片式电阻用银和二维MXene混合体系导体浆料及其制备方法与流程

本发明属于片式电阻用导体浆料领域，具体涉及片式电阻用银和二维mxene混合体系导体浆料及其制备方法。

背景技术：

片式电阻器，俗称贴片电阻，是厚膜混合集成电路中发展最早、制造技术最为成熟的元器件之一，具有体积小、能量密度高、重量轻、安装密度高、抗震性强、抗干扰能力强、高频特性好等优点，广泛应用于电子产品的各种集成电路中，如计算机、手机、医疗、航天、航空、车载等电子产品。目前，片式元件已取代了绝大部分传统的插件元件，成为了电子产品的主角，片式元器件包括片式电阻器、片式电容器、片式电感器、片式半导体器件，以及其他片式产品，其中片式电阻器需求量最大，占整个片式元器件的45%以上，并且年需求量已超1万亿只。

电子浆料作为制作电子元器件的基础材料，在电子领域占据极其重要的地位。片式电阻器中所用到的电子浆料包括导体浆料和电阻浆料，其中导体浆料通过印刷在基片上成为电极，成为片式电阻器的重要原材料。由于加工工艺和使用环境的影响，片式电阻器电极须具备一定的耐酸性、抗焊料浸析性、抗银迁移性、抗银硫化性等特性，这就要求导体浆料各组分通过特殊设计满足这些特性，比如添加一些金属氧化物可以提升耐酸性和抗焊料浸析性，将导体材料置换成银钯合金可提升抗银迁移性和抗银硫化性，但是钯成本高，提升了整个器件的成本，不利于生产。

因此，本领域仍需要一种具有优异的抗硫化性和耐焊料侵蚀性、制成过程简单、成本低的片式电阻用导体浆料。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种应用于片式电阻器的新型导体浆料及其制备方法，可以提高电极的抗银硫化性、抗银迁移性和抗焊料浸析性，克服了现有技术制备过程复杂、成本较高的缺点。

具体而言，本发明提供一种用于片式电阻器电极的导体浆料，所述导体浆料包含导电材料、无机粘结材料和有机载体，所述导电材料包括银粉和二维mxene，所述二维mxene选自前过渡金属的碳化物片层材料、前过渡金属的氮化物片层材料和前过渡金属的碳氮化物片层材料中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，以导体浆料总重计，所述导体浆料中，银粉的含量为40-60wt.%，二维mxene的含量为5-25wt.%，无机粘结材料的含量为5-15wt.%，有机载体的含量为5-50wt.%。

在一个或多个实施方案中，所述银粉的粒径为0.5-12μm。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene的尺寸为0.5-15μm。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene的厚度为2-10nm。

在一个或多个实施方案中，所述无机粘结材料为无铅玻璃粉。

在一个或多个实施方案中，所述有机载体包括增稠剂和有机溶剂。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene中的过渡金属选自ti、v、cr、sc、zr、nb、mo、hf和ta中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene中的过渡金属为ti。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene为前过渡金属的碳化物片层材料。

在一个或多个实施方案中，所述无铅玻璃粉为氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化锡、氧化铋、氧化锑、氧化铜和氧化钛中的一种或多种的熔融混合物。

在一个或多个实施方案中，所述无铅玻璃粉为氧化硅、氧化硼、氧化铝和氧化锡的熔融混合物。

在一个或多个实施方案中，所述增稠剂选自乙基纤维素、聚α-甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，所述增稠剂为乙基纤维素。

在一个或多个实施方案中，所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、醋酸丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，所述有机溶剂为松油醇。

在一个或多个实施方案中以有机载体总重计，所述有机载体中，增稠剂的含量为20-40wt.%。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene为ti3c2片层材料。

在一个或多个实施方案中，所述无机粘合材料为无铅玻璃粉，所述无铅玻璃粉的原料由40-50wt.%sio2、25-35wt%b2o3、5-15wt.%al2o3和5-15wt.%sno2组成。

在一个或多个实施方案中，所述有机载体为乙基纤维素的丁基卡必醇溶液。

在一个或多个实施方案中，所述乙基纤维素的丁基卡必醇溶液的浓度为25-35wt.%。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene通过从mn+1axn化合物中选择性刻蚀a金属而获得，其中，m为前过渡金属，a为第三或第四主族元素，x为c和/或n，n为1、2或3。

在一个或多个实施方案中，m选自ti、v、cr、sc、zr、nb、mo、hf和ta中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，m为ti。

在一个或多个实施方案中，a为al和/或si。

在一个或多个实施方案中，a为al。

在一个或多个实施方案中，x为c。

在一个或多个实施方案中，n为2。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxenen通过如下方法制备：使用hf、hcl和lif的混合水溶液刻蚀mn+1axn化合物中间的a金属层，然后通过冻融循环得到二维mxene。

在一个或多个实施方案中，所述mn+1axn化合物为ti3alc2。

在一个或多个实施方案中，所述银粉的粒径为0.5-12μm，所述二维mxene为ti3c2片层材料，所述ti3c2片层材料的尺寸为0.5-15μm，所述ti3c2片层材料的厚度为2-10nm，所述无机粘合材料为无铅玻璃粉，所述无铅玻璃粉的原料由40-50wt.%sio2、25-35wt%b2o3、5-15wt.%al2o3和5-15wt.%sno2组成，所述有机载体为浓度为25-35wt.%的乙基纤维素的丁基卡必醇溶液；以导体浆料总重计，所述导体浆料中，银粉的含量为40-60wt.%，二维mxene的含量为5-25wt.%，无机粘结材料的含量为10-15wt.%，有机载体的含量为5-30wt.%。

本发明还提供制备本文任一实施方案所述的导体浆料的方法，所述方法包括将所述导体浆料的各组分混合搅匀，然后用三辊轧机进行辊轧，得到所述导体浆料。

本发明还提供一种片式电阻器，所述片式电阻器的电极采用本文任一实施方案所述的导体浆料制备得到。

本发明还提供二维mxene在制备用于片式电阻器电极的导体浆料或在改善片式电阻器电极的抗硫化性、抗银迁移性和/或抗焊料浸析性中的应用，其中，所述二维mxene选自前过渡金属的碳化物片层材料、前过渡金属的氮化物片层材料和前过渡金属的碳氮化物片层材料中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，所述二维mxene如本文任一实施方案所述。

附图说明

图1为实施例中用于方阻测试的基板印刷图案示意图。

图2为制备例得到的二维mxene的透射电镜（tem）形貌图。

图3为浆料中银粉和二维mxene形成的片层粒子堆积的扫描电镜（sem）形貌图。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值（包括整数与分数）。

本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“a包含a”涵盖了“a包含a和其他”和“a仅包含a”的意思。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本发明的导体浆料包含导电材料、无机粘结材料和有机载体，或由导电材料、无机粘结材料和有机载体组成，其中，导电材料包括银粉和二维mxene，或由银粉和二维mxene组成。

通常，银粉占本发明的导体浆料的40-60wt.%，二维mxene占本发明的导体浆料的5-25wt.%，无机粘结材料占本发明的导体浆料的5-15wt.%，有机载体占本发明的导体浆料的5-50wt.%。

适用于本发明的银粉可以是球状银粉、棒状银粉、片状银粉或其组合。银粉的粒径在0.5-12μm之间。银粉的比表面积可以在0.1-2.0m²/g的范围内。在一些实施方案中，银粉占本发明的导体浆料的质量分数为40wt.%、45wt.%、50wt.%、55wt.%或60wt.%。

mxene是一类二维无机化合物。这类材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。适用于本发明的二维mxene选自前过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物片层材料。文本中，前过渡金属是指元素周期表中第3副族至第7副族中的过渡金属元素。在一些实施方案中，二维mxene所含的前过渡金属选自ti、v、cr、sc、zr、nb、mo、hf和ta中的一种或多种。在一些实施方案中，二维mxene所含的前过渡金属为ti。在一些实施方案中，二维mxene为ti3c2片层材料。在一些实施方案中，二维mxene占本发明的导体浆料的质量分数为5wt.%、10wt.%、15wt.%、20wt.%或25wt.%。适用于本发明的二维mxene的尺寸优选为0.5-15μm，其厚度优选为2-10nm。本发明发现二维mxene有助于改善片式电阻电极用导体浆料的抗硫化性、抗银迁移性和抗焊料浸析性。

适用于本发明的二维mxene可以通过从max相中选择性刻蚀a金属而获得，其中，m为前过渡金属，a为第三或第四主族元素，x为c和/或n，n为1、2或3。max相是一类具有独特的纳米层状晶体结构的可加工陶瓷材料，其化学通式为mn+1axn，其中，m为前过渡金属，例如选自ti、v、cr、sc、zr、nb、mo、hf和ta中的一种或多种，例如ti；a为第三或第四主族元素，例如选自al和si中的一种或两种，例如al；x选自c和n中的一种或两种，例如c；n为1、2或3，例如2。在一些实施方案中，max相为ti3alc2。

用于刻蚀max相中的a金属的试剂可以是hf、hcl和lif的混合水溶液，即hf、hcl和lif溶于水中得到的溶液。hf、hcl和lif的混合水溶液中，hcl和hf的总浓度可以是9±1mol/l，hcl和hf的摩尔比可以是（37±2）：3，lif的浓度可以是40-50g/l。在一些实施方案中，刻蚀操作包括：将max相粉末加到hf、hcl和lif的混合水溶液中，35±5℃下搅拌例如12-24h，形成多层结构，然后用水洗涤，得到多层mxene沉淀物。适用于本发明的水可以是去离子水。

刻蚀掉max相中的a金属层后，可对得到的多层mxene沉淀物进行冻融循环，得到二维mxene。

在一些实施方案中，冻融循环操作包括：将多层mxene沉淀物分散在水中，降温（例如置于-20±5℃环境中）使分散液冷冻，然后升温（例如恢复至室温）使分散液解冻，循环数次，使得mxene片层发生剥离，从而形成尺寸在500nm-15μm、厚度为2nm-10nm的二维mxene。在刻蚀和冻融循环期间辅以超声分散可使片层尺寸减小。

在一些实施方案中，二维mxene通过以下步骤的方法制备：

（1）将18.5g的lf溶解于400ml浓度为9m的hcl和hf的混合酸液中，其中v(hcl):v(hf)=37:3，搅拌5-10min，缓慢加入18.5gmax相粉末（mn+1axn，其中m是前过渡金属，如ti、v、cr、sc、zr、nb、mo、hf、ta，a主要是第三或第四主族元素，如al、si，x是c或者n或者c/n混合，n=1、2或3），如ti3alc2于混合酸液中，35℃中下搅拌24h刻蚀其al层，形成多层结构，然后用去离子水洗涤去除过量的酸液得到多层mxene沉淀物；

（2）在上述沉淀物中加入适量去离子水搅拌均匀，置于冰箱冷冻层（-20℃）数小时使溶液完全冷冻，然后去除放置室温自然解冻，冻融循环数次，膨胀的冰层促进了mxene进一步地剥离，最终可以得到尺寸在500nm-15μm，厚度2nm-10nm的超薄二维片层mxene分散液或干燥后的粉末。

适用于本发明的无机粘结材料优选为无铅玻璃粉。无铅玻璃粉可以是氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化锡、氧化铋、氧化锑、氧化铜和氧化钛中的一种或多种的熔融混合物。本文中，熔融混合物是指无铅玻璃粉可以由选自氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化锡、氧化铋、氧化锑、氧化铜和氧化钛中的多种原料经过混合、熔融而制成。在一些实施方案中，无铅玻璃粉为氧化硅、氧化硼、氧化铝和氧化锡的熔融混合物。在一些实施方案中，无铅玻璃粉的原料由40-50wt.%sio2、25-35wt%b2o3、5-15wt.%al2o3和5-15wt.%sno2组成，例如无铅玻璃粉的原料可以由46.7±2wt.%sio2、30±2wt%b2o3、13.3±2wt.%al2o3和10±2wt.%sno2组成。在一些实施方案中，无机粘结材料占本发明的导体浆料的10-15wt.%。

适用于本发明的有机载体包括增稠剂和有机溶剂。增稠剂可以选自乙基纤维素、聚α-甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。在一些实施方案中，增稠剂为乙基纤维素。有机溶剂可以选自松油醇、丁基卡必醇、醋酸丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯中的一种或多种。在一些实施方案中，有机溶剂为丁基卡必醇。以有机载体总重计，有机载体中，增稠剂的含量通常为20-40wt.%。在一些实施方案中，有机载体为乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，其浓度（乙基纤维素含量）优选为30±5wt.%。可以通过将增稠剂加入有机溶剂中，50-60℃搅拌直至增稠剂完全溶解，得到均匀透明的有机载体。在一些实施方案中，有机载体占本发明的导体浆料的质量分数为5-30wt.%，例如20±10wt.%、20±5wt.%。

本发明的导体浆料可以通过导体浆料的各组分混合搅匀后，经过三辊轧机轧制而得到。可以对轧制好的浆料进行过滤，以去除大尺寸的团聚物和杂质，例如可以使用目数为200-400的滤网过滤。

在一些实施方案中，导体浆料通过包括以下步骤的方法制备得到：

（1）配料：将银粉、二维mxene、无铅玻璃粉和有机载体按配方设计的量称量放于容器中；

（2）混合：用分散搅拌机对容器中材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完可以静置数小时使有机载体充分浸润无机粉末；

（3）辊轧：用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）过滤：将辊轧好的浆料通过200-400目数的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质。

本发明还包括采用本文所述的方法制备得到的导体浆料。

本发明还包括一种片式电阻器，片式电阻器由基片、电极、电阻、一次包封和二次包封组成，该片式电阻器的电极采用本文任一实施方案所述的导体浆料制备得到。将本发明的导体浆料制备成片式电阻器的电极以及将电极和片式电阻器的其他部件制备成片式电阻器的方法是本领域常规的。

本发明还包括二维mxene在制备用于片式电阻器电极的导体浆料或改善片式电阻器电极的抗硫化性、抗银迁移性和/或抗焊料浸析性中的应用。

本发明具有以下有益效果：本发明制备的用于片式电阻器的新型导体浆料，超薄片层二维mxene和金属银粒子形成层层堆积结构，可以保护银粒子阻止其发生硫化和焊料浸析，使电极具备一定的抗硫化性、抗银迁移性和抗焊料浸析性，并且二维mxene具有近金属的优异的导电性，加入体系中可以降低贵金属的含量，使体系的成本远低于银钯合金导体浆料。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。

实施例中采用的方阻测试方法如下：

用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过丝网印刷在氧化铝基片上印刷图1所示的图案；印刷后，自然流平10~15min，在125℃条件下烘干10min，800℃烧结30min，使用数字万用表测试烧结有样品的基片的电阻值r；由公式（1）计算出近似方阻值r□：

r□（1）

式中，r为电阻值，单位为ω；r□为方阻值，单位为ω/□；n为方数。

制备例

本制备例制备二维mxene，步骤如下：

（1）将18.5g的lif溶解于400mlhcl和hf总浓度为9mol/l的hcl和hf的混合酸液中，其中v(hcl):v(hf)=37:3，搅拌8min，缓慢加入18.5gti3alc2于混合酸液中，35℃下搅拌24h刻蚀其al层，形成多层结构，然后用去离子水洗涤去除过量的酸液得到多层mxene沉淀物；

（2）在上述沉淀物中加入适量去离子水搅拌均匀，置于冰箱冷冻层（-20℃）数小时使溶液完全冷冻，然后取出放置室温自然解冻，冻融循环数次，膨胀的冰层促进了mxene进一步地剥离，最终得到尺寸在500nm-15μm、厚度为2nm-10nm的超薄二维片层mxene的分散液，干燥后得到二维mxene粉末。

图2为制备例得到的二维mxene的透射电镜形貌图。从图2可以看出所制备的二维mxene为超薄的片层材料，尺寸大致在0.5-15μm。

实施例1

本实施例制备银和二维mxene混合体系导体浆料，步骤如下：

（1）称取40wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、25wt.%的制备例得到的二维mxene粉末、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有机载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过300目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

从图3可以看出浆料中二维mxene和银粒子形成层层堆积结构，二维mxene起到保护银粒子的作用。

从表1可以看出所制备的导电浆料具有优异的抗硫化性和耐焊料侵蚀性。

实施例2

本实施例制备银和二维mxene混合体系导体浆料，步骤如下：

（1）称取45wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、20wt.%的制备例得到的二维mxene粉末、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt.%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有记载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过300目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

实施例3

本实施例制备银和二维mxene混合体系导体浆料，步骤如下：

（1）称取50wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、15wt.%的制备例得到的二维mxene粉末、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt.%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有记载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过300目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

实施例4

本实施例制备银和二维mxene混合体系导体浆料，步骤如下：

（1）称取55wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、10wt.%的制备例得到的二维mxene粉末、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有记载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过一定目数的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

实施例5

本实施例制备银和二维mxene混合体系导体浆料，步骤如下：

（1）称取60wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、5wt.%的制备例得到的二维mxene粉末、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有记载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过300目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

对比例1

本对比例制备银导体浆料，步骤如下：

（1）称取65wt.%的球状银粉（粒径在0.5-12μm）、15wt.%的无铅玻璃粉（其原料组成为：46.7wt.%sio2、30wt%b2o3、13.3wt.%al2o3和10wt.%sno2）、以及20wt.%的有机载体（乙基纤维素的丁基卡必醇溶液，质量浓度30%）；

（2）用分散搅拌机对上述称量的材料进行搅拌，使其混合均匀，搅拌完静置数小时使有记载体充分浸润无机粉末；

（3）用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到一定细度；

（4）将辊轧好的浆料通过300目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到所需导电浆料。

将得到的导电浆料通过丝网印刷在氧化铝基片上，800℃烧结，在空气中常温常湿下放置10天，测试方阻变化，考察抗硫化性能效果。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。将印刷有浆料的基片置于260℃锡焊槽中，测试方阻，考察耐焊性能效果。结果如表1所示。

表1：浆料印刷在基片上得到的电极的方阻测试结果

由表1可知，由本发明的导电浆料制成的电极在放置10天前后和浸锡前后电阻变化小，具有优异的抗焊料浸析性、抗硫化性和抑制银迁移性。