一种高可靠性电解液及电容器的制作方法

文档序号:25314999发布日期:2021-06-04 16:18阅读:110来源:国知局

1.本发明涉及电容器领域,具体涉及高可靠性电解液。


背景技术:

2.随着现代电子整机系统的快速发展,航空、航天、通讯以及微电子等领域对元器件的性能指标要求也越来越高。电解电容器是电子技术的重要元器件之一。
3.由于现代电子电路的功率不断提高,电子元器件使用电路的电压和频率都有了较大的提升,要求电路中的电子元器件能够承受较大的电压和电流的冲击,能够承受较大纹波电流。提高电解电容器可靠性是亟待解决的技术问题。


技术实现要素:

4.本发明解决的技术问题为提高电容器的可靠性,提供高可靠性电解液。
5.为了解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:
6.一种高可靠性电解液,包括:
7.乙二醇20~70质量份,柠檬酸2~4质量份,磷酸1~3质量份,硅溶胶2~4质量份,水2~8质量份。
8.硅溶胶可以提高电容器的闪火电压,可以提高电容器的寿命,进而提高电容器的可靠性。
9.显著提高了电容器的可靠性,有效提高了电容器的使用寿命。
10.优选地,包括:
11.乙二醇65~70质量份,柠檬酸3~4质量份,磷酸2~3质量份,硅溶胶3~4质量份,水7~8质量份。
12.优选地,包括:
13.乙二醇65质量份,柠檬酸3质量份,磷酸2质量份,硅溶胶3质量份,水7质量份。
14.优选地,所述硅溶胶为改性硅溶胶。
15.优选地,所述改性硅溶胶的制备方法包括:
16.取硅溶胶20~25质量份,纳米石墨0.01~0.02质量份,无水乙醇10~50质量份;
17.将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
18.将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
19.优选地,所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法为:
20.取纳米石墨0.2~0.5质量份,氯化亚锡1.5~8质量份,浓盐酸1.5~3质量份,硝酸银1.5~3质量份,1%的硝酸银水溶液100~200质量份,次亚磷酸钠3~9质量份,0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷9~25质量份,28%的氨水3~9质量份,氢氧化钠0.4~1质量份,3%酒石酸钾钠水溶液30~45质量份;
21.将纳米石墨分散到50倍量的无水乙醇中,超声20min;
22.将氯化亚锡溶解到50倍量的去离子水中,再加入浓盐酸,再加入纳米石墨的乙醇
分散液,加热煮沸10min,冷却后抽滤洗涤,产物重新分散于100倍量的50%乙醇水溶液中,再加入次亚磷酸钠溶液,搅拌20min后抽滤,得到的产物再分散于100倍量的50%乙醇水溶液中,加入0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷,得到含纳米石墨的原液;所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于25倍量去离子水中;
23.将硝酸银溶解于10倍量的去离子水中,加入28%的氨水的80%,再加入氢氧化钠,搅拌均匀,再加入剩余的28%的氨水,得到改性液;
24.将改性液同3%酒石酸钾钠水溶液一同加入到原液中,充分搅拌24h,抽滤,洗涤后,在40摄氏度真空干燥24h得到改性纳米石墨。
25.优选地,纳米石墨0.3~0.5质量份,氯化亚锡3~8质量份,浓盐酸1.8~3质量份,硝酸银2.5~3质量份,1%的硝酸银水溶液150~200质量份,次亚磷酸钠6~9质量份,0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷15~25质量份,28%的氨水7.5~9质量份,氢氧化钠0.6~1质量份,3%酒石酸钾钠水溶液40~45质量份。
26.优选地,纳米石墨0.3质量份,氯化亚锡3质量份,浓盐酸1.8质量份,硝酸银2.5质量份,1%的硝酸银水溶液150质量份,次亚磷酸钠6质量份,0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷15质量份,28%的氨水7.5质量份,氢氧化钠0.6质量份,3%酒石酸钾钠水溶液40质量份。
27.优选地,所述纳米石墨的制备方法包括:
28.取纳米碳酸钙10~20质量份,乙烯气体20~30质量份,丙烯气体60~80质量份,10%氢氧化钾水溶液1~2质量份;
29.将纳米碳酸加入去离子水中,在200~300摄氏度下进行水热反应1~2h,得到模板;
30.将所述模板放到流化床中,通入乙烯、丙烯以及载气,所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1,所述载气为氢气和氩气1:1的混合气;
31.再将模板加入到10%氢氧化钾水溶液中,升温至1000摄氏度处理1h,冷却后,将得到的固体物加入到15%的硝酸中,快速去除,再将处理后的固体物超声5min,分离得到改性纳米石墨。
32.一种高可靠性电容器,包括上述的电解液。
33.与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:显著提高了电容器的可靠性,有效提高了电容器的使用寿命。
具体实施方式
34.以下实施列是对本发明的进一步说明,不是对本发明的限制。
35.实施例1
36.一种高可靠性电解液,包括:
37.乙二醇65g,柠檬酸3g,磷酸2g,硅溶胶3g,水7g。
38.所述硅溶胶为改性硅溶胶。
39.所述改性硅溶胶的制备方法包括:
40.取硅溶胶21g,纳米石墨0.015g,无水乙醇25g;
41.将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
42.将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
43.所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法为:
44.纳米石墨0.3g,氯化亚锡3g,浓盐酸1.8g,硝酸银2.5g,1%的硝酸银水溶液150g,次亚磷酸钠6g,0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷15g,28%的氨水7.5g,氢氧化钠0.6g,3%酒石酸钾钠水溶液40g;
45.将纳米石墨分散到15g的无水乙醇中,超声20min;
46.将氯化亚锡溶解到150g的去离子水中,再加入浓盐酸,再加入纳米石墨的乙醇分散液,加热煮沸10min,冷却后抽滤洗涤,产物重新分散于30g的50%乙醇水溶液中,再加入次亚磷酸钠溶液,搅拌20min后抽滤,得到的产物再分散于30g的50%乙醇水溶液中,加入0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷,得到含纳米石墨的原液;所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于150g去离子水中;
47.将硝酸银溶解于25g的去离子水中,加入28%的氨水的80%,再加入氢氧化钠,搅拌均匀,再加入剩余的28%的氨水,得到改性液;
48.将改性液同3%酒石酸钾钠水溶液一同加入到原液中,充分搅拌24h,抽滤,洗涤后,在40摄氏度真空干燥24h得到改性纳米石墨。所述纳米石墨的制备方法包括:
49.取纳米碳酸钙15g,乙烯气体50g,丙烯气体75g,10%氢氧化钾水溶液1.5g;
50.将纳米碳酸加入去离子水中,在200~300摄氏度下进行水热反应1~2h,得到模板;
51.将所述模板放到流化床中,通入乙烯、丙烯以及载气,所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1,所述载气为氢气和氩气1:1的混合气;
52.再将模板加入到10%氢氧化钾水溶液中,升温至1000摄氏度处理1h,冷却后,将得到的固体物加入到15%的硝酸中,快速去除,再将处理后的固体物超声5min,分离得到改性纳米石墨。
53.实施例2
54.一种高可靠性电解液,包括:
55.乙二醇65g,柠檬酸3g,磷酸2g,硅溶胶3g,水7g。
56.所述硅溶胶为改性硅溶胶。
57.所述改性硅溶胶的制备方法包括:
58.取硅溶胶21g,纳米石墨0.015g,无水乙醇25g;
59.将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
60.将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
61.所述纳米石墨的制备方法包括:
62.取纳米碳酸钙15g,乙烯气体50g,丙烯气体75g,10%氢氧化钾水溶液1.5g;
63.将纳米碳酸加入去离子水中,在200~300摄氏度下进行水热反应1~2h,得到模板;
64.将所述模板放到流化床中,通入乙烯、丙烯以及载气,所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1,所述载气为氢气和氩气1:1的混合气;
65.再将模板加入到10%氢氧化钾水溶液中,升温至1000摄氏度处理1h,冷却后,将得到的固体物加入到15%的硝酸中,快速去除,再将处理后的固体物超声5min,分离得到改性纳米石墨。
66.实施例3
67.一种高可靠性电解液,包括:
68.乙二醇65g,柠檬酸3g,磷酸2g,硅溶胶3g,水7g。
69.所述硅溶胶的制备方法为:
70.取硅单质1.5g,去离子水12g,氢氧化钠0.015g;
71.将去离子水同硅单质充分搅拌,加入氢氧化钠,水浴加热至80摄氏度,反应1h;
72.得到的产物冷却至室温,静置10h后在0.0001~0.001pa下抽滤,将抽滤的产物进行林欣分离,得到的液体即为硅溶胶。
73.实施例4
74.一种高可靠性电解液,包括:
75.乙二醇65g,柠檬酸3g,磷酸2g,硅溶胶3g,水7g。
76.所述硅溶胶为改性硅溶胶。
77.所述改性硅溶胶的制备方法包括:
78.取硅溶胶21g,纳米石墨0.015g,无水乙醇25g;
79.将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
80.将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
81.所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法为:
82.纳米石墨0.3g,氯化亚锡3g,浓盐酸1.8g,硝酸银2.5g,1%的硝酸银水溶液150g,次亚磷酸钠6g,0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷15g,28%的氨水7.5g,氢氧化钠0.6g,3%酒石酸钾钠水溶液40g;
83.将纳米石墨分散到15g的无水乙醇中,超声20min;
84.将氯化亚锡溶解到150g的去离子水中,再加入浓盐酸,再加入纳米石墨的乙醇分散液,加热煮沸10min,冷却后抽滤洗涤,产物重新分散于30g的50%乙醇水溶液中,再加入次亚磷酸钠溶液,搅拌20min后抽滤,得到的产物再分散于30g的50%乙醇水溶液中,加入0.1%氨基丙基三甲氧基硅烷,得到含纳米石墨的原液;所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于150g去离子水中;将原液干燥,得到改性纳米石墨。
85.所述纳米石墨的制备方法包括:
86.取纳米碳酸钙15g,乙烯气体50g,丙烯气体75g,10%氢氧化钾水溶液1.5g;
87.将纳米碳酸加入去离子水中,在200~300摄氏度下进行水热反应1~2h,得到模板;
88.将所述模板放到流化床中,通入乙烯、丙烯以及载气,所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1,所述载气为氢气和氩气1:1的混合气;
89.再将模板加入到10%氢氧化钾水溶液中,升温至1000摄氏度处理1h,冷却后,将得到的固体物加入到15%的硝酸中,快速去除,再将处理后的固体物超声5min,分离得到改性纳米石墨。
90.对比例1
91.一种高可靠性电解液,包括:
92.乙二醇65g,柠檬酸3g,磷酸2g,硅溶胶3g,水7g。
93.实验例
94.将实施例1~5及对比例中的电解液制成容量为45μf的电容器。
95.测试各实施例及对比例的电容器的性能。
[0096] 初始容量高温寿命试验后的容量实施例145μf44.9μf实施例247μf42.8μf实施例345μf42.8μf实施例445μf43.7μf对比例145μf42.6μf
[0097]
从上表可知,实施例1中采用在电解液中加入了改性硅溶胶,且硅溶胶中是由负载纳米银的改性纳米石墨改性的,高温寿命试验后容量损失较少。
[0098]
实施例2中的硅溶胶未负载银的纳米石墨,实施例3记载了未改性的硅溶胶,二者高温寿命后的容量均低于实施例1,表明负载银可以有效保证电容器的寿命,提高电容器的可靠性。
[0099]
实施例4和5中的纳米石墨改性方式同实施例1不同,实施例4中的纳米石墨被改性为氧化纳米石墨,实施例5中的纳米石墨表面被胺基化,二者高温寿命后的容量均低于实施例1,表明负载银可以有效保证电容器的寿命,提高电容器的可靠性。
[0100]
对比例1中未加入硅溶胶,其效果也明显弱于实施例1,表明硅溶胶对于提高电容器的可靠性有重要的作用。
[0101]
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明,以上实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本案的专利范围中。
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