一种Fe-N共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂及其制法的制作方法

文档序号:21882498发布日期:2020-08-18 16:52阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,包括以下原料及组分,其特征在于:fe3+修饰介孔聚酰亚胺、三维多孔石墨烯,两者质量比为5-12:1。

2.根据权利要求1所述的一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述微孔聚酰亚胺制备方法包括以下步骤:

(1)向冰乙酸溶剂中加入4,4'-二氨基联苯和硫氰酸铵,在氮气氛围下加热至25-40℃,反应1-4h,将温度升至50-70℃,缓慢滴加含液溴的冰乙酸溶液1-3h,反应2-6h,过滤、洗涤并干燥,制备得到2,2'-二氨基联苯二噻唑;

(2)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入铁源、2,2'-二氨基联苯二噻唑,在氮气氛围下,加热至40-60℃,匀速搅拌6-12h,再加入1,4,5,8-萘四甲酸酐,反应10-20h,过滤、洗涤并干燥,固体产物置于气氛电阻炉中,并通入氮气,在180℃下热处理1h,在300℃下热处理1h,在360℃下热处理1h,制备得到fe3+修饰介孔聚酰亚胺。

3.根据权利要求2所述的一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述4,4'-二氨基联苯、硫氰酸铵和液溴的物质的量比为1:6-10:1.8-2.5。

4.根据权利要求2所述的一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述铁源为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁的任意一种,铁源、2,2'-二氨基联苯二噻唑和1,4,5,8-萘四甲酸酐的物质的量比为0.15-0.35:1:1.1-1.4。

5.根据权利要求1所述的一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述三维多孔石墨烯制备方法包括以下步骤:

(1)向蒸馏水中加入氧化石墨烯,超声分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中,加热至130-160℃反应3-8h,将得到的氧化石墨烯湿凝胶在-10至-20℃下冷冻处理3-6h,在50-80℃解冻,重复冷冻-解冻过程2-5次,将物料冷冻干燥除去溶剂,固体产物置于气氛电阻炉中,通入氩气和氢气的混合气体,体积比为92-97:3-8,升温速率为2-8℃/min,升温至500-560℃,保温处理1-3h,将煅烧产物研磨成细粉,直至通过1200-1800目网筛,制备得到三维多孔石墨烯。

6.根据权利要求1所述的一种fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂制备方法包括以下步骤:

(1)向n-甲基吡咯烷酮溶剂中加入fe3+修饰介孔聚酰亚胺和三维多孔石墨烯,超声分散均匀后,加热至100-130℃,搅拌20-30h形成纺丝液,置于微型注射器中,通过静电纺丝机进行纺丝过程,电压为18-20kv,纺丝液流速为0.2-0.6ml/min,接收距离为15-20cm,将静电纺丝得到的纳米纤维前驱体置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5-10℃/min,升温至760-820℃,保温煅烧2-4h,制备得到fe-n共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂。


技术总结
本发明涉及氧还原催化剂技术领域,且公开了一种Fe‑N共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,包括以下配方原料及组分:Fe3+修饰介孔聚酰亚胺、三维多孔石墨烯。该一种Fe‑N共掺杂石墨烯纳米纤维氧还原催化剂,介孔聚酰亚胺将Fe3+均匀吸附到介孔结构中,强吸电子性噻唑结构可以降低酰胺键的结构稳定性,减小碳化温度,萘环和噻唑环的刚性结构,维持聚酰亚胺介孔结构在高温碳化过程中不坍塌,与三维多孔石墨烯复合,制备得到多孔状Fe‑N共掺杂石墨烯纳米纤维,具有丰富的孔隙结构和巨大的比表面积,充分与电解液接触和润湿,暴露出大量的电化学活性位点,Fe和N元素具有分散石墨烯纳米纤维中,在协同作用下表现出优异的氧还原催化活性。

技术研发人员:施克勤
受保护的技术使用者:施克勤
技术研发日:2020.05.11
技术公布日:2020.08.18
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