本发明属于非固体电解质钽电容器制造
技术领域：
，尤其涉及一种降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法。
背景技术：
：钽电解电容器由于其体积小、容量大、漏电流小、低损耗、寿命长等诸多优异性能而被广泛的应用于各种民用和军用电子产品中。随着工业革命的发展和深入，主要朝着小型化，轻型化，高压大容量的方向发展，钽粉比容越来越高，由于高比容钽粉具有击穿电压低，粉型小等物理特性，为钽电容器的技术突破提出了更大的挑战，阳极钽块是钽电容器的心脏，高质量的阳极钽块，才能让钽电容的寿命和可靠性有所保障，在钽电容器的生产过程中，阳极钽块形成后的参数的大小往往直接关系到产品的质量，特别是形成后的漏电流值的大小，直接关系到形成后氧化膜的可靠性。因此，降低钽电容器形成后的漏电流值，提高阳极钽块的氧化膜质量是钽电容器生产厂家不懈努力的方向。申请号为cn201711319318.6的专利公开了一种降低非固体电解质钽电容漏电流值的方法，依次进行自然浸润和分次施加电流，第一施加电流为升压总电流的5-15％，第二次施加电流是以5-30分钟施加升压总电流的10-20％的速率施加电流；分次施加电流至额定电压后降低电流，降低电流至升压总电流的50-80％，继续甚至升值形成电压值。该方法能够有效的降低了非固体电解质钽电容器形成后漏电流值，提高了产品的可靠性。该技术方案为本申请人前期研究的一个技术方案，该技术方案是针对温度在高温件下所采取的形成方法，针对中高压产品效果更明显；但是针对形成难度更大的产品效果不明显，如中低压大容量小体积的产品。申请号为cn201410834269.x的专利公开了一种非固体钽电容器老炼方法，包括以下步骤：(1)计算不同温度下的施加电压值与室温条件下的施加电压值之间的倍率关系；(2)再根据步骤(1)中比值计算出产品在不同温度下需施加的电压值；(3)将电容器进行老炼。本发明可以大大降低高难度非固体钽电解电容器老炼后漏电流，解决老炼后产品稳定性差，漏电流大而导致成品合格率低的问题，提高了产品稳定性、可靠性及成品合格率。该技术方案为本申请人前期研究的一个技术方案，是对钽电容器进行老炼达到降低成品漏电流的作用。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法，可有效降低非固体电解质电容器形成后漏电流值，尤其是高比容钽粉压制成型的阳极钽块，具体是通过以下技术方案实现的。一种降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法，将烧结后的阳极钽块依次进行自然浸润、分次施加电流、升压控温处理、升温控压处理；所述升压控温处理为：分次施加电流处理后的阳极钽块升压至(t1+273℃)/(t2+273℃)倍形成电压恒1.5～2h，形成液温度控制在自然浸润时的温度t1；所述升温控压处理为：形成液温度升至t2，以升压电流值的10％～50％的电流升至形成电压。优选地，所述自然浸润为：将钽粉烧结成型的阳极钽块放置在15～35℃的形成液中浸润30～120min。优选地，所述分次施加电流为：先施加5％～15％的升压电流值，升压时间为30～120min；然后施加剩余的升压电流值。优选地，所述升温控压处理为：升压控温处理后将形成液温度升至65～90℃，以升压电流值的10％～50％的电流升至形成电压。优选地，所述剩余的升压电流值是以10％～20％总电流值每5～30min的速率施加。优选地，所述升压电流值是根据阳极钽块的支数以及单支粉重计算，具体计算公式为：升压电流值(a)＝阳极钽块支数×单支粉重(g)×k(a/g)，其中k为常数，具体数值与钽粉的物理特性有关。优选地，所述阳极钽块是采用比容为5000～70000μf.v/g的钽粉烧结制成。需要说明的是形成液为本
技术领域：
领域常见的形成液；是含有hno3、h2so4、h3po4等无机酸，乙二醇或柠檬酸等有机物，其他添加剂的混合溶液。本发明的技术原理为：阳极钽块形成过程中，阳极钽块的浸润性能直接影响形成后氧化膜的厚度的均匀性，采用自然浸润加加电浸润可以有效将阳极钽块充分浸润；采用先升压控温，可以将形成过程中原本的电应力和热应力共同作用在阳极钽块上转换为电应力一种应力作用在阳极钽块上，后升温控压，可以将原本两种应力转换为热应力一种，这样处理，可以大幅提高阳极钽块的承受能力，大幅降低产品的晶化(表现为漏电流大)现象的发生，降低漏电流值，提高产品的质量；在如中低压大容量小体积(电压≤75v、容量≥470μf、钽粉使用比容≥15000μf.v/g)的产品中效果尤为突出。本发明的有益效果在于：在产品的生产工艺允许的范围内，通过改变阳极钽块的浸润方式和时间、加流过程以及控制溶液温度等方式，有效的降低了非固体电解质钽电容器形成后漏电流值，提高了产品的可靠性；为市场对该类型产品高可靠性要求提供了生产制造保障。具体实施方式下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1原材料：根据非固体钽电容器生产原理，选择比容为50000μf.·v/g的碳粉烧结制成阳极钽块。降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法，包括以下步骤：(1)自然浸润处理：烧结后的钽块放入形成液中，形成液温度为25℃，浸泡60min；(2)分次施加电流：根据阳极钽块的支数以及单支粉重计算升压电流，通过计公式(100支×5g×0.02a/g)计算得升压电流为10a，然后分次施加；第一次施加1a的升压电流，升压时间为60min；第二次施加剩余电流，以1a/15min的速率施加；(3)升压控温处理：升压至1.2倍额定电压后，恒2h；形成液温度控制在25℃；(4)升温控压处理：形成液温度升至85℃，施加3a升压电流升压至形成电压。漏电流实验：以10v10000μf进行试验，使用实施例1生产出来的阳极钽块生产钽电容器，在室温25℃的条件下，阳极钽块的漏电流值如表1所示，其漏电流值在20～23μa之间。表1室温(25℃)条件下，阳极钽块的漏电流值序号12345678910i(μa)/min20202123222021212022对比例1原材料：根据非固体钽电容器生产原理，选择比容为50000μf·v/g的钽粉烧结制成阳极钽块。降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法，包括以下步骤：(1)烧结后的钽块直接放入形成液中，形成液温度为85℃；(2)通过计算升压电流密度为10a；直接施加10a的升压电流，升压至形成电压。漏电流实验：以10v10000μf进行试验，使用对比例1生产出来的阳极钽块生产钽电容器，在室温25℃的条件下，阳极钽块的漏电流值如表2所示，其漏电流值在150～188μa之间。表2室温(25℃)条件下，阳极钽块的漏电流值序号12345678910i(μa)/min165150172188156162176180163170对比例2原材料：根据非固体钽电容器生产原理，选择比容为50000μf·v/g的钽粉烧结制成阳极钽块。申请号为cn201711319318.6的专利公开的一种降低非固体电解质钽电容漏电流值的方法：s1、自然浸润和施加电流：将阳极钽块放在温度为85℃形成液中浸润120分钟；其中，形成液是磷酸、乙二醇和水按照体积比为1:45:15的比例混合后得到的混合液；通过计算升压总电流；第一次施加电流的时间为120分钟，第一施加的电流为升压总电流的5％；第二次施加电流，第二次施加电流是以30分钟施加升压总电流的20％的速率施加电流。s2、分次施加电流至额定电压后降低电流，降低电流至升压总电流的50％，继续升至形成电压值。漏电流实验：以10v10000μf进行试验，使用对比例2生产出来的阳极钽块生产钽电容器，在室温25℃的条件下，阳极钽块的漏电流值如表3所示。表3室温(25℃)条件下，阳极钽块的漏电流值序号12345678910i(μa)/min75658473698182757377在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。当前第1页12