一种具有高磁矩的镝薄膜材料制备工艺及聚磁元件的制作方法

本发明属于稀有金属材料加工技术领域，涉及永磁波荡器，具体涉及一种具有高磁矩的镝薄膜材料制备工艺，以及用镝薄膜材料制作的聚磁元件。

背景技术：

镝(dy)，原子序数66，分子量162.50。镝为银白色，质软，熔点1412℃，沸点2562℃，密度8.55，在接近绝对零度有超导性。镝在空气中相当稳定，高温下易被空气和水氧化生成三氧化二镝。镝是生产磁性材料、红外发生器材和激光材料所需的重要稀有元素。此外，镝可用于制造新型照明光源镝灯和反应堆的控制材料，镝化合物在炼油工业中可作催化剂。

本发明涉及一种永磁波荡器(安装有聚磁元件)，它是同步辐射光源及各种自由电子激光装置的关键设备。永磁波荡器能够大幅度提高磁场强度，还能缩短波荡器的震荡周期，对于同步辐射及自由电子激光的发展有着重要的进步意义。例如，科学研究者可以利用波荡器产生的辐射光源对蛋白质晶体结构解析实验。目前，与钕铁硼永磁体提供的磁场源相比，镨铁硼永磁体提供的磁场源可以工作在更低的温度以获得更大的剩磁，从而进一步提高波荡器峰值磁场，但其磁性能的温度稳定性相对较差，永磁波荡器的磁场性能受温度分布不均匀性较为敏感。在永磁波荡器中有一个镝材料制作的核心元件“聚磁元件”。用镝材料制作的聚磁元件，能够把永磁体低温下的高剩磁br或mr充分聚集利用。通常，低温永磁波荡器在较低的外磁场条件下已经接近饱和，从而使得永磁体有很大的“剩磁”浪费，但是想要充分聚集利用剩磁或减少“剩磁浪费”，其关键在于制备出高质量高性能的具有高磁矩的镝薄膜材料来制作聚磁元件。

目前，现有半人工生产条件下的镝薄膜材料磁性能低，磁均匀性差，优良的镝薄膜材料制备一直是技术难题，成材良品率往往低于75％，材料浪费严重，且磁矩值比较低，低于100emu/g，因而制约着“聚磁元件”的聚集度和永磁波荡器的整体性能。再者，采用现有技术在生产镝磁性薄膜材料过程中，时常发生裂纹、起皮、褶皱等缺陷。此外，即使克服了前两者缺陷，生产出来的薄膜材料的平整度和光洁度差，成材合格率不高，因而造成制造成本居高不下，批量化生产也受到了限制。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供一种具有高磁矩的镝薄膜材料制备工艺，以及用该镝薄膜材料制作的聚磁元件。

一种具有高磁矩的镝薄膜材料制备工艺，采用如下具体技术方案：

步骤1，磁悬浮熔炼：将纯度≥99.95％的镝在真空熔炼炉中进行磁悬浮熔炼提纯，提纯后镝的纯度≥99.99％，所述磁悬浮熔炼的温度为1600-1900℃，所述磁悬浮熔炼的真空度≤0.008pa；

步骤2，浇铸与热轧：对由步骤1提纯的镝熔炼为镝溶液，在氩气气氛中，采用水冷铜坩埚将所述镝熔液浇铸成长方形块镝锭，紧接着对所述镝锭轧制3-5次后，冷却，此时所述长方形镝锭的厚度由10mm降低到2mm而形成镝板材；

步骤3，热处理与冷轧：在真空热处理炉中对2mm厚度的所述镝板材进行温度为300-800℃和时间为30-60min的第一次真空退火，再对经真空退火的所述镝板材继续进行冷轧和异步冷轧，轧至镝板厚度接近0.015mm后，对镝板材进行温度为300-700℃和时间为30-60min的第二次真空退火，所述第二次真空退火的真空度≤0.003pa；

步骤4，冷轧与热处理：对冷却后的镝板再次冷轧和异步冷轧，轧制至镝薄膜状态，厚度≤0.015mm；对所述镝薄膜进行真空热处理，真空热处理的温度为1000-1200℃，时间为1-12h，真空度不大于0.003pa；冷却后得到镝薄膜材料；

步骤5，检验：在77k温度和外加磁场0-1.5t条件下测量镝薄膜材料低温下的磁性能，并以磁矩为100-151emu/g作为合格指标。

优选地，步骤2中的所述长方形镝锭的长不大于200mm，所述长方形镝锭的宽不大于100mm，所述长方形镝锭的厚不超过15mm。

优选地，所述镝薄膜材料厚度为0.010-0.015mm。

优选地，所述镝薄膜材料厚度为0.010mm、0.012mm或0.013mm。

本发明还提供一种永磁波荡器用的聚磁元件，包括由前文任一实施例所述的一种具有高磁矩的镝薄膜材料制备工艺所制作的镝薄膜材料。

优选地，所述聚磁元件还包括导磁介质，所述导磁介质呈等厚度板状结构。

优选地，所述导磁介质与所述镝薄膜材料彼此间隔地设置。

优选地，所述聚磁元件的两端为所述导磁介质。

本发明的有益技术效果是：

1、本发明制备的高性能镝薄膜材料不但具有较高的磁性能，磁矩值高(100-151emu/g)，还具有良好的磁均匀性，制作的聚磁元件聚磁性能优良。

2、采用磁悬浮熔炼，优化各道工艺参数以保证镝薄膜材料力学性能，如组织均匀、晶粒细小，获得晶粒各向同性等优点。镝薄膜材料杂质是致命的，本发明能有效除去钙、氟化物、碱金属及其化合物，提纯镝金属，纯度大于99.99％。

3、镝薄膜材料褶皱、裂纹等缺陷极少发生，薄膜的平整度和光洁度优良，镝薄膜材料成品率由现有技术不足75％，显著提高到97％左右，实现批量化生产，提高了生产效率，制备成本降低了大约30％。

4、本发明的镝薄膜材料的使用可以使镨铁硼在工作温度降低或剩磁进一步提高的情况下，其深冷低温环境下磁场也将进一步提高。

5、当本发明的测试磁场源更换成钕铁硼时，其综合磁性能也获得较大提升，从而拓展了镝薄膜材料的应用，特别是在低温或室温下获得较高的导磁率，使得镨铁硼和钕铁硼永磁体获得更高的磁场，有效的增加了低温永磁波荡器cpmu的磁场强度与品质。

附图说明：

图1为本发明所提供的一种聚磁元件的结构示意图。

图中：1-聚磁元件；2-镝薄膜材料；3-导磁介质。

具体实施方式

本发明结合样品试制，以优选实施例详细叙述如下：

实施例1：厚度为0.012mm镝薄膜材料的其制备方法，具体步骤如下：

1)将纯度大于99.95％的镝在真空熔炼炉中进行磁悬浮熔炼，除去钙、氟化物，达到提纯镝的目的，熔炼温度1650℃，真空度≤0.008pa；

2)在氩气气氛中，采用水冷铜坩埚进行浇铸，进行浇铸可以进一步除去钙、镁，浇铸的镝锭形状为长方形块体，镝锭尺寸为长100mm×宽50mm×厚度10mm；

3)对所述镝锭进行轧制，经过3次轧制后，厚度由10mm降低到2mm；

4)在真空热处理炉中对2mm的镝板材进行320℃和35min的真空退火；然后再继续进行冷轧和异步冷轧，轧至厚度为1mm镝板后，对镝板材进行350℃和40min的真空退火，控制真空度≤0.003pa；

5)再继续进行对厚度为1mm的镝板进行冷轧和异步冷轧，轧至样品厚度为0.012mm镝薄膜；

6)对厚度为0.012mm的镝薄膜材料进行真空热处理，热处理工艺1050℃×1h，控制真空度≤0.003pa；

7、在振动样品磁强计或者综合物性测试系统上，测量其低温下的磁性能；在77k温度下，在外加磁场0-1.5t，测得镝薄膜材料的磁矩为110emu/g。

实施例2：厚度为0.010mm镝薄膜材料的其制备方法，具体步骤如下：

1)将纯度大于99.95％的镝在真空熔炼炉中进行磁悬浮熔炼，除去钙、氟化物、碱金属及其化合物，达到提纯镝的目的，熔炼温度1680℃，真空度≤0.008pa；2)在氩气气氛中，采用水冷铜坩埚进行浇铸，浇铸的镝锭形状为长方形块体，长110mm×宽70mm×厚10mm；

3)对所述镝锭进行轧制，经过4次轧制后，厚度由10mm降低到2.1mm；

4)在真空热处理炉中对2.1mm后的镝板材进行350℃和48min的真空退火；然后再继续进行冷轧和异步冷轧，轧至样品厚度为1mm后，对镝板材进行380℃和50min的真空退火，控制真空度≤0.003pa；

5)再继续进行对厚度为1mm镝板进行冷轧和异步冷轧，轧至样品厚度为0.01mm的镝薄膜材料；

6)对厚度0.010mm镝薄膜材料进行真空热处理，热处理工艺1080℃×2h，控制真空度≤0.003pa；

7)在振动样品磁强计或者综合物性测试系统上，测量其低温下的磁性能，在77k温度下，在外加磁场0-1.5t，测得镝薄膜的磁矩为130emu/g。

实施例3：厚度为0.015mm薄膜的其制备方法，具体步骤如下：

1)将纯度大于99.95％的镝在真空熔炼炉中进行磁悬浮熔炼，除去钙、氟化物、碱金属及其化合物，达到提纯镝的目的，熔炼温度1700℃，真空度≤0.008pa；

2)在氩气气氛中，采用水冷铜坩埚进行浇铸，浇铸成长方形块体的镝锭，长120mm×宽60mm×厚10mm；

3)对所述镝锭进行轧制，经过至少5次轧制后，厚度由10mm降低到2.1mm；

4)在真空热处理炉中对2.1mm镝板材进行500℃和50min的真空退火；然后再继续进行冷轧和异步冷轧，轧至样品厚度为0.9mm后，对镝板材进行390℃进行50min的真空退火，控制真空度≤0.003pa；

5)再继续进行对厚度为0.9mm镝板材进行冷轧和异步冷轧，轧至样品厚度为0.013mm镝薄膜材料；

6)对0.013mm镝薄膜材料进行真空热处理，热处理工艺1100℃×2h，控制真空度≤0.003pa；

7)在振动样品磁强计或者综合物性测试系统上，测量其低温下的磁性能，在77k温度下，在外加磁场0-1.5t，测得镝薄膜的磁矩为151emu/g。