一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法与流程

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本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法。


背景技术：

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为了提高 sm-fe-n 磁粉的性能，材料科学工作者开展了大量的研究。如 wendhausen等人研究发现掺杂co替代fe 获得的 sm2(fe
0.8
co
0.2
)17n
x
的居里温度达845 k，比 sm2fe
17
n
3 的高~100k，掺杂v可以增加矫顽力和明显改善退磁曲线的形状。ye 等人研究发现了cr 掺杂有利于提高 sm-fe-n磁体的温度稳定性和抗氧化性。ping 等人制备了α-fe/sm-fe-n 纳米复合永磁材料，发现添加zr可以有效地控制颗粒尺寸，所得的磁粉最佳磁性能为矫顽力为~0.71 ma/m，剩磁为~0.83 t，最大磁能积为~94 k j/m
3 。因此添加重稀土元素和过渡金属元素能够有效提高钐铁氮磁体的矫顽力和磁能积。
[0003]
目前，元素的添加有很多方法，如高能球磨、cvd、超声化学法、电化学涂覆等等，这些方法在一定程度上会引入氧化层、杂质并对钐铁氮主相造成损伤。因此需要开发一种简洁、无污染的方法，进而实现磁性能的突破。


技术实现要素：

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本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法。
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为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法，包括以下步骤：（1） 扩散源的制备：将重稀土金属元素金属和过渡元素金属颗粒混合，在氩气保护下，使用高能球磨，将混合颗粒球磨后，形成纳米级颗粒混合物，将混合物与有机溶剂混合形成扩散源混合溶液；（2） 钐铁氮磁体激光穿孔：使用飞秒至纳米激光脉冲，在钐铁氮磁体表面穿孔，形成煤球状磁体；（3）钐铁氮表面和内部涂敷：将煤球状磁体浸入扩散源混合溶液中，取出在氮气保护下低温预烧，得到磁体内部和表面得到具有扩散源涂层的磁体；（4） 磁场下热处理：将步骤（3）得到的磁体在氩气保护和磁场下热处理，得到具有高矫顽力高磁能钐铁氮复合磁体。
[0006]
具体地，步骤（1）所述的重稀土金属元素为gd，dy，tb，ho等重稀土元素的一种或多种，所述的过渡元素金属ti，v，cr，mn，ni等过渡元素的一种或多种；所述的高能球磨时间为12~24h, 所述的有机溶剂为丙酮或者乙醇溶液。
[0007]
具体地，步骤（2）所述的飞秒至纳米激光脉冲，激光波长为 800nm~1560nm，脉脉冲持续时间为200fs~10ns，脉冲强度为100uj~100mj，光斑大小为5~100 μm, 孔之间的间距为10μm~10mm。
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具体地，步骤（3）所述的低温预烧时间为1~10h，温度为80~150℃。
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具体地，步骤（4）所述的磁场为1~7t,热处理温度为400~700℃，热处理时间为24~36h。
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与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：本发明的一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法，该方法在不破坏钐铁氮磁体中主相的情况下，通过激光穿孔加工技术，在磁体内部和表面涂敷扩散层，三维扩散引入掺杂元素，提高钐铁氮磁体的各向异性和磁性能。
附图说明
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图1，激光穿孔辅助扩散得到的钐铁氮磁体（实施例1和例2）和传统表面涂敷扩散工艺（对比例1和例2）得到的钐铁氮磁体的磁性能。
具体实施方式
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下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
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实施例1：一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）扩散源的制备：将一定量的重稀土金属元素dy和过渡元素金属cr颗粒混合，在氩气保护下，使用高能球磨，将混合颗粒球磨后，形成纳米级颗粒混合物，将混合物与丙酮混合形成扩散源混合溶液；步骤（2）钐铁氮磁体激光穿孔：使用飞秒至纳米激光脉冲，激光波长为 810nm, 脉脉冲持续时间300fs，脉冲强度为250 uj，光斑大小为5μm，在10mm
×
10mm
×
10mm大小的钐铁氮磁体表面穿孔，孔之间的距离为10μm，并形成煤球状磁体；步骤（3）钐铁氮表面和内部涂敷：将煤球状磁体浸入扩散源混合溶液中，取出在氮气保护下，在100℃ 低温预烧3h，得到磁体内部和表面得到具有扩散源涂层的磁体；步骤（4）磁场下热处理：将步骤（3）得到的磁体在氩气保护和强磁场下(2t)热处理24 h，温度为400℃，得到具有高性能的钐铁氮永磁体，磁性能如图1所示。
[0014]
比较例1：制备步骤同实施例1，区别在于没有步骤（2），即采用传统的表面扩散涂敷工艺。
[0015]
实施例2：将一定量的重稀土金属元素gd和过渡元素金属v颗粒混合，在氩气保护下，使用高能球磨，将混合颗粒球磨后，形成纳米级颗粒混合物，将混合物与丙酮混合形成扩散源混合溶液；步骤（2）钐铁氮磁体激光穿孔：使用飞秒至纳米激光脉冲，激光波长为 1560nm, 脉脉冲持续时间300fs，脉冲强度为350 uj，光斑大小为7μm，在20mm
×
20mm
×
20mm大小的钐铁氮磁体表面穿孔，孔之间的距离为50μm，并形成煤球状磁体；
步骤（3）钐铁氮表面和内部涂敷：将煤球状磁体浸入扩散源混合溶液中，取出在氮气保护下，在120℃ 低温预烧2h，得到磁体内部和表面得到具有扩散源涂层的磁体；步骤（4）磁场下热处理：将步骤（3）得到的磁体在氩气保护和强磁场下(4t)热处理36 h，温度为600℃，得到具有高性能的钐铁氮永磁体。
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比较例2：制备步骤同实施例2，区别在于没有步骤（2），即采用传统的表面扩散涂敷工艺。