一种NdFeB/YCo5型高性能磁体及其制备工艺的制作方法

本发明涉及稀土磁性功能材料技术领域，具体涉及一种ndfeb/yco5型高性能磁体及其制备工艺。

背景技术：

磁性材料，特别是稀土ndfeb系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新技术领域。

作为当今最有代表性的稀土永磁材料，烧结钕铁硼磁体的矫顽力只有理论值的1/5-1/3，为了获得高矫顽力高稳定性的磁体，人们尝试了各种努力，最有效的方法就是添加dy、tb等重稀土元素，然而重稀土资源有限，价格昂贵。

因而如何在保证矫顽力的前提下降低价格昂贵重稀土如dy、tb等的使用量，提高产品性价比已成为今后企业重点发展方向之一。重稀土如dy替代nd能显著提升磁体矫顽力是因为dy2fe14b的磁晶各向异场ha(ha约150koe)比nd2fe14b的磁晶各向异场ha(ha约70koe)高2倍左右，而yco5也同样具有较高的磁晶各向异场ha(ha约129koe)，因此将yco5型磁粉采用适宜的工艺技术加入到钕铁硼磁粉中理论上也可以大幅度提高钕铁硼磁体的矫顽力。且y的原材料丰富且价格低廉，使用yco5提升磁体矫顽力具有重要应用价值，因此本发明通过往nd-fe-b材料中加入yco5的单相微粉，使钕铁硼磁体具有较高的各向异性，从而获得低成本的高矫顽力钕铁硼磁体。

技术实现要素：

针对现有技术不足，本发明提供一种ndfeb/yco5型高性能磁体及其制备工艺，提供一种新的低成本的制备高顽力的钕铁硼永磁体，使得制备的钕铁硼磁体具有性价比较好的高矫顽力。

为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

一种ndfeb/yco5型高性能磁体，所述ndfeb/yco5型高性能磁体包括以下质量百分比的原料制成：yco5型粉体5％-20％，n38钕铁硼磁体80％-95％；所述yco5型粉体按以下原子比配料：y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝5-15，y＝3-10，z＝0.6-6，m＝0.3-2，n＝0.15-0.6。

一种ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺，所述ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺包括以下步骤：

(1)配料：将yco5型粉体按照权利要求1中的原子配比进行配料；

(2)速凝铸片：将步骤(1)中各原料加入真空甩带炉中，将真空甩带炉抽真空至真空度小于3pa进行烘料，后调节真空度小于5pa进行熔炼，待金属后全部熔化后继续精炼，至温度升至1465-1485℃，调节水冷铜辊转速至50rpm，控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金备用；

(3)氢破碎处理：将上述片状合金置于旋转式氢爆炉反应釜中进行处理，后在氩气保护下出料置于混合罐中得hd粉；

(4)气流磨粉处理：将上述步骤(3)中的hd粉放入的气流磨粉机中，在氮气保护下，控制氧含量在5ppm以下进行磨粉，研磨压力控制在0.60-0.62mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃，研磨室外冷却循环水温度在5-0℃之间，得yco5细粉备用；

(5)磁场成型：将步骤(4)中yco5细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为2.0t，得成型压坯备用；

(6)微波烧结：将步骤(5)的成型压坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，获得靶材坯料，对成型的靶材毛坯进行表面磨抛及外形加工，得到yco5型合金备用；

(7)混合钕铁硼磁体制备：采用磁控溅射将yco5型合金镀在n38钕铁硼磁体上，得溅射后的混合钕铁硼磁体；

(8)磁场微波烧结：将步骤(7)的混合钕铁硼磁体进行强磁场微波烧结处理，得处理磁体备用；

(9)磁场热处理：将步骤(8)的处理磁体放入真空度小于7.0e-1pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，处理完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得ndfeb/yco5型高性能磁体。

优选的，所述步骤(2)中烘料的功率为200kw，烘料时间为30min，熔炼的功率为500kw，精炼的功率为540kw，精炼时间为5min，且所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm。

优选的，所述步骤(3)中氢破碎的具体过程为片状合金置于旋转式氢爆炉反应釜后进行抽真空处理，当真空度达到0.5pa以下时充氩至常压，后抽真空充入纯度为99.99％的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至600℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中。

优选的，所述步骤(4)中yco5细粉的粒度分布范围为：x10＝0.40-0.52μm，x50＝1.02-1.22μm，x90＝2.22-2.98μm，d[3，2]＝0.98-1.3μm。

优选的，所述步骤(5)中成型的压坯密度为4.4±0.5g/cm³。

优选的，所述步骤(6)中微波烧结的具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0e-1pa时升温至500-600℃，保温10-30min，微波功率为1.0-2.0kw，保温完成后升温至900-950℃，保温15-25min，微波功率为4.5-5.6kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉。

优选的，所述步骤(8)中微波烧结温度在860-910℃，保温30-60min，微波频率为2.0-2.5kw，过程所加磁场强度为1.0-2.5t。

优选的，所述步骤(9)中磁场热处理的条件为升温至500-540℃，保温2.5-3h，磁场强度2.5-3t。

本发明提供一种ndfeb/yco5型高性能磁体及其制备工艺，与现有技术相比优点在于：

本发明将yco5型粉体y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn加入ndfeb混合，制备高性能磁体材料，有效提升材料的矫顽力的同时减少重稀土的使用，提升材料的经济效益。

附图说明：

图1：为本发明实施例2粉体的xrd图；

图2：为本发明实施例2粉体的粒径分布图；

图3：为本发明实施例1数据分析图；

图4：为本发明实施例2数据分析图；

图5：为本发明实施例3数据分析图；

图6：为本发明对比例数据分析图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺，所述ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺包括以下步骤：

(1)配料，所述一种yco5型粉体按以下原子比配料，y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，x＝5，y＝3，z＝0.6，m＝0.3，n＝0.15；

(2)采用爱发科真空设备有限公司生产的zdl-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3pa环境时开始烘料，烘料功率设为200kw，烘料达30分钟，当真空度低于5pa时，充氩气同时将功率升至500kw进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540kw精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，然后调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至600℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得hd粉；

(4)采用qlmr-400g型气流磨粉设备，把步骤(3)混好的hd粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间；获得粒度分布x10＝0.45μm，x50＝1.12μm，x90＝2.72μm，d[3，2]＝1.15μm范围的细粉；

(5)磁场成型：将步骤(4)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为2.0t，成型的压坯密度为4.4±0.5g/cm³；

(6)微波烧结：将步骤(5)的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0e-1pa时升温至600℃，保温20min，微波功率为1.5kw，保温完成后升温至910℃，保温20min，微波功率为5.5kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，获得靶材坯料，对成型的靶材毛坯进行表面磨抛及外形加工，得到yco5型靶材；

(7)采用磁控溅射将yco5型合金镀在上述商用n38钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制yco5合金的含量，使其重量占总重分别为5％、10％、15％、20％，获得溅射后的混合钕铁硼磁体；

(8)磁场微波烧结：将步骤(7)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在910℃，保温30min，微波频率为2.5kw，过程所加磁场强度为2.0t；

(9)磁场热处理：将步骤(8)的产品放入真空度小于7.0e-1pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至520℃，保温3h，磁场强度3.0t，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能，具体结果如下表1所示：

表1

实施例2：

一种ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺，所述ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺包括以下步骤：

(1)配料，所述一种yco5型粉体按以下原子比配料，y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，x＝10，y＝6，z＝3.5，m＝0.5，n＝0.3；

(2)采用爱发科真空设备有限公司生产的zdl-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3pa环境时开始烘料，烘料功率设为200kw，烘料达30分钟，当真空度低于5pa时，充氩气同时将功率升至500kw进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540kw精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，然后调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至600℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得hd粉；

(4)采用qlmr-400g型气流磨粉设备，把步骤(3)混好的hd粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间；获得粒度分布x10＝0.40μm，x50＝1.02μm，x90＝2.22μm，d[3，2]＝0.98μm范围的细粉；

(5)磁场成型：将步骤(4)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为2.0t，成型的压坯密度为4.4±0.5g/cm³；

(6)微波烧结：将步骤(5)的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0e-1pa时升温至500℃，保温10min，微波功率为2.0kw，保温完成后升温至950℃，保温15min，微波功率为5.6kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，获得靶材坯料，对成型的靶材毛坯进行表面磨抛及外形加工，得到yco5型靶材；

(7)采用磁控溅射方法将yco5型合金镀在上述商用n38钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制yco5合金的含量,使其重量占总重分别为5％、10％、15％、20％，获得溅射后的混合钕铁硼磁体；

(8)磁场微波烧结：将步骤(7)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在890℃，保温60min，微波频率为2.2kw，过程所加磁场强度为2.5t；

(9)磁场热处理：将步骤(8)的产品放入真空度小于7.0e-1pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至500℃，保温3h，磁场强度3t，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能，具体结果如下表2所示：

表2

实施例3：

一种ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺，所述ndfeb/yco5型高性能磁体的制备工艺包括以下步骤：

(1)配料，所述一种yco5型粉体按以下原子比配料，y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，x＝15，y＝10，z＝6，m＝2，n＝0.6；

(2)采用爱发科真空设备有限公司生产的zdl-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3pa环境时开始烘料，烘料功率设为200kw，烘料达30分钟，当真空度低于5pa时，充氩气同时将功率升至500kw进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540kw精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，然后调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至600℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得hd粉；

(4)采用qlmr-400g型气流磨粉设备，把步骤(3)混好的hd粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间；获得粒度分布x10＝0.52μm，x50＝1.18μm，x90＝2.98μm，d[3，2]＝1.3μm范围的细粉；

(5)磁场成型：将步骤(4)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为2.0t，成型的压坯密度为4.4±0.5g/cm³；

(6)微波烧结：将步骤(5)的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0e-1pa时升温至500℃，保温10min，微波功率为2.0kw，保温完成后升温至950℃，保温15min，微波功率为5.6kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，获得靶材坯料，对成型的靶材毛坯进行表面磨抛及外形加工，得到yco5型靶材；

(7)采用磁控溅射方法将yco5型合金镀在上述商用n38钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制yco5合金的含量,使其重量占总重分别为5％、10％、15％、20％，获得溅射后的混合钕铁硼磁体；

(8)磁场微波烧结：将步骤(7)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在890℃，保温60min，微波频率为2.2kw，过程所加磁场强度为2.5t；

(9)磁场热处理：将步骤(8)的产品放入真空度小于7.0e-1pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至500℃，保温3h，磁场强度3t，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能，具体结果如下表3所示：

表3

对比例：

ndfeb/yco5型磁体的制备工艺，所述ndfeb/yco5型磁体的制备工艺包括以下步骤：

(1)配料，所述一种yco5型粉体按以下原子比配料，y16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，x＝0，y＝0，z＝0，m＝0，n＝0；

(2)采用爱发科真空设备有限公司生产的zdl-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3pa环境时开始烘料，烘料功率设为200kw，烘料达30分钟，当真空度低于5pa时，充氩气同时将功率升至500kw进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540kw精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，然后调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金；所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至600℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中得hd粉；

(4)采用qlmr-400g型气流磨粉设备，把步骤(3)混好的hd粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间；获得粒度分布x10＝0.50μm，x50＝1.22μm，x90＝2.82μm，d[3，2]＝1.2μm范围的细粉；

(5)磁场成型：将步骤(4)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为2.0t，成型的压坯密度为4.4±0.5g/cm³；

(6)微波烧结：将步骤(5)的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0e-1pa时升温至500℃，保温30min，微波功率为1.0kw，保温完成后升温至900℃，保温25min，微波功率为4.5kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，获得靶材坯料，对成型的靶材毛坯进行表面磨抛及外形加工，得到yco5型靶材；

(7)采用磁控溅射将yco5型合金镀在上述商用n38钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制yco5合金的含量,使其重量占总重分别为5％、10％、15％、20％，获得溅射后的混合钕铁硼磁体；

(8)磁场微波烧结：将步骤(7)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在860℃，保温30min，微波频率为2.0kw，过程所加磁场强度为1.0t；

(9)磁场热处理：将步骤(8)的产品放入真空度小于7.0e-1pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至540℃，保温2.5h，磁场强度2.5t，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能，结果如下表4所示：

表4

综上所述，本发明实施例1-3所制备的磁体材料具有更加优越的内禀矫顽力。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。