一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法

本发明属于透射电镜样品制备技术领域，特别是涉及一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法。

背景技术：

现有粉末状透射电镜样品的制备首先需要将粉末与透射电镜样品离子减薄专用树脂混合并固化成型，随后使用切割设备将其切割成薄片并加工成的圆片，最后通过离子减薄的方式制备出透射电镜观察所需的薄区。这种方法不能保证所切割的薄片足够薄，还需要长时间的机械减薄工艺。同时，由于粉末颗粒的存在，粉末颗粒与透射电镜离子减薄专用树脂的硬度有明显差异，在切割过程中会造成树脂软化变形，使树脂片厚度不均匀。同时，不能保证粉末颗粒被有效切割。由于颗粒不能被有效切割，同时树脂样品片的厚度不能足够薄，所以在最后的离子减薄过程中不能保证粉末颗粒能够被有效减薄。导致电子束不能透过粉末颗粒，不能获得清晰的透射电子像，也不能进行电子束衍射等研究表征手段。在树脂与粉末颗粒混合过程中不能排出所有空气，在加热固化过程中这些空气会在树脂与粉末颗粒表面聚集形成气泡，因此在固化后的树脂块体中会有大量的气泡存在，尤其是在粉末颗粒表面。气泡的存在使树脂对于粉末颗粒的包裹程度降低，在透射电镜观察过程中，粉末颗粒也会因为磁场强度高和树脂包裹不完整而产生移动甚至脱落。或利用透射电镜样品托网上薄膜的表面张力吸附磁性粉末颗粒。但是，这种方法不能有效束缚磁性粉末颗粒，在透射电镜样品室中的强磁场作用下磁性粉末颗粒容易移动或脱落。而且，磁性粉末颗粒未经减薄，电子束不能透过颗粒。综上，使用传统工艺方法制备粉末颗粒透射电镜样品的效率比较低，制备周期长，而且效果不佳，严重制约了粉末颗粒样品微观组织结构特征的观察与研究。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，能够有效的解决磁性粉末颗粒透射电镜样品厚度、粉末颗粒切割等问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，包括如下步骤：将磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网中，利用离子减薄专用树脂进一步固定，上下层分别设置薄膜材料，利用夹具施加压力，使离子减薄专用树脂均匀分布，完全包裹透射电镜样品托网和磁性粉末颗粒，排出存在的空气，加热保温后冷却，取出托网，制备出薄区，制得磁性粉末颗粒透射电镜样品。

进一步地，所述薄膜为金属薄膜，具体为铝箔。

进一步地，所述夹具包括夹具上端固定片、夹具下端固定片、螺栓及加压块，所述夹具上端固定片、夹具下端固定片对应位置上均为等距开设有四个螺栓孔，所述螺栓孔内设有螺栓，夹具上端固定片、夹具下端固定片之间经螺栓调节，所述加压块置于夹具上端固定片、夹具下端固定片之间。

进一步地，具体步骤如下：（1）在底层放置一块表面平整的金属块；（2）在金属块上铺设一层铝箔，在铝箔上放置若干透射电镜样品托网；（3）在透射电镜样品托网上均匀铺设一层磁性粉末颗粒，再滴入透射电镜样品离子减薄专用树脂；（4）在树脂上层覆盖铝箔，制成上下均为铝箔包裹的薄片状；（5）在铝箔上层放置一块表面平整的金属块，在两块金属块中间为铝箔薄片，在铝箔薄片中间为透射电镜样品托网、磁性粉末颗粒、透射电镜样品离子减薄专用树脂，形成三明治结构的物体；（6）利用夹具夹住包含铝箔的两个金属块，金属块均匀受力，使磁性粉末颗粒嵌入到透射电镜样品托网的孔洞中；（7）将夹好铝箔的夹具放入加热炉中加热并保温；（8）降温之后取出铝箔，用刻刀根据透射电镜样品托网的轮廓取出透射电镜样品托网；（9）用离子减薄仪大角度轰击铝箔透射电镜样品表面，使磁性粉末颗粒得到减薄，制得磁性粉末颗粒透射电镜样品。

本发明解决了磁性粉末颗粒透射电镜样品的成型与切割问题。克服了切割过程中树脂样品的变形问题，保证了透射电镜样品的厚度，同时使磁性粉末颗粒能够被有效减薄。减少了样品中存在的空气，使透射电镜离子减薄树脂与磁性粉末颗粒能够充分接触，并且完全包裹住磁性粉末颗粒样品。在传统的粉末颗粒透射电镜样品制备工艺中，不能够保证粉末颗粒的均匀分布，影响了粉末颗粒透射电镜样品制备的效率。

本发明的优点与效果是：

一、可以直接制备出片状透射电镜样品。在保证样品厚度的同时，避免了样品切割工艺；二、由于离子减薄专用树脂与粉末颗粒的硬度不同，在切割过程中离子减薄专用树脂可能产生粗糙表面而粉末颗粒又没有被有效切割，影响之后的离子减薄效果。同时，离子减薄专用树脂表面不容易处理光滑。使用本发明专利中所涉及的新工艺，可以有效避免上述问题；三、保证磁性粉末颗粒能够被离子减薄专用树脂充分包裹，减少离子减薄专用树脂样品中空气的含量，使磁性粉末颗粒得到离子减薄专用树脂与透射电镜样品托网的双重固定。在透射电镜样品室中存在高强度的磁场，在离子减薄专用树脂和透射电镜样品托网的固定下，磁性粉末颗粒能够克服磁场的作用，保证磁性粉末颗粒的位置不变；四、在离子减薄过程中，可以确定减薄区域，有利于磁性粉末颗粒的减薄与观察；五、新的工艺可以增加透射电镜样品托网中磁性粉末颗粒的分布密度，提高磁性粉末颗粒被有效减薄的概率，提高磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备效率。

本发明具有高效、快捷、能够保证磁性粉末颗粒的固定牢固和透射电镜样品的厚度、磁性粉末颗粒被充分离子减薄、不需额外的样品切割环节、对离子减薄专用树脂消耗量低，减少样品中的空气含量等优点。

附图说明

图1为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置3d示意图；

图2为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置3d轴视图；

图3为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置示意图；

图4为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置装配示意图；

图5为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置仰视图；

图6为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置中加压块结构示意图；

图7为本发明磁性粉末颗粒透射电镜样品制备装置中夹具上、下端固定片示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。

本发明为一种制备磁性粉末颗粒透射电镜样品的方法，包括透射电镜样品托网、离子减薄专用树脂、铝箔（其它材质的金属薄片，如钽薄等），加压装置、加热炉、离子减薄专用设备。所述方法为将磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网之中，同时利用离子减薄专用树脂进一步固定。磁性粉末颗粒的固定方式与传统粉末颗粒透射电镜样品不同。利用施加压力的方式使离子减薄专用树脂均匀分布，完全包裹透射电镜样品托网，排出存在的空气。

主要结构介绍如下：（1）最底层放置一块平整的金属块，保证金属块表面平整：（2）在金属块上铺一层铝箔，在铝箔上放置多个透射电镜样品托网；（3）在透射电镜样品托网上均匀铺一层磁性粉末颗粒，再滴入透射电镜样品离子减薄专用树脂；（4）在树脂上层覆盖铝箔，制成上下均为铝箔包裹的薄片状；（5）在铝箔上层放置一表面平整的金属块。在两块金属块中间为铝箔薄片，在铝箔薄片中间为透射电镜样品托网、磁性粉末颗粒、透射电镜样品离子减薄专用树脂。形成类似三明治结构的物体；（6）利用专门设计的夹具夹住包含铝箔的两个金属块。利用四个方向的螺栓施加压力，使金属块均匀受力，并将力传导给铝箔，使磁性粉末颗粒可以嵌入到透射电镜样品托网的孔洞中；（7）将夹好铝箔的专用夹具放入加热炉中加热并保温；（8）降温之后取出铝箔，用刻刀根据透射电镜样品托网的轮廓取出透射电镜样品托网；（9）用离子减薄专用设备轰击样品表面，使磁性粉末颗粒得到减薄，便于透射电镜观察。所有部件位置关系均呈现上下位置关系。一层一层堆叠升高。

本发明将磁性粉末颗粒铺于透射电镜样品托网上，通过透射电镜专用离子减薄树脂及应力使磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网孔洞之中，透射电镜样品托网上下两层铝箔保证了透射电镜样品的完整性。利用如图1-图7所示的专用夹具设备，对铝箔施加压力，保证铝箔能够均匀受力。最后，利用离子减薄仪大角度轰击铝箔透射电镜样品，制备出薄区。使用这种方法能够保证磁性粉末颗粒分布在透射电镜观察区域，保证磁性粉末颗粒能够充分被离子减薄。保证透射电镜样品室内的高强度磁场不会使磁性粉末颗粒移动。

本发明使用铝箔等薄膜材料（金属箔）包裹的方式制备磁性粉末颗粒透射电镜样品。所述的磁性粉末透射电镜样品专用夹具设备的四周设有四个螺孔，螺孔圆的直径为4.5毫米。能够通过螺栓均匀施加压应力，使应力传导到磁性粉末颗粒上，使磁性粉末颗粒能够嵌入到透射电镜样品托网的孔洞之中。

实施例1：

如图1-图7所示，所述夹具包括夹具上端固定片1、夹具下端固定片2、螺栓3及加压块4。所述夹具上端固定片1、夹具下端固定片2为边长为50mm，厚度为3mm的方形片，四角制有弧度为5的圆弧，其距离中轴线10mm的对应位置上均为等距开设有四个孔径为4.5mm的螺栓孔，所述螺栓孔内设有螺栓3，夹具上端固定片1、夹具下端固定片2之间经螺栓3调节，所述加压块4置于夹具上端固定片1、夹具下端固定片2之间，加压块为边长为16mm，厚度为4mm的方形块。

将磁性粉末颗粒平铺于透射电镜样品托网之上并添加透射电镜离子减薄专用树脂，所述离子减薄专用树脂为m-bond610离子减薄专用树脂，施加压力使离子减薄专用树脂可以充分包裹磁性粉末颗粒，同时使磁性粉末颗粒镶嵌到透射电镜样品托网的孔洞之中。在铝箔的作用下，形成薄片状样品，使透射电镜样品离子减薄专用树脂不外溢。此时，加热专用夹具便可使透射电镜样品离子减薄专用树脂固化成型，由于透射电镜样品托网孔洞同时起到固定作用，使得磁性粉末颗粒不受透射电镜样品室中强磁场的作用。根据透射电镜样品托网的轮廓取下透射电镜样品托网。利用离子减薄的方法制备出透射电镜观察所需的薄区。

本发明可以直接制备出片状透射电镜样品，避免了样品的切割工艺，提高磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备效率，节约透射电镜样品离子减薄专用树脂。精简磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备工艺，克服传统磁性粉末颗粒透射电镜样品切割过程中造成的表面不平整的问题。

本发明选择具有适合孔径及孔形的透射电镜样品托网，将磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网中，用铝箔包裹并加入离子减薄专用树脂。利用专门设计的夹具上下挤压铝箔，使离子减薄专用树脂能完全覆盖住透射电镜样品托网和磁性粉末颗粒，同时使磁性粉末颗粒能够嵌入到透射电镜样品托网的孔隙中，尽量排出存在的空气，使其尽量薄，减少后续机械减薄工艺时间。避免由于机械减薄工艺而带入多余应力和杂质。放置于加热炉中加热并保温，使离子减薄专用树脂完全固化。通过离子减薄专用树脂的固化能够将磁性粉末颗粒进一步固定，保证后续加工及透射电镜观察过程中不会脱落和移动。选择合适的区域，进行离子减薄，以便透射电镜观察。该发明可以使磁性粉末颗粒进行透射电镜微观组织观察，保证磁性粉末颗粒能够在高强度磁场条件下稳定不动。使磁性粉末颗粒微观组织结构的透射电镜观察成为可能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。