：8％，pbf2：12％，lif：5％，yf3：0～2.5％，laf3：0～2.5％，erf3：0～5％；包层的材料为铟锌镓钠(izgn)，包层的厚度为1-250μm，其由inf3、baf2、znf2、gaf3、naf、srf2、lif、yf3及laf3组成，其各组分的摩尔百分比为inf3：25.5％，baf2：19％，znf2：14％，gaf3：11.5％，naf：10％，srf2：8％，lif：7％，yf3：2.5％，laf3：2.5％。

一种掺铒的氟化铟基玻璃光纤的制备方法，具体步骤如下：

(1)、按照摩尔比inf3：baf2：znf2：gaf3：srf2：pbf2：lif：yf3：laf3:erf3(izgp-er)＝25.5：18：15：11.5：8：12：5：2：2.5：0.5和inf3：baf2：znf2：gaf3：naf：srf2：lif：yf3：laf3(izgn)＝25.5：19：14：11.5：10：8：7：2.5：2.5分别称量15g和30g原料，将称量好的原料分别放入玛瑙研钵中研磨30分钟，使原料充分混合；将混合均匀的原料放入铂金坩埚并置于已升温至900℃的电炉内恒温熔制30分钟；先将熔融好的izgn玻璃液取出倒入预热好的铜质模具(圆筒)中，再将熔融好的izgp-er玻璃液取出倒入铜质模具中，由于热胀冷缩效应会形成倒锥形的预制棒，待玻璃冷却成型后，置于已升温至240℃的电炉内保温退火；3小时后，关闭电炉电源；待炉温冷却至室温后取出，整个熔制过程都是在充满干燥氮气的手套箱中进行，制得的复合氟化铟基玻璃棒的外径尺寸约为7mm。所得的复合氟化铟基玻璃棒经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用。

(2)、按照摩尔百分比inf3：baf2：znf2：gaf3：naf：srf2：lif：yf3：laf3(izgn)＝25.5：19：14：11.5：10：8：7：2.5：2.5精确计算并称取原料82g；将称量好的原料放入玛瑙研钵中研磨60分钟，使原料充分混合；将混合均匀的原料放入铂金坩埚内并置于已升温至900℃的电炉内恒温熔制120分钟；将熔融澄清的玻璃液注入玻璃旋转浇铸系统内的模具中，并迅速盖好密封盖；经1分钟高速旋转后，放入240℃的管式电炉内，保持低速旋转(20转/分钟)下保温退火；5小时后，关闭电炉电源，待炉温降至室温后，取出可得izgn玻璃管，其外径约为12mm。所得的izgn玻璃管经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用。

(3)、先将复合氟铟基玻璃棒用预制棒夹具固定在光纤拉丝塔上拉伸至外径约为3mm；然后将制得的直径约为3mm的复合氟化铟基玻璃棒放入izgn氟化铟基玻璃管内，用预制棒夹具将其固定在光纤拉丝塔上并拉制成光纤，光纤芯径为8μm。

实施例2：利用掺铒氟化铟基玻璃光纤实现中心波长为3.3μm的发光；

利用图5所示装置对掺铒氟化铟基玻璃光纤进行测试，泵浦源1为工作波长为980nm的激光器，泵浦光经过隔离器2后，由透镜组3耦合进入所制备的掺铒氟化铟基玻璃光纤4内，最后的输出光谱由光谱分析仪5监测。实验中利用40cm长的掺铒氟化铟基玻璃光纤作为增益介质，在980nm激光激发下，获得了中心波长为3.3μm的荧光光谱，其光谱如图6所示。通过搭建激光谐振腔，可实现3.3μm玻璃激光输出。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。