一种质谱峰高调整方法与流程

1.本发明涉及飞行时间质谱仪的应用领域，具体涉及一种质谱峰高调整方法。


背景技术：

2.飞行时间质谱仪：飞行时间质谱仪time of flight mass spectrometer(tof)是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。
3.质谱峰高的调整目前均为手动调整，对调试人员的要求较高，需要具备很高的理论知识水平和应用经验，困难度相对较高。


技术实现要素：

4.本发明的目的是解决目前由于手动调整质谱峰高，对调试人员的要求较高，需要具备很高的理论知识水平和应用经验，困难度相对较高等不足，提供一种质谱峰高调整方法，该方法具有方便质谱峰高调整，提高调试准确率的优点。
5.为实现上述目的，本发明提供一种质谱峰高调整方法，包括如下：
6.步骤1，预制参考品，至少具有质谱检测范围内高低两个参考品质谱峰，所述参考品质谱峰为独立参考品或将参考品的特征质谱峰添加到样本中，在样本做质谱的同时检测参考质谱峰；
7.步骤2，依据质谱仪的硬件特性预设激发增益、接受增益、转换增益和补偿增益的初始基值；
8.所述激发增益通过激光器输出脉冲能量控制，初始激光器功率为最大功率的50％-100％；
9.所述接受增益通过离子放大器的激励电压控制离子放大增益，初始检测器激励电压为电压最大值的50％-100％；
10.所述转换增益通过数模转化器的电子增益控制器控制，初始数模转化器电子增益值大于1；
11.所述补偿增益通过补偿增益曲线的函数调整质量范围最低端和最高端之间不同质量的离子峰高的补偿数值达成，初始补偿数值为0；高低参考峰分别为高端值和低端值的
±
20％；
12.步骤3，运行质谱仪，对参考品进行质谱检测；
13.步骤4，自动设定峰高数值满足数模转换器最大值的30％-100％；
14.步骤5，观察质谱信号值，获取3次以上的质谱数据，捕捉峰高的数值，通过升高或降低激光器能量或激发功率使峰高满足该条件，保存此时激光器能量值，不满足则返回步骤4；
15.步骤6，自动设定峰高数值满足数模转换器最大值的60％-100％；
16.步骤7，获取3次以上的质谱数据，捕捉峰高的数值，通过升高或降低离子检测器的激励电压使峰高满足该条件，保存此时检测器的激励电压，不满足则返回步骤6；
17.步骤8，自动设定信噪比大于3；
18.步骤9，获取3次以上的质谱数据，分析质谱峰信号的信噪比，要求信噪比满足大于3，若满足保存此时数模转换器的放大倍数，不满足则增加数模转换器放大倍数，返回步骤4；
19.步骤10，获取3次以上的质谱数据，比较最小质荷比和最大质荷比的最大峰值的均值，如果两个最大峰3次均值与其3次峰的平均值相差在10％-20％内，则保存此时增益曲线的系数，若不满足，采用线性差值补偿或二次差值补偿调整至范围内，再保存系数；
20.步骤11，输出调整后的质谱峰值数据。
21.本发明所提出的质谱峰高调整方法，该方法在于检测过程中自动增益通过积分方式逐步进行调整；
22.质谱仪在检测到参考质谱峰数据过程中，进行多次累积积分，累计积分的数量可选1-1000次，优选10次。
23.作为优选，所述基质确定方法用于质谱仪器初始调整，检测过程自动增益动态基值方法用于含参考品特征质谱峰的样品动态调整。动态调整中限定值包含但不限于激光能量或功率限定值，激光能量或功率累计次数，离子放大器的激励电压限定值，激励电压调整累计次数，放大倍数禁止调整标记，检测信噪比，补偿增益的调整限制幅值。
附图说明
24.图1是本发明实施例飞行时间质谱仪系统组成示意图；
25.图2是本发明实施例方法流程示意图。
具体实施方式
26.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图和实施例，对本发明技术方案的具体实施方式进行更加详细、清楚的说明。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。其只是包含了本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，本领域技术人员对于本发明的各种变化获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.图1是本发明实施例飞行时间质谱仪系统组成示意图。如图2所示，在质谱仪仪器时序控制下，激光器激发能量使待测样本在离子源产生待测离子，经离子飞行到达离子检测器。离子质量越大，到达检测器所用时间越长，离子质量越小，到达检测器所用时间越短，根据这一原理，以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。
28.图2是本发明实施例方法流程示意图，包括以下步骤：首先做好准备工作，将参考品放入质谱仪，运行质谱仪；
29.第一步，选取峰1(4255da)和峰2(9764da)作为两个标准峰；
30.读取仪器预设参数：
[0031][0032]
第二步，进行质谱检测，读取5次两个峰的峰高的平均值，峰高低于数模转换器最大值的30％，仪器自动增加激发功率值从230至245，最终峰高数值满足60％-80％，激发功率值参数保存；
[0033][0034][0035]
第三步，进行质谱检测，获取峰1和峰2的5次质谱峰高的平均值，峰高低于数模转换值最大值的80％，调整电子倍增管的激励电压由2200至2320，最终峰高数值满足80％-90％，激励电压值参数保存。
[0036][0037]
第四步，峰高调整完成，在此基础上调节信噪比；进行质谱检测，取峰1和峰2的5次质谱信噪比的平均值，此时信噪比较低，调整数模转换器的放大倍数由1自动调至3，使两峰的信噪比≥10，放大倍数参数保存。
[0038][0039]
第五步，信噪比调整完成后，在此基础上调整质荷比偏差；进行质谱检测，取最小
质荷比4000da和最大质荷比10000da的3次平均质荷比峰值以及3次最大值的平均值，比较差值范围未满足10％-20％，线性补偿系数由2.0调整至2.795使质荷比满足要求。
[0040][0041]
第六步，完成第一轮基础数据建立；继续质谱检测，测试10个芯片点位，计算每个点的平均值，并确认超过5个点的峰高满足要求(数模转换器最大值的80％—90％)，对调试参数进行保存；
[0042]
若满足要求的点位少于5个，则返回至第二步再次调试至满足要求。