一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法与流程

一种化学法改性碳布和mxene柔性电极材料的制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及电极材料制备领域，具体地说，特别涉及到一种化学法改性碳 布和mxene柔性电极材料的制备方法。


背景技术：

[0002]
超级电容器，也称为电化学电容器，被认为是21世纪最重要的能量存储和 运输设备。超级电容器具有功率性能高，循环寿命长，存储时间长，充放电快， 工作温度范围宽的特点。由于其安全性和可靠性以及高功率密度和循环稳定性， 被广泛用于许多方面，例如便携式电子产品和储能设备，备用电源等。
[0003]
近年来，二维过渡金属碳化物或氮化物(mxene)引起了人们的广泛关注。 mxene具有丰富的物理特性，例如导电性，磁性，光、热稳定性，机械特性等， 并且具有较大的比表面积和良好的导电性，由于具有良好的拉伸强度和柔韧性， mxene在柔性超级电容器中具有非常好的应用前景。
[0004]
但是，纯mxene片状材料很容易堆叠在一起影响其电化学性能。除分层外， 减少mxene片层堆叠的另一种有效方法是与其他材料复合。碳纤维具有优异的 性能，例如高强度，高模量和抗疲劳性。作为复合材料的增强材料，碳纤维已 广泛用于航空航天，汽车制造和其它许多领域。然而，由于诸如碳纤维与基底 之间粘附性差之类的缺点，复合材料的机械性会受到一定影响。为了提高复合 材料的界面结合强度，需要对碳纤维进行表面处理以改善界面结构。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种化学法改性碳布和 mxene柔性电极材料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
[0007]
一种化学法改性碳布和mxene柔性电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]
1)将max粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去 除掉max中的a元素；
[0009]
2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行 超声处理，获得所需的mxene悬浮液；
[0010]
3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳 布的表面灰尘和杂质；
[0011]
4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀，碳布表面的 粗糙度和浸润性通过化学试剂的温度和时间来控制；
[0012]
5)将经化学处理的碳布浸渍于mxene悬浮液中1小时，保证碳布表面与 mxene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布 和mxene柔性电极材料。
[0013]
进一步的，所述步骤1)中的max粉末为ti3alc2，a元素为al元素。
[0014]
进一步的，所述步骤1)中的刻蚀反应的时间为24小时，温度为35℃。
[0015]
进一步的，所述步骤2)中离心清洗转速为8000r/min,超声时间为6小时。
[0016]
进一步的，所述步骤3)中的丙酮溶液浸泡时间为2小时。
[0017]
进一步的，所述步骤4)中的化学试剂为9mol/l h2so4、15mol/l h3po4、10mol/l naoh和质量分数为10％的nh3·
h2o，温度为40℃。
[0018]
进一步的，所述步骤5)中碳布上的mxene上的负载量分别为2wt.％，4wt.％， 6wt.％。
[0019]
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0020]
本发明提供的化学改性碳布/mxene柔性电极材料以简单的浸渍法制备，该 方法条件温和，操作简单，产品的形貌已于控制。
[0021]
本发明提供的化学改性碳布/mxene柔性电极材料以碳布为柔性基体，具有 优良的可拉伸性，可弯折性等机械性能，并且化学处理并不会显著影响碳布的 这些性能，可以作为可穿戴柔性电子器件的良好候选基体。
[0022]
本发明提供的化学处理后的碳布表面浸润性大大增加，可以提高碳布与 mxene的界面结合强度,有效提高mxene的负载量。
[0023]
本发明提供的电极材料制备方法简单方便，易于操作。
附图说明
[0024]
图1为本发明所述的化学改性碳布/mxene柔性电极的制备流程示意图；
[0025]
图2为本发明所述的本发明所述的化学改性碳布/mxene柔性电极的化学改 性碳布的表面接触角示意图,依此为9mol/l h2so4、10wt.％nh3·
h2o、10mol/l naoh；15mol/l h3po4，原始碳布；
[0026]
图3为本发明所述的化学改性碳布/mxene柔性电极的扫描电镜微观形貌图；
[0027]
图4为本发明所述的磷酸化学改性碳布/mxene柔性电极不同mxene浓度的 电极循环伏安曲线图；图5为本发明所述的化学改性碳布/mxene柔性电极4wt.％mxene浓度的不 同扫描速率下的电极循环伏安曲线图。
具体实施方式
[0028]
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解， 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
[0029]
参见图1和图2，本发明所述的一种化学法改性碳布和mxene柔性电极材料 的制备方法，包括如下步骤：
[0030]
1)将max粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去 除掉max中的a元素；
[0031]
2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行 超声处理，获得所需的mxene悬浮液；
[0032]
3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳 布的表面灰尘和杂质；
[0033]
4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀，碳布表面的 粗糙度和浸润性通过化学试剂的温度和时间来控制；
[0034]
5)将经化学处理的碳布浸渍于mxene悬浮液中1小时，保证碳布表面与 mxene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布 和mxene柔性电极材料。
[0035]
实施例1
[0036]
在本实施例中，mxene悬浊液的制备包括了以下几步：1g max(ti3alc2) 缓慢地添加到包含20毫升6m的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(di)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到ph～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的mxene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的mxene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入15mol/l h3po4溶液 中，并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/mxene柔性电极的制备 方法为：将化学处理后的碳布置于mxene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良 好的吸湿性能，所以mxene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
[0037]
实施例2
[0038]
在本实施例中，mxene悬浊液的制备包括了以下几步：1g max(ti3alc2) 缓慢地添加到包含20毫升6m的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(di)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到ph～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的mxene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的mxene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入10wt.％nh3·
h2o， 并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/mxene柔性电极的制备方法 为：将化学处理后的碳布置于mxene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良好的 吸湿性能，所以mxene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
[0039]
实施例3
[0040]
在本实施例中，mxene悬浊液的制备包括了以下几步：1g max(ti3alc2) 缓慢地添加到包含20毫升6m的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(di)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到ph～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的mxene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的mxene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入10mol/l naoh溶液 中，并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/mxene柔性电极的制备 方法为：将化学处理后的碳布置于mxene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良 好的吸湿性能，所以mxene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
[0041]
实施例4
[0042]
在本实施例中，mxene悬浊液的制备包括了以下几步：1g max(ti3alc2) 缓慢地添加到包含20毫升6m的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(di)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到ph～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的
mxene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的mxene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入9mol/l h2so4溶液中， 并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/mxene柔性电极的制备方法 为：将化学处理后的碳布置于mxene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良好的 吸湿性能，所以mxene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
[0043]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。