超声悬浮旋转式微通道板腐蚀方法与流程

本发明涉及微光元件制造技术领域，具体而言涉及一种超声悬浮旋转式微通道板腐蚀方法。

背景技术：

微通道板(mpc)是一种特殊光学纤维器件，是一种先进的具有传输、增强电子图像功能的电子倍增器，具有体积小、重量轻、分辨率好、增益高、噪声低、使用电压低等优点，它利用其二次电子发射特性，可使高速碰撞在内壁(通道)上的电子成倍增加，使之达到万倍以上的电子增流。

用可溶性玻璃芯工艺制作的微通道板，芯料玻璃在腐蚀过程中仅起支撑作用，芯料的去除即腐蚀芯料工艺是微通道板制作的关键工序，通常是将抛光好并洗净的mcp半成品浸入溶解芯料玻璃的腐蚀剂内，腐蚀出芯料玻璃，留下完整无损的微通道板玻璃(皮玻璃)通道阵列。在腐蚀掉芯料玻璃的过程中,皮料玻璃也将受到腐蚀剂的腐蚀作用。因此选择何种腐蚀液,腐蚀剂的浓度和时间等工艺参数如何设计,既能保证芯料玻璃和芯皮料的扩散层被完全腐蚀掉,又能减少腐蚀剂对皮料玻璃的腐蚀,是微通道板制作工艺研究的关键。目前主流的腐蚀方法是使用磁力搅拌和喷淋循环(紊流)，但是该方法受控于流体在通道板表面的流速大小与方向不定，影响了通道孔内部腐蚀残余的及时析出以及腐蚀液在通道孔内的更新，因此腐蚀效率较低且表面质量差。

公开号为cn111029230a的中国专利文献公开了一种微通道板通道内抛光方法，该发明针对采用传统工艺已经制造好的微孔阵列玻璃坯件，首先采用硝酸氢氟酸混合液进行超声波振动，再更换新的硝酸氢氟酸混合液磁力搅拌器中搅拌一定时间，采用纯水进行多次换水清洗；其次在氢氟酸+硫酸混液中也采用磁力搅拌器中搅拌一定时间，再采用纯水进行多次换水清洗；然后氢氟酸+硫酸+氟化铵混液中，在磁力搅拌器中搅拌，再采用纯水进行多次换水清洗；最后采用乙醇溶液清洗并放入真空烘箱中烧烤一定时间后，达到对微通道进行内抛光，该方法满足ald工艺对通道壁粗糙度要求的目的，且避免了传统酸腐蚀对通道壁产生破损，造成发射点的问题。但该工艺得到的通道壁粗糙度仍然较高，且不能有效减少通道内壁的杂质附着以及有效改善通道内壁的形貌，从而无法提高微通道板的使用寿命和增益。

技术实现要素：

本发明目的在于针对现有技术的不足，提供了一种超声悬浮旋转式微通道板腐蚀方法，该方法得到的微通道板内壁形貌和表面质量好，提高了微通道板的使用寿命和增益，且腐蚀时间少，提高了生产效率。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种超声悬浮旋转式微通道板腐蚀方法，包括以下步骤：

(1)将冷加工处理后的毛坯件导入夹具；其中，所述夹具包括上固定框和设于其下方的下固定支架，所述下固定支架与上固定框平行，且所述上固定框与下固定支架方向一致的两侧边上对应位置分别设有第一凹槽和第二凹槽，第一凹槽、第二凹槽与下固定支架上设的第三凹槽形成的平面与所述下固定支架垂直；所述玻璃工件竖直放入上固定框，且玻璃坯件的两边分别嵌合在第一凹槽和第二凹槽中，毛坯件的底部嵌合在第三凹槽中；

(2)将完成步骤(1)的夹具依次放入无水乙醇和水中超声清洗；

(3)将完成步骤(2)的夹具交替放入酸槽和碱槽中进行超声腐蚀，并控制酸槽和碱槽的反应温度和反应时间，得到微孔阵列微通道板；

其中，在酸槽和碱槽的底部均设有至少一个超声振板，在腐蚀过程中，通过控制超声振板的超声功率使夹具中的毛坯件在溶液中脱离夹具呈现悬浮状态，并在第一凹槽和第二凹槽限定的平面内旋转；

超声腐蚀的具体步骤如下：

a、将步骤(2)清洗完的毛坯件置于浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液中，控制硝酸溶液的温度在20-25℃，在超声功率为550-660w的条件下超声悬浮旋转腐蚀10-20min后，使用去离子水溢流清洗；

b、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤a清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗；

c、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤b清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗；

d、将经过步骤c清洗后的毛坯件置于浓度为2.5-3.5mol/l的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠溶液的温度在20-25℃，在超声功率为550-660w的条件下超声悬浮旋转腐蚀10-20min后，去离子水溢流清洗；

e、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤d清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗；

f、更换浓度为1.3-2.8mol/l的氢氧化钠溶液，将经过步骤e清洗后的毛坯件再次置于更换后的氢氧化钠溶液中腐蚀10-20min，其他条件与步骤d的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗；

(4)将步骤(3)所得的微孔阵列微通道板放入异丙醇溶液中进行超声脱水；

(5)将步骤(4)所得的脱水后的微孔阵列微通道板置于真空烘箱中烘干。

进一步地，步骤(1)中的夹具为一层或多层的石英夹具。

进一步地，步骤(2)中毛坯件在乙醇和水中的清洗时间均为2-5min，超声功率均为1100w，频率均为120khz。

进一步地，步骤(3)中通过控制超声功率调节毛坯件的旋转速度，所述旋转速度为8-15r/min。

进一步地，所述超声功率为550w时，所述毛坯件的旋转速度为8-12r/min；所述超声功率为660w时，所述毛坯件的旋转速度为13-15r/min。

进一步地，步骤(3)a中的超声功率为550w，频率为120khz，腐蚀时间为20min，溶液温度为25℃。

进一步地，步骤(3)d中的超声功率为660w，频率为120khz，腐蚀时间为20min，溶液温度为25℃。

进一步地，步骤(3)f中的腐蚀时间为10min。

进一步地，步骤(4)中，异丙醇超声脱水的时间为2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz。

进一步地，步骤(5)中，烘箱的温度为130℃，烘烤时间为50-90min。

本发明将微通道板的毛坯件放入特有的夹具中，并创造性的利用超声使毛坯件在溶液中与夹具脱离呈悬浮状态，并在第一凹槽和第二凹槽限定的平面内旋转，超声振板置于酸碱槽的底部，将夹具置于其上并通过控制超声功率的大小来调节毛坯件的旋转速度，结合酸碱交替腐蚀得到具有优秀形貌和表面质量的微通道板；一方面超声加快了酸的腐蚀速率，使得生成物快速排出通道内部，减少了内壁杂质的附着，从而使得通道内部的形貌得到改善，另一方面超声使毛坯件脱离夹具呈现悬浮状态并进行旋转，通过旋转对毛坯件周围的溶液形成搅拌，进一步加速了生成物的排出，将旋转速度控制在8-15r/min，使溶液搅拌形成相对的稳定流速而使腐蚀更均匀，也更有利于形貌的改善，毛坯件的悬浮解决了因毛坯件旋转时其与夹具之间的摩擦造成的坯件本体的损伤；同时，毛坯件进行多次酸腐蚀，进一步加快了腐蚀过程，且利用碱清洗酸腐蚀形成的硅氧保护膜，使腐蚀不受硅氧保护膜的阻碍，从而使腐蚀过程更顺畅高效；通过超声悬浮旋转和酸碱交替的结合，减少了微通道板内壁杂质的附着，改善了通道内部的形貌，从而提高了微通道板的使用寿命和增益，且加快了酸蚀速率，提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明使用的夹具的结构示意图。

图2是本发明使用的夹具的另一种结构示意图。

图3是本发明的微通道板毛坯件在酸槽和碱槽中的示意图，其中虚线表示溶液，箭头表示毛坯件的旋转方向。

图4是本发明的微通道板毛坯件的旋转受力图(a)和受力分解图(b)。

图5是本发明的超声悬浮旋转原理示意图。

1、夹具；10、上固定框；11、第一凹槽；12、第二凹槽；20、下固定支架；21、第三凹槽；2、毛坯件；3、超声振板。

具体实施方式

为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。

一种超声悬浮旋转式微通道板腐蚀方法，包括以下步骤：

(1)将冷加工处理后的毛坯件导入夹具；其中，如图1所示，夹具1包括上固定框10和设于其下方的下固定支架20，下固定支架20与上固定框10平行，且上固定框10与下固定支架20方向一致的两侧边上对应位置分别设有第一凹槽11和第二凹槽12，第一凹槽11、第二凹槽12与下固定支架上设的第三凹槽21形成的平面与下固定支架20垂直；毛坯件2竖直放入上固定框10，且毛坯件的两边分别嵌合在第一凹槽11和第二凹槽12中，毛坯件的底部嵌合在第三凹槽21中；在一个优选的实施例中，夹具为一层石英夹具，在另一个优选的实施例中，如图2所示，夹具为双层石英夹具；

(2)将完成步骤(1)的夹具依次放入无水乙醇和水中超声清洗，清洗时间均为2-5min，超声功率均为1100w，频率均为120khz；

(3)将完成步骤(2)的夹具交替放入酸槽和碱槽中进行超声腐蚀，并控制酸槽和碱槽的反应温度和反应时间，得到微孔阵列微通道板；

(4)将步骤(3)所得的微孔阵列微通道板放入异丙醇溶液中进行超声脱水，脱水的时间为2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

(5)将步骤(4)所得的脱水后的微孔阵列微通道板置于真空烘箱中烘干，烘箱的温度为130℃，烘烤时间为50-90min。

其中，如图3所示，在酸槽和碱槽的底部均设有至少一个超声振板3，在腐蚀过程中，通过控制超声振板的超声功率使夹具中的毛坯件在溶液中脱离夹具呈现悬浮状态，并在第一凹槽和第二凹槽限定的平面内旋转，通过控制超声功率调节毛坯件的旋转速度，毛坯件在超声溶液中的受力情况如图4所示，通过浮力、声悬浮压力和自身重力的作用，在超声中呈现悬浮旋转状态。

结合图4-5所示，微通道板旋转时转轴l通过圆体的质心且平行于y轴，对于圆体表面上任意一点a，该点处有一面元ds，那么作用在该面元上的声辐射力df可表示为：

其中，k是无量纲参数，〈e〉是平均能量密度，k是波数，c0是声在介质中的传播速度，ρ0是介质密度。

规定逆时针为旋转正方向，圆柱体在此处受到的关于转轴l的力矩dm可以表示为：

dm＝rxdfxz

由于微通道板的壁厚比较薄，例如0.2-3mm，其在溶液中所受的浮力和重力可忽略不计，悬浮圆体在z轴所受的力为声辐射力，由于声波做正弦振动，悬浮圆体质心必会发生偏移，产生一个驱动其旋转的合力矩。

优选地，超声腐蚀的具体步骤如下：

a、将步骤(2)清洗完的毛坯件置于浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液中，控制硝酸溶液的温度在25℃，在超声功率为550w，频率为120khz的条件下超声悬浮旋转腐蚀20min后，使用去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

b、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤a清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

c、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤b清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

d、将经过步骤c清洗后的毛坯件置于浓度为2.5-3.5mol/l的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠溶液的温度在25℃，在超声功率为660w，频率为120khz的条件下超声悬浮旋转腐蚀20min后，去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

e、更换浓度为0.5-2mol/l的硝酸溶液，将经过步骤d清洗后的毛坯件再次置于更换后的硝酸溶液中腐蚀，其他条件与步骤a的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz；

f、更换浓度为1.3-2.8mol/l的氢氧化钠溶液，将经过步骤e清洗后的毛坯件再次置于更换后的氢氧化钠溶液中腐蚀10min，其他条件与步骤d的条件相同，腐蚀完成后使用去离子水溢流清洗2-5min，超声功率为1100w，频率为120khz。

【实施例1】

本实施例所用的光学冷加工后的微通道板毛坯件为直径25mm，厚度0.35mm，通道孔径为5μm，取6个平行样(样1-样6)按照上述腐蚀方法进行腐蚀，其中，酸浓度为0.5mol/l，步骤(3)d中的碱浓度为2.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度为1.3mol/l，在另一个优选的实施例中，步骤(3)d中的碱浓度还可以为3.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度还可以为2.8mol/l。

对腐蚀后的样品1-6测其内壁的粗糙度及寿命和增益，结果如表1所示。

表1

【实施例2】

本实施例所用的光学冷加工后的微通道板毛坯件为直径25mm，厚度0.35mm，通道孔径为6μm，取6个平行样(样7-样12)按照上述腐蚀方法进行腐蚀，其中，酸浓度为2mol/l，步骤(3)d中的碱浓度为2.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度为1.3mol/l，在另一个优选的实施例中，步骤(3)d中的碱浓度还可以为3.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度还可以为2.8mol/l。

对腐蚀后的样品测其内壁的粗糙度及寿命和增益，结果如表2所示。

表2

【实施例3】

本实施例所用的光学冷加工后的微通道板毛坯件为直径25mm，厚度0.35mm，通道孔径为7μm，取6个平行样(样13-样18)按照上述腐蚀方法进行腐蚀，其中，酸浓度为1mol/l，步骤(3)d中的碱浓度为2.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度为1.3mol/l，在另一个优选的实施例中，步骤(3)d中的碱浓度还可以为3.5mol/l，步骤(3)f中的碱浓度还可以为2.8mol/l。

对腐蚀后的样品测其内壁的粗糙度及寿命和增益，结果如表3所示。

表3

【对比例】

对比例所用腐蚀方法与上述腐蚀方法的区别在于不使用超声悬浮旋转腐蚀，其他的步骤参数皆相同，取6个平行样(样19-样24)，并对腐蚀后的样品测其内壁的粗糙度及寿命和增益，结果如表4所示。

表4

通过上述表1-3与表4的对比，可以得知超声悬浮旋转腐蚀的微通道板其内壁较为光滑，表面粗糙度得到有效控制，且腐蚀时间短，且微通道板其增益与寿命较高。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。