发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜与流程

1.本发明涉及电子显微镜技术领域，更具体地说，涉及一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜。


背景技术：

2.电子显微镜是当代重要的科学研究、工程观察和量测仪器，在物理、材料、化学、生命等科研领域，半导体先进制程、工程材料检测等工业领域发挥着巨大的作用。
3.电子源是其关键零部件之一，电子源的特性往往决定了电子显微镜的主要性能。以扫描电子显微镜为例：低端扫描电镜均使用发叉式热阴极(钨丝、六硼化镧)作为电子源，中高端电镜使用冷场发射单晶钨以及热场发射氧化锆
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单晶钨电子源。冷场发射电子源具有亮度高、虚源小、能散小等特点，通常应用于极高分辨率的电子显微镜。
4.冷场发射电子源尖端在外加电场的作用下，电子脱离基体，行程电子发射。尖端表面的电场强度需要达到0.5～1.5x109v/m电子才能逸出。为了达到如此高的电场强度，冷场电子源的尖端半径需要非常小，达到0.1～0.3um。冷场发射电子源针尖通常用直径0.1～0.5mm的钨单晶材料采用电化学腐蚀方法制成，即将钨单晶置入电化学腐蚀液中发生电化学腐蚀成形。由于发射针的尖端是在重力作用下被拉断的，因此尖端表面凹凸不平且内部通常有微裂纹，这些因素将导致发射针在电子发射过程中不均匀和不稳定。
5.因此，如何解决现有技术中发射针尖端表面凹凸不平和存在微裂纹、导致电子发射不均匀和不稳定的问题，成为本领域技术人员所要解决的重要技术问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜以解决现有技术中发射针尖端表面凹凸不平和存在微裂纹、导致电子发射不均匀和不稳定的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
7.本发明提供了一种发射针形成方法，包括：
8.将直径为0.1
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0.5mm的柱形体的部分置入电化学腐蚀液中；
9.向所述电化学腐蚀液通入第一电流，以使所述柱形体与带电流的所述电化学腐蚀液发生电化学腐蚀，直至所述柱形体浸入所述电化学腐蚀液的部分且靠近所述电化学腐蚀液液面的位置断开形成上下两段；
10.将上段所述柱形体的断开处置入所述电化学腐蚀液的液面以下，并向所述电化学腐蚀液通入第二电流，所述第一电流的强度大于所述第二电流的强度，使上段所述柱形体的断开处与带电流的电化学腐蚀液n次接触，n为大于或等于0的正整数，以使所述断开处的端面形成半径大小为0.1
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0.3um的圆滑表面。
11.优选地，使上段所述柱形体的断开处与带电流的所述电化学腐蚀液n次接触包括：
12.第一步，向所述电化学腐蚀液通入所述第二电流；
13.第二步，将上段所述柱形体的断开处浸入所述电化学腐蚀液内，停留时间s1；
14.第三步，提起上段所述柱形体的断开处使其脱离所述电化学腐蚀液，停留时间s2；
15.重复第二步和第三步n次。
16.优选地，n等于1。
17.优选地，所述第一电流的强度为10
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500ma，所述第二电流的强度为0.5
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5ma。
18.优选地，所述第二电流的大小与所述圆滑表面的光滑度成正比关系。
19.优选地，所述柱形体的材质为钨单晶，所述电化学腐蚀液为氢氧化钠溶液。
20.本发明还提供了一种发射针，位于电子源中发射电子，其包括针身以及设置在所述针身端部的针尖，所述针尖呈倒锥形结构，且沿远离所述针身的方向，所述针尖的截面半径变化率越来越小，所述针尖的尖端呈半径大小为0.1
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0.3um的圆滑表面，所述发射针为由上述的发射针形成方法所形成。
21.本发明还提供了一种电子源，所述电子源为冷场发射电子源，其包括上述的发射针。
22.优选地，所述电子源还包括用于上电的接线柱、绝缘座、抑制极和加热发叉，其中：
23.所述抑制极为肖特基抑制极，所述抑制极罩设于所述绝缘座外，所述接线柱贯穿所述绝缘座，且其一端延伸出所述绝缘座、另一端伸入所述抑制极并与所述加热发叉固定连接，所述发射针设置在所述加热发叉的下端且延伸出所述抑制极设置。
24.本发明还提供了一种电子显微镜，包括上述的电子源。
25.本发明提供的技术方案中，发射针形成方法包括将直径为0.1
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0.5mm的柱形体的部分置入电化学腐蚀液中，然后向电化学腐蚀液中通入第一电流，从而使柱形体浸入电化学腐蚀液的部分与带电流的电化学腐蚀液发生电化学腐蚀反应，直至柱形体浸入电化学腐蚀液的部分中靠近电化学腐蚀液液面的位置断开，从而形成上下两段；再将上段柱形体的断开处置入电化学腐蚀液的液面以下，向电化学腐蚀液通入第二电流，以使上段柱形体的断开处与带第二电流的电化学腐蚀液发生电化学腐蚀反应，第一电流的强度大于第二电流的强度，使上段柱形体的断开处与带电流的电化学腐蚀液n次接触，n为大于或等于0的正整数，以使断开处的端面形成半径大小为0.1
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0.3um的圆滑表面。
26.如此设置，通过带第二电流的电化学腐蚀液对上段柱形体的断开处二次腐蚀或多次腐蚀，将断开处端面的凹凸不平处和微裂纹的部分腐蚀掉，形成圆滑表面，电子发射过程会更加均匀和稳定。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1是本发明实施例中柱形体置入电化学腐蚀液的示意图；
29.图2是本发明实施例中柱形体被拉断时的示意图；
30.图3是本发明实施例中上段柱形体断开处的结构放大图；
31.图4是本发明实施例中上段柱形体下端二次腐蚀后的结构放大图；
32.图5是本发明实施例中电子源的结构示意图；
33.图6是本发明实施例中图5中a的放大图。
34.图1
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6中：
35.1、柱形体；2、电化学腐蚀液；3、断开处；4、圆滑表面；5、发射针；501、针身；502、针尖；6、接线柱；7、绝缘座；8、抑制极；9、加热发叉。
具体实施方式
36.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
37.本具体实施方式的目的在于提供一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜，解决现有技术中发射针尖端表面凹凸不平和存在微裂纹、导致电子发射不均匀和不稳定的问题。
38.以下，参照附图对实施例进行说明。此外，下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
39.实施例1：
40.请参阅图1
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4，在本实施例中，发射针形成方法包括三步：
41.第一步，先将直径为0.1
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0.5mm的柱形体1的部分由上至下置入电化学腐蚀液2中，即柱形体1包括位于上部的第一部分和位于下部的第二部分，将第二部分浸入电化学腐蚀液中。
42.第二步，向电化学腐蚀液2中通入第一电流，柱形体1的第二部分与带有第一电流的电化学腐蚀液2发生电化学腐蚀反应，直至柱形体1靠近电化学腐蚀液2液面以下的位置断开形成上下两段。具体地，如图1所示，由于电化学腐蚀液2的液面附近的电场更强，故腐蚀主要发生在液面处，液面附近的金属优先被腐蚀，液面下方的腐蚀很慢；如图2所示，随着靠近液面处的腐蚀程度加剧，而液面下方的材料基本未被腐蚀，液面下方的材料在重力的作用下，会将腐蚀位置的最细部拉断，拉断后的尖端形成如图3所示的形状，由于尖端是在重力作用下被拉断的，因此尖端表面凹凸不平且内部通常有微裂纹。在本实施例中，当柱形体1断开分成两部分后，停止通入第二电流，为下一步做准备，也可将上段柱形体1提起使其脱离电化学腐蚀液2。
43.第三步，将上段柱形体1的断开处3即尖端置入电化学腐蚀液2的液面以下，同时向电化学腐蚀液2通入第二电流，第一电流的强度大于第二电流的强度，此时上段柱形体1的断开处3与带有第二电流的电化学腐蚀液2发生电化学腐蚀反应，且上段柱形体1的断开处3与带电流的电化学腐蚀液n次接触，n为大于或等于0的正整数，直至断开处3的端面形成半径大小为0.1
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0.3um的圆滑表面4，如图4所示。具体地，在上段柱形体1的断开处3与带电流的电化学腐蚀液n次接触的过程中，可以是将上段柱形体1的断开处3持续浸入在电化学腐蚀液2中，间歇性地向电化学腐蚀液2中通入第二电流；也可以是持续通入第二电流，间歇性地将上段柱形体1的断开处3浸入电化学腐蚀液2中。同样地，断开处3的端面形成半径大小
为0.1
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0.3um的圆滑表面4后，停止通入第二电流。
44.如此设置，二次电化学腐蚀过程中将存在凹凸不平处和微裂纹的部分腐蚀掉，形成圆滑表面4，电子发射过程会更加均匀和稳定。
45.在优选的实施例中，上段柱形体1的断开处3与带第二电流的电化学腐蚀液2n次接触的过程即持续相电化学腐蚀液2中通入第二电流，间歇性地将上段柱形体1的断开处3浸入电化学腐蚀液2中。具体地，该过程包括：第一步，向电化学腐蚀液2中通入第二电流；第二步，将上段所述柱形体1的断开处3浸入所述电化学腐蚀液2内，停留时间s1；第三步，提起上段所述柱形体1的断开处3使其脱离所述电化学腐蚀液2，停留时间s2；第二步和第三步即构成一个循环过程，重复第二步和第三步n次。
46.作为可选地实施方式，n等于1。
47.在优选的实施例中，第一电流的强度为10
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500ma，第二电流的强度为0.5
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5ma。具体地，通常电流的强度大小与圆滑表面4的光滑度有关系，电流强度越大，形成的表面越粗糙，反之，电流强度越小，形成的表面越光滑。因此，在二次腐蚀过程中根据实际情况控制第二电流的大小、电化学腐蚀时间和断开处3置入电化学腐蚀液2的频率，最终能够得到圆滑表面4。
48.在本实施例中，柱形体1的材质为钨单晶，电化学腐蚀液2为氢氧化钠溶液。在本实施例中，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与水的比例为1：15
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1:3之间。具体地，钨单晶属于金属单晶，钨单晶与氢氧化钠溶液接触时，会发生原电池反应，钨单晶失去电子而被氧化，此为电化学腐蚀。
49.作为可选地实施方式，柱形体1的长度方向与电化学腐蚀液2的液面相垂直，即柱形体1沿竖直方向由上至下置入电化学腐蚀液2中。
50.如此设置，无论是一次腐蚀还是二次腐蚀，腐蚀之后的形状关于柱形体1的轴线相对称，有利于后期发射电子更加均匀和稳定。
51.优选地，上段柱形体1的断开处3置入电化学腐蚀液2的时间与圆滑表面4的半径大小成反比关系。具体地，在第二电流恒定的情况下，上段第一柱体的断开处3置入电化学腐蚀液2中的时间越长，最终形成的圆滑表面4的半径越小，反正，上段第一柱体的断开处3置入电化学腐蚀液2中的时间越短，最终形成的圆滑表面4的半径越大。
52.如此设置，通过控制上段柱形体1的断开处3置入电化学腐蚀液2的时间，从而得到规定半径范围内的圆滑表面4。
53.实施例2：
54.本发明还提供了一种发射针5，位于电子源中发射电子，如图6所示，其包括针身501以及设置在针身501端部的针尖502，针尖502呈倒锥形结构，且沿远离针身501的方向，针尖502的截面半径变化率越来越小，针尖502的尖端呈半径大小为0.1
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0.3um的圆滑表面4，发射针5为由上述的发射针形成方法所形成。
55.如此设置，该发射针5的尖端表面不存在凹凸不平和微裂纹的情况，电子发射过程中较均匀和稳定。
56.实施例3：
57.本发明还提供了一种电子源，其为冷场发射电子源，且包括上述的发射针5。
58.如此设置，本发明提供的电子源，由于具备上述发射针5，故同样具有电子发射过
程中更均匀和稳定的优点。
59.优选地，如图5所示，电子源还包括接线柱6、绝缘座7、抑制极8和加热发叉9，其中，接线柱6用于上电，抑制极8为肖特基抑制极8，抑制极8罩设于绝缘座7外，接线柱6贯穿绝缘座7，且其一端延伸出绝缘座7、另一端伸入抑制极8并与加热发叉9固定连接，发射针5设置在加热发叉9的下端且延伸出抑制极8设置。
60.这样一来，加热电流从接线柱6引入，加热发叉9被加热，再加热发射针5。
61.具体地，参见图5，上述接线柱6用于上电，通过2～3a电流；上述绝缘座7可为陶瓷座，其焊接接线柱6，支撑发射针5并绝缘；上述肖特基抑制极8，施加
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300～
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1000v电压，抑制过多的大角度杂散电子；上述加热发叉9为钨发叉，其焊接于接线柱6上，通电后发热，用于去除发射针5尖端表面吸附的气体分子；上述发射针5为单晶钨针，能够在外加电场的作用下发射出电子。
62.实施例4：
63.本发明还提供了一种电子显微镜，包括上述的电子源。
64.如此设置，本发明提供的上述电子显微镜，由于具备上述电子源，故同样具有电子发射过程会均匀和稳定的优点。
65.可以理解的是，上述各实施例中相同或相似部分可以相互参考，在一些实施例中未详细说明的内容可以参见其他实施例中相同或相似的内容。本发明提供的多个方案包含本身的基本方案，相互独立，并不互相制约，但是其也可以在不冲突的情况下相互结合，达到多个效果共同实现。
66.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。