本发明属于永磁材料技术领域，涉及一种永磁材料及其制备方法。
背景技术：
稀土永磁材料是当前性能最好的永磁材料，广泛应用于信息电子、机电仪表和航空航天等领域。当今的稀土永磁材料市场是ndfeb的天下，而sm-fe-n是有力的潜在替代者，因为它具有与ndfeb相当的优异磁性能，抗腐蚀能力也较之为强。钐铁氮以居里温度高、温度和化学性能好、价格低等优点作为继钕铁硼之后最具研究价值的永磁材料，但由于材料自身的性质特点，仍未实现大规模稳定生产。
当前，钐铁氮合金的生产只要分为两步：(1)钐铁合金的制备，主要有熔炼法，熔体快淬法，机械合金化法，还原扩散法，共沉淀法等；(2)钐铁合金的氮化处理，
氮化处理是钐铁氮合金材料制备过程中的重要环节，合金晶粒大小、相组成、微观组织等都对氮原子在钐铁合金中的含量和分布状况有直接影响。在较高温度氮化处理过程中smfen将发生分解生成氮化钐。同时，钐铁合金氮化时间过长，也会造成钐的挥发。因此，适宜的氮化温度与合理的氮化时间是钐铁合金渗氮工艺的必要前提。
目前，全球生产smfen永磁材料基本上都是先将钐铁合金破碎或者球磨制粉后进行渗氮，由于制粉工艺复杂，成本高，氮化处理时间长，效率低，磁性能不稳定，难以实现工业化生产。目前，研发与生产smfen磁性材料的企业主要在日本，包括住友金属矿山公司、tdk公司、日立金属公司、东芝公司、日亚化学工业公司。国内方面，北京大学杨应昌院士和北京恒源谷科技股份有限公司(现改名君磁科技)建立了年产能为百吨量级的钐铁氮各向异性磁粉生产线，而这条生产线的sm-fe合金制备采用的是速凝熔炼的方式，原料用的是金属钐，价格昂贵，成本高。
目前行业内对于钐铁氮的研究大多处在实验室阶段，由于工艺以及材料本身特性的原因，尚未能够批量生产出性能优异、成本低、具有竞争力的产品，君磁科技的百吨级生产线，虽然具备批量生产的产能，但采用的原料用的是金属钐，目前金属钐的价格是9万元/吨，而氧化钐的价格近1.2万元/吨。
还原扩散法制备smfe合金以及后续渗氮处理制备smfen磁粉所用的原料为氧化钐，大大降低了材料成本。而还原扩散法由于是固态粉末下渗氮处理，氮化温度高了，易分解，温度低了氮化不彻底，氮化时间短了氮含量低，氮化时间太久氮化效率低等问题，而且一般用热处理炉氮化需要高温高压，每炉处理的粉料非常少，限制了其在生产中的应用。
日亚化学的还原扩散法制备smfen磁粉采用了共沉淀的方法用钐盐和铁盐来制备前驱体，方法比较复杂，让钐离子和铁离子在水溶液中共沉淀，用氢和钙对复合氧化物进行2次还原，氢气非常危险，而且两次还原效率低，工艺复杂，
目前还原扩散法虽然成本低，但实施起来比较困难，尤其是在渗氮过程中，渗氮压力为几倍甚至几十倍大气压，对设备要求高，需要压力容器，而且非常危险，且产品对渗氮气氛和工艺参数敏感，重复性差，批量生产不稳定，限制了其产业化进程与商业化应用。
现有技术中，钐铁氮的研究大多处在实验室阶段，仅有的小批量试生产的产线采用的是金属钐作为原料，成本高昂，市场竞争力不足，成本较低的方法工艺又较为复杂，量产实施起来困难重重。
cn105609224a公布了一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，制备步骤是先将母合金的原料成分按照以原子百分比所表示的rxt100-x-y-zm1ym2z组成混合，r是稀土元素sm或sm与其他稀土元素的组合，t是fe或者fe和co，混合的粉末料压实后置于氩气保护下的烧结炉中烧结成母合金；母合金破碎至粒度为100-1000微米的粉末再在350-600℃的高纯氮气中进行气-固反应，得到氮化物磁粉；最后粉碎成平均粒度1-10μm的各向异性磁粉。
cn105825989a公开了一种含n稀土-过渡金属磁性粉末的制备方法，所述的含n稀土磁粉成分为rextymzn100-x-y-z，其中re为sm、ce、nd等17种稀土元素中的一种或几种，t为fe、co中的至少一种，m为c、si、al、p、zr、ti、zn、ca中的至少一种，5≤x≤12，70≤y≤85，z≤5。其制备方法主要包括稀土-过渡金属合金粉末的制备、蒸汽热还原处理、渗氮、水洗与表面处理、烘干等步骤。
但是上述方案仍存在量产困难，产品性能有待进一步提升的问题。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种永磁材料及其制备方法。本发明提供的制备方法工艺更加简单，可重复性更强，产品性能更加稳定，更适合量产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种永磁材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将re金属原料、铁原料和还原剂混合，在抽真空条件下进行还原扩散，得到rexfey合金块；所述re金属原料为re金属的氧化物，所述re金属包括sm；
(2)清洗步骤(1)所述rexfey合金块，对清洗后的所述rexfey合金块进行破碎，对破碎产物用推板窑炉进行三段渗氮处理，得到所述永磁材料。
本发明提供的方法是一种成本低且适合量产的稀土-铁-氮永磁材料及其量产化制备方法。原料采用氧化钐，成本低，氧化钐与铁源和还原剂混合后，只需在真空烧结炉中进行一次还原，即可得到smfe合金，与现有技术的还原扩散方法相比，工艺更加简单，可重复性更强，性能更加稳定，更适合量产。
本发明的渗氮过程采用推板窑炉，可在不同段采用不同的温度进行氮化，提高产品性能的同时，可提高稳定性，推板窑可以连续生产，不间断的持续进料和出料，产量得到大幅提升，一条窑炉一天产量可达1-10吨。推板窑炉中的含氮气氛的气氛压力可以为常压，即一个大气压左右，非常安全。
本发明中，所述三段渗氮处理通过将推板窑炉分为三段，在不同的段使用不同的温度来实现，这三段在推板窑炉中是顺次相连的。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中，8≤y/x≤9，例如8、8.2、8.5、8.7或9等。
优选地，步骤(1)所述re金属还包括la、ce或nd中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)中，所述re金属的氧化物化学式为re2o3。
优选地，步骤(1)所述re金属原料中，以re金属元素的总摩尔量为100％计，除sm以外的其他金属元素的总摩尔百分含量在10％以下，例如10％、9％、8％、7％、6％或5％等。
优选地，步骤(1)所述re金属原料分为两部分，一部分用于形成合金，另一部分用于烧损，用于烧损的那部分re金属原料的质量为用于形成合金的那部分re金属原料质量的5-80％，例如5％、10％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％或80％等。
本发明中，使用用于烧损的re金属原料，其目的在于补偿在高温下稀土金属的挥发，使成分处于目标成分范围内。
优选地，用于形成合金的所述re金属原料与铁源料的摩尔比为a:b，2ay＝bx。本发明中，限定2ay＝bx的目的在于满足化学方程式配比，使还原扩散反应的原料以最大限度的充分利用，此关系式由化学方程式计算得出，原料中有2a份sm原子和b份fe原子，产物中sm原子和fe原子比例为x:y，2a:b＝x:y。
优选地，步骤(1)还原剂包括含ca材料。
优选地，所述含ca材料包括金属钙，且还包括cao和/或cacl2。
优选地，所述金属钙的摩尔量为用于形成合金的所述re金属原料的摩尔量的2.5-3.5倍，例如2.5倍、3倍或3.5倍等。
优选地，步骤(1)所述cao和/或cacl2的质量为用于形成合金的所述re金属原料质量的5-35％，例如5％、10％、15％、20％、25％、30％或35％等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述抽真空的真空度在100pa以下，例如100pa、80pa、60pa或40pa等。
优选地，步骤(1)所述还原扩散的温度为1000-1300℃，例如1000℃、1100℃、1200℃或1300℃等。
优选地，步骤(1)所述还原扩散的时间为0.5-24h，例如0.5h、1h、15h、20h或24h等。
优选地，步骤(1)所述还原扩散的升温速率为5-20℃/min，例如5℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述清洗的方法包括：对步骤(1)所述rexfey合金块加水，进行第一次搅拌，再加入冰乙酸进行第二次搅拌，之后静置，抽走上清液；重复进行上述加水、两次搅拌、静置和抽走上清液的操作至上清液的ph为6.5-7.5且固体产品中还原剂的金属元素摩尔百分含量低于2％后出料。
采用上述的清洗方法，可以将还原剂清洗干净，防止其残存在固体材料上影响产品性能。
优选地，所述第一次搅拌的时间为10-120min，例如10min、30min、60min、90min、100min或120min等。
优选地，所述第二次搅拌的时间为10-120min，例如10min、30min、60min、90min、100min或120min等。
优选地，所述静置的时间为1-60min，例如1min、20min、40min或60min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)还包括：在进行破碎前，对清洗后的所述rexfey合金块进行烘干。
优选地，所述烘干的温度为60-120℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。
优选地，所述烘干的时间为0.1-24h，例如0.1h、6h、12h、18h或24h等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述破碎将清洗后的所述rexfey合金块破碎成粒径为10-100μm的破碎产物，例如粒径为10μm、25μm、50μm、75μm或100μm等。
优选地，步骤(2)所述破碎的方法为气流磨破碎。
优选地，所述气流磨破碎在保护性气体下进行。
优选地，所述保护性气体包括氮气。
优选地，所述保护性气体的氧含量在200ppm以下，例如200ppm、150ppm或100ppm等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述三段渗氮处理在含氮气氛下进行。
优选地，所述含氮气氛包括氮气气氛、氨气气氛、由氨气和氢气组成的混合气氛或由氮气和氢气组成的混合气氛中的任意一种或至少两种的组合。采用含氢气的气氛时，可以在窑炉尾部采用点火装置燃烧尾气中的氢气，产物为水，不污染环境。
优选地，所述含氮气氛为流动的含氮气氛。采用推板窑炉，可以不间断的持续进料和出料，并且使得含氮气氛处于流动状态时，分解出的n原子远比封闭条件下的氨气和氮气活性高，可大大降低氮化时间和氮化温度，更有利于磁粉的氮化和性能的提升。
优选地，步骤(2)所述三段渗氮处理的第一段温度为350-500℃，例如350℃、400℃、450℃或500℃等。
优选地，步骤(2)所述三段渗氮处理的第一段渗氮时间为1-20h，例如1h、5h、10h、15h或20h等。
优选地，步骤(2)所述三段渗氮处理的第二段温度为500-600℃，例如500℃、525℃、550℃、575℃或600℃等。
优选地，步骤(2)所述三段渗氮处理的第二段渗氮时间为1-20h，例如1h、5h、10h、15h或20h等。
优选地，步骤(2)所述三段渗氮处理的第三段前一半长度的温度为300-400℃，例如300℃、325℃、350℃、375℃或400℃等，第三段后一半长度的温度为15-35℃，即常温。
本发明中，所述前一半长度是指推板窑炉用于进行第三段渗氮处理的那一部分窑炉的靠近入口的50％的长度；所述后一半长度是指是指推板窑炉用于进行第三段渗氮处理的那一部分窑炉的靠近出口的50％的长度。
本发明中，第三段后一半长度的窑炉不进行加热，保持室温。
本发明中，三段渗碳的第一段目的在于使气氛中的气体充分吸附在磁粉表面，并对磁粉进行活化；第二段的目的在于使吸附于磁粉表面的氮原子经过扩散，进入磁粉内部，形成稀土-铁-氮磁粉；第三段为冷却段，目的在于使氮元素在磁粉内部进行扩散均匀化，从而性能更加均匀，可重复性高。
本发明中，根据推板窑长度以及料盒前进速度来控制渗氮和冷却时间。在前进速度不变的情况下，可以适当调整三段的长度比例来调整不同段渗氮和冷却时间，在三段长度不变的情况下，可通过调整推板窑内料盒前进速度来调整不同段渗氮和冷却时间。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将re金属原料、铁原料和还原剂混合，在100pa以下的抽真空条件下以5-20℃/min的升温速率升温至1000-1300℃还原扩散0.5-24h，得到rexfey合金块；所述re金属原料为re金属的氧化物，所述re金属包括sm；
(2)对步骤(1)所述rexfey合金块加水，进行第一次搅拌，再加入冰乙酸进行第二次搅拌，之后静置，抽走上清液；重复进行上述加水、两次搅拌、静置和抽走上清液的操作至上清液的ph为6.5-7.5且固体产品中还原剂的金属元素摩尔百分含量低于2％后出料，得到清洗后的所述rexfey合金块，对所述清洗后的所述rexfey合金块用60-120℃的温度进行烘干后，再在保护性气氛下用气流磨破碎成粒径为10-100μm的破碎产物，在含氮气氛下对所述破碎产物用推板窑炉进行三段渗氮处理，冷却后得到所述永磁材料；
所述三段渗氮处理的第一段温度为350-500℃，时间为1-20h；第二段温度为500-600℃，时间为1-20h；第三段的前一半长度温度为300-400℃，第三段后一半长度的温度为15-35℃。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的方法制备得到的永磁材料。
作为本发明优选的技术方案，所述永磁材包括rexfeynz，re包括sm，8≤y/x≤9，例如y/x为8、8.2、8.5、8.7或9等，0＜z≤5，例如z为1、2、3、4或5等。
优选地，re还包括la、ce或nd中的任意一种或至少两种的组合，在re中，以组成re的金属元素的总摩尔量为100％计，除sm以外的其他组成re的金属元素的总摩尔百分含量在10％以下，例如10％、9％、8％、7％、6％或5％等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法是一种成本低且适合量产的稀土-铁-氮永磁材料及其量产化制备方法。原料采用氧化钐，成本低，氧化钐与铁源和还原剂混合后，只需在真空烧结炉中进行一次还原，即可得到smfe合金，与现有技术的还原扩散方法相比，工艺更加简单，可重复性更强，性能更加稳定，更适合量产。
(2)本发明的渗氮过程采用推板窑炉，可在不同段采用不同的温度进行氮化，提高产品性能的同时，可提高稳定性，推板窑可以连续生产，不间断的持续进料和出料，产量得到大幅提升，一条窑炉一天产量可达1-10吨。
(3)本发明可以使渗氮时使用的含氮气体处于流动状态，分解出的n原子远比封闭条件下的氨气和氮气活性高，可大大降低氮化时间和氮化温度，更有利于磁粉的氮化和性能的提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例按照如下方法制备永磁材料：
1.配料称取sm2o3粉料a1mol，铁粉b1mol，使其满足rexfey，y/x＝8.5，其中：2a1y＝b1x，并称取金属ca料2.5a1mol，称取cao粉料，其质量占sm2o3粉料质量的10％，并在混粉机中混合均匀，并且sm2o3粉料额外称取50％质量分数的烧损。
2.装料将混粉机混合均匀的料出到料盒中，并装入真空烧结炉中，抽真空至90pa。
3.还原扩散真空烧结炉真空度达到90pa后，开始升温烧结，在升温过程中一直抽真空，保持炉内真空状态，升温速率为20℃/min，烧结温度为1150℃，时间为5h，冷却后得到sm2fe17合金块。
4.清洗将搅拌桶内加入约2/3的水，然后放入sm2fe17合金块，约30min后，加入冰乙酸500ml，反应约30min后，开始搅拌，使合金块完全散开成粉末颗粒。静置10min后，将上层清液抽走，重新加入约2/3的水，开始搅拌，重复搅拌-静置-换水，数遍后，至水的ph为7，粉末中ca含量约1.5％后出料。
5.烘干清洗后的粉料上层水抽走后，料浆放入真空干燥设备烘干，温度为80℃，时间为4h。
6.气流磨烘干后的粉料通过气流磨破碎成粒径范围10-100μm的合金粉，破碎过程中氮气保护，氧含量控制在190ppm。
7.渗氮处理气流磨后的粉末装到料盒中(装料量为600kg)，通过推板窑的入口进入到推板窑炉中，第一段温度设置为380℃，渗氮时间为5h；第二段温度设置为520℃，渗氮时间为10h；第三段为冷却段，冷却段的前面一半设定温度为360℃，后面一半逐渐冷却至25℃。炉内气氛为流动的氨气和氢气的混合气氛(氨气与氢气的摩尔比例为3:1)，窑炉尾部采用点火装置燃烧尾气中的氢气，产物为水，不污染环境。
8.经过渗氮处理的粉料即为sm2fe17nz磁粉。
9.测试出料口处，取少量磁粉，磨细至1-5μm，取粉料测试粒度和氮含量，将磁粉与质量比为1％的环氧树脂混合，并在600mpa的压力下压制成φ10mm×10mm的圆柱，进行磁性能测试，采用激光粒度仪测试粒度，采用onh分析仪测试磁粉化学式的z值，采用永磁材料磁特性检测系统测试剩磁，采用永磁材料磁特性检测系统测试矫顽力。测试结果如表1所示。
实施例2
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤1中额外称取30％质量分数的烧损。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例其他操作同实施例2，不同之处在于：步骤3中烧结温度为1200℃。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例4
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤7中第一段温度设置为450℃；第二段温度设置为560℃；第三段为冷却段，冷却段的前面一半设定温度为380℃。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例5
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤7中渗氮气氛为氮气和氢气的混合气体。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例6
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤9中磨细时间缩短一半。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例7
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤7中第一段时间设置3h；第二段时间设置为5h。对本实施例的产品取样按照实施例1的方法测试性能，测试结果如表1所示。
实施例8
本实施例其他操作同对比例1，不同之处在于：步骤7中装料量为100kg，充入1mpa的氮气和氢气混合气体，保温结束后冷却至25℃，取样测试性能，测试结果如表1所示。
实施例9
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤7中第三段冷却段不分为两段，而是直接冷却至室温，取样测试性能，测试结果如表1所示。
实施例10
本实施例按照如下方法制备永磁材料：
1.配料称取sm2o3粉料a1mol，铁粉b1mol，使其满足rexfey，y/x＝8，其中：2a1y＝b1x，并称取金属ca料3a1mol，称取cacl2粉料，其质量占sm2o3粉料质量的5％，并在混粉机中混合均匀，并且sm2o3粉料额外称取5％质量分数的烧损。
2.装料将混粉机混合均匀的料出到料盒中，并装入真空烧结炉中，抽真空至95pa。
3.还原扩散真空烧结炉真空度达到95pa后，开始升温烧结，在升温过程中一直抽真空，保持炉内真空状态，升温速率为10℃/min，烧结温度为1000℃，时间为24h，冷却后得到sm2fe16合金块。
4.清洗将搅拌桶内加入约2/3的水，然后放入sm2fe16合金块，约10min后，加入冰乙酸500ml，反应约10min后，开始搅拌，使合金块完全散开成粉末颗粒。静置1min后，将上层清液抽走，重新加入约2/3的水，开始搅拌，重复搅拌-静置-换水，数遍后，至水的ph为7，粉末中ca含量约1.5％后出料。
5.烘干清洗后的粉料上层水抽走后，料浆放入真空干燥设备烘干，温度为60℃，时间为24h。
6.气流磨烘干后的粉料通过气流磨破碎成粒径范围10-100μm的合金粉，破碎过程中氮气保护，氧含量控制在180ppm。
7.渗氮处理气流磨后的粉末装到料盒中(装料量为600kg)，通过推板窑的入口进入到推板窑炉中，第一段温度设置为350℃，渗氮时间为20h；第二段温度设置为500℃，渗氮时间为20h；第三段为冷却段，冷却段的前面一半设定温度为300℃，后面一半逐渐冷却至室温(15℃)。炉内气氛为流动的氨气气氛。
8.经过渗氮处理的粉料即为sm2fe16nz磁粉。
9.测试出料口处，取少量磁粉，磨细至1-5μm，取粉料测试粒度和氮含量，将磁粉与质量比为1％的环氧树脂混合，并在600mpa的压力下压制成φ10mm×10mm的圆柱，磁性能测试。测试结果如表1所示。
实施例11
本实施例按照如下方法制备永磁材料：
1.配料称取由sm2o3粉料和la2o3粉料组成的re2o3共a1mol(以sm和la的总摩尔量为100％计，la的摩尔百分含量为5％)，铁粉b1mol，使其满足rexfey，y/x＝9，其中：2a1y＝b1x，并称取金属ca料3.5a1mol，称取cacl2粉料，其质量占re2o3粉料质量的5％，并在混粉机中混合均匀，并且re2o3粉料额外称取80％质量分数的烧损。
2.装料将混粉机混合均匀的料出到料盒中，并装入真空烧结炉中，抽真空至95pa。
3.还原扩散真空烧结炉真空度达到95pa后，开始升温烧结，在升温过程中一直抽真空，保持炉内真空状态，升温速率为5℃/min，烧结温度为1300℃，时间为0.54h，冷却后得到sm2fe18合金块。
4.清洗将搅拌桶内加入约2/3的水，然后放入sm2fe18合金块，约120min后，加入冰乙酸500ml，反应约120min后，开始搅拌，使合金块完全散开成粉末颗粒。静置60min后，将上层清液抽走，重新加入约2/3的水，开始搅拌，重复搅拌-静置-换水，数遍后，至水的ph为7，粉末中ca含量约1.5％后出料。
5.烘干清洗后的粉料上层水抽走后，料浆放入真空干燥设备烘干，温度为120℃，时间为0.1h。
6.气流磨烘干后的粉料通过气流磨破碎成粒径范围10-100μm的合金粉，破碎过程中氮气保护，氧含量控制在180ppm。
7.渗氮处理气流磨后的粉末装到料盒中(装料量为600kg)，通过推板窑的入口进入到推板窑炉中，第一段温度设置为500℃，渗氮时间为1h；第二段温度设置为600℃，渗氮时间为1h；第三段为冷却段，冷却段的前面一半设定温度为400℃，后面一半逐渐冷却至室温(35℃)。炉内气氛为流动的氨气气氛。
8.经过渗氮处理的粉料即为sm2fe18nz磁粉。
9.测试出料口处，取少量磁粉，磨细至1-5μm，取粉料测试粒度和氮含量，将磁粉与质量比为1％的环氧树脂混合，并在600mpa的压力下压制成φ10mm×10mm的圆柱，磁性能测试。测试结果如表1所示。
对比例1
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于：步骤7中渗氮处理所用设备为真空热处理炉，装料量为50kg，装料后抽真空至10pa以下，充入0.5个大气压氮气洗炉三次，使炉内氧含量尽可能的低，充入0.5mpa的氨气，升温至520℃，保温10h，保温结束后冷却至室温，取样测试性能，测试结果如表1所示。
表1
综合上述实施例和对比例可知，实施例1-7以及10-11提供的方法是一种成本低且适合量产的稀土-铁-氮永磁材料及其量产化制备方法。原料采用氧化钐，成本低，氧化钐与铁源和还原剂混合后，只需在真空烧结炉中进行一次还原，即可得到smfe合金。渗氮过程采用推板窑炉，可在不同段采用不同的温度进行氮化，提高产品性能的同时，可提高稳定性。渗氮时使用的含氮气体处于流动状态，分解出的n原子远比封闭条件下的氨气和氮气活性高，可大大降低氮化时间和氮化温度，更有利于磁粉的氮化和性能的提升。
实施例8因为渗氮设备为真空热处理炉，炉内气氛为无法流动的气氛，随着反应的进行，活性会下降，而且气氛为氮气和氢气混合气氛，氮气的活性低于氨气，导致氮含量和矫顽力较低。
实施例9因为冷却方式不一样，在分段冷却的过程中，会有一个氮含量均匀化以及去应力的一个过程，快速冷却则没有这个过程，导致氮含量和矫顽力略低。
对比例1因为渗氮设备为真空热处理炉，炉内气氛为无法流动的气氛，随着反应的进行，活性会下降，导致氮含量和矫顽力较低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。