本申请涉及磁性材料领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁性材料的制备方法以及采用该方法制备的磁性材料。
背景技术：
：钕铁硼磁性材料以钕、铁、硼构成的四方晶系晶体为基础，是一种相比普通磁性材料具有更大磁能积和矫顽力的磁性材料。该材料广泛应用于通信、医疗以及电子等高端行业。相关技术中，钕铁硼磁性材料采用金属铁、镨钕合金、硼铁合金等为基础原料，并添加金属铜、金属铝、金属钴以及金属锆等辅助原料。将原料混合后置于真空熔炼炉进行熔炼；之后将得到的熔炼液直接进行甩带处理。之后对甩带产物进行氢破、制粉、成型取向、烧结和回火等处理后得到钕铁硼磁性材料。然而，由于对钕的需求急剧增加，导致目前镨钕合金的价格不断升高，已达到722000-727000/吨，从而大大增加了钕铁硼磁性材料的成本，增加了钕铁硼磁性材料的使用压力。技术实现要素：为了降低钕铁硼磁性材料的成本，本申请提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法以及采用该方法制备的磁性材料。第一方面，本申请提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法，采用如下的技术方案：钕铁硼磁性材料的制备方法，包括以下步骤：按以下重量份称量原料：360-367份的金属铁、187-200份的镨钕合金、28-34份的硼铁合金、12-20份的金属铈、6-12份的钆铁合金、0.8-1.5份的金属铜、3.2-5.5份的金属铝、2-3.5份的金属钴和1-1.8份的金属锆；将所述原料在至少1400℃的温度下熔炼，之后将熔炼液冷却至1300-1350℃，保温至少5min；之后将熔炼液甩带得到甩带片；对甩带片进行氢破、制粉、成型取向而得到坯料；对坯料进行烧结和回火后得到钕铁硼磁性材料。通过采用上述技术方案，金属铈为价格在30000-31500/吨的稀土金属，将其替代部分镨钕合金可以大大降低所制得的钕铁硼磁性材料的成本。由于可以抑制体系中各组晶粒的快速增长，因此钆铁合金的添加可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力，补偿由于铈的加入而导致的钕铁硼磁性材料矫顽力的下降；同时钆铁合金也是一种价格低于镨钕合金的稀土金属，故其加入也可以取代部分镨钕合金，降低钕铁硼磁性材料的成本。另外，对熔炼液在甩带操作之前进行预冷却和保温，有利于在熔炼液中形成固相核，而固相核有利于促进钕铁硼磁性材料主相的生长，从而能够提高钕铁硼磁性材料主相的体积分数，进而提高了钕铁硼磁性材料的剩磁，补偿了由于铈的加入而导致的钕铁硼磁性材料剩磁的损失。因此，通过各原料的配伍以及制备方法的配合选择，不仅使钕铁硼磁性材料的成本大大降低，且仍能获得理想的磁性能。可选的，所述坯料烧结后在850-930℃的温度下进行回火处理，并保温至少2h；之后将坯料冷却到580-650℃，保温至少1h，再冷却到450-530℃，保温至少1h，之后降温到室温出炉。通过采用上述技术方案，在保温时可以通过材料自身的温度进行回火，从而通过一次升温即可实现多次回火，大大节省了升温所消耗的能源，从而降低了生产成本，实现了节能减排。同时多次回火还能够提高钕铁硼磁性材料的矫顽力。可选的，所述坯料在1000-1070℃的温度下进行真空烧结。通过采用上述技术方案，保证坯料烧结后所得钕铁硼磁性材料具有理想的磁性能。可选的，对所述甩带片进行氢破的步骤为：将甩带片置于氢气气氛中，使甩带片吸氢至少1h而得到氢破产物，控制吸氢压力为0.7-0.9mpa，吸氢温度为350-500℃；之后将所述氢破产物升温至至少550℃进行脱氢处理。通过采用上述技术方案，通过氢破可以使甩带片变为结构疏松的氢破产物，便于提高后续制粉步骤的效率，有利于生产成本的降低。可选的，将脱氢后的所述氢破产物通入气流磨中进行破碎而得到细粉，控制所述细粉的粒径为3-6μm。通过采用上述技术方案，合适的细粉粒径，既能够减少细粉之间的团聚，提高细粉在成型取向后的取向程度；同时又能保证压制后钕铁硼磁性材料的密实程度。可选的，在所述细粉中混入滑石粉，之后将其置于磁场中取向并压制得到坯料；之后再对坯料进行等静压成型。通过采用上述技术方案，滑石粉可以起到助流剂的作用，提高细粉的流动性，从而有利于细粉在成型取向后具有较高的取向程度。可选的，所述滑石粉的加入量为细粉质量的1-3%。通过采用上述技术方案，既能减少滑石粉不足量而导致的助流效果不明显的问题，也能减少过量的滑石粉给细粉的运动带来阻力的问题。可选的，所述原料在熔炼时通过惰性气体保护。通过采用上述技术方案，通过惰性气体的保护，减少了原料被氧气氧化的可能性，保证了钕铁硼磁性材料的性能。第二方面，本申请提供一种钕铁硼磁性材料，采用如下的技术方案：钕铁硼磁性材料，由上述钕铁硼磁性材料的制备方法制得。通过采用上述技术方案，钕铁硼磁性材料具有较低的生产成本和理想的磁性能。第三方面，本申请提供一种磁铁，采用如下的技术方案：磁铁，其材质为上述钕铁硼磁性材料。通过采用上述技术方案，该磁铁具有良好的磁性以及较低的成本，能够被应用于通信、医疗以及电子等行业。综上所述，本申请至少具有以下有益技术效果之一：1、本申请采用金属铈和钆铁合金部分替代镨钕合金，同时在熔炼液进行甩带之前对其进行预冷却及保温。通过上述措施的配合实施，降低了钕铁硼磁性材料的成本；同时保证了钕铁硼磁性材料具有良好的性能，能够满足实际使用要求。2、本申请通过回火后降温时多次保温的操作，利用材料自身温度进行回火，从而实现了一次升温多次回火的效果，减少了升温所带来的能源消耗，节省了生产成本，有利于实现节能减排。同时多次回火的操作，有利于提高钕铁硼磁性材料的矫顽力。3、本申请通过滑石粉的加入，有利于降低细粉之间的运动阻力，提高细粉的流动性，从而能够提高细粉在成型取向后的取向程度，有利于提高所得钕铁硼磁性材料的剩磁。具体实施方式由于钕铁硼磁性材料中提供钕的镨钕合金价格昂贵，从而增加了钕铁硼磁性材料的成本。因此如何降低钕铁硼磁性材料的成本是亟待解决的问题。金属铈价格相对低廉可以部分取代昂贵的镨钕合金，以降低钕铁硼磁性材料的原料成本。但是铈的加入同时会降低钕铁硼磁性材料的矫顽力、剩磁及其他磁性能。在研究过程中，申请人发现钆铁合金能够提高钕铁硼磁性材料的矫顽力；并且钆铁合金作为稀土金属合金，价格较镨钕合金低廉，故采用钆铁合金取代部分镨钕合金也能降低成本。同时，申请人还发现，对熔炼液在甩带前进行预冷却并保温，有利于在熔炼液中形成固相核，固相核有利于促进钕铁硼磁性材料主相的生长，从而能够提高钕铁硼磁性材料的剩磁。因此通过上述措施的配合实施，不仅可以显著降低钕铁硼磁性材料的成本，也可保证其磁性能不受较大破坏。本发明就是在此基础上得出的。以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。实施例1本申请实施例公开了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括以下步骤：（1）准确称量原料：360kg的金属铁、200kg的镨钕合金、28kg的硼铁合金、15kg的金属铈、10kg的钆铁合金、0.8kg的金属铜、3.2kg的金属铝、2kg的金属钴和1kg的金属锆。其中，金属铁、镨钕合金和硼铁合金为构成钕铁硼磁性材料的基础原料。金属铈、钆铁合金为稀土金属/合金，两者的加入用于替换部分价格昂贵的镨钕合金，有利于降低钕铁硼磁性材料的成本；同时钆铁合金的添加还有利于提高钕铁硼磁性材料的矫顽力。金属铜的加入有助于改善晶界显微结构，提高钕铁硼磁性材料的矫顽力。金属铝的加入有利于细化晶粒，提高材料整体的矫顽力。金属钴的加入有利于提高居里温度，降低可逆温度系数，从而起到提高钕铁硼磁性材料温度稳定性的作用。金属锆的加入能够起到抑制晶粒生长，改善材料显微组织的作用。（2）将上述称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1400℃对原料进行熔炼，使金属原料充分熔化得到熔炼液；之后将熔炼液预冷却到1300℃，并保温5min；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。其中，氩气性能稳定可以在熔炼时对原料起到保护的作用，减少其氧化的可能性；同时，也能稳定原料熔体在凝固前的散热损失，有利于提高材料组织的稳定性。对熔炼液先预冷却并保温的目的在于，使熔炼液中形成固相核；在后续的冷却过程中，固相核作为基点有利于促进钕铁硼磁性材料主相的生长，从而有利于提高最终形成的钕铁硼磁性材料的主相体积分数，进而有利于提高钕铁硼磁性材料的剩磁。（3）将甩带片置于氢碎炉中，对氢碎炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向氢碎炉中充入氢气，使甩带片吸氢1h而得到氢破产物，控制吸氢压力为0.9mpa，吸氢温度为500℃；吸氢结束之后对氢碎炉升温至550℃，使氢破产物脱氢。由于稀土金属间化合物具有吸氢的特性，故氢气遇到甩带片后会沿富钕相薄层而进入其中，并使之膨胀爆裂而破碎。从而，可使甩带片变成疏松的氢破产物，为之后的制粉提供了良好的基础。（4）将脱氢后的氢破产物通入气流磨中，利用研磨气体带动氢破产物做高速运动，通过氢破产物的高速碰撞来将其粉碎而得到粒径为3-6μm的细粉；其中，控制气流磨的研磨气体压力为0.5mpa。（5）称取6.2kg的滑石粉（购自莱州市虎头崖镇胜龙滑石粉厂，325目筛的余量小于0.5%），并将其与步骤（4）所得的细粉置于混料机中混合均匀，之后将滑石粉和细粉的混合物放入成型磁场压机中，在磁场强度为2.0t的取向磁场的作用下，细粉发生取向并与滑石粉一起被压制成型得到坯料。之后使用等静压机，在等静压压力为180mpa的条件下对坯料进行二次压制，使其结构更加密实。其中，滑石粉的加入可以起到助流剂的作用，提高细粉的流动度，减少其运动阻力，有利于细粉沿取向磁场的分布排列，从而提高了细粉的取向度，进而有利于提高最终钕铁硼磁性材料的剩磁。（6）将坯料置于真空烧结炉中，对真空烧结炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；升温至1000℃烧结6h。（7）坯料烧结后自然冷却至室温，之后在850℃的温度下进行回火处理，并保温8h；之后通入常温氩气使坯料淬冷到580℃，保温6h；再通入常温氩气使坯料淬冷到450℃，保温6h；之后降温到室温出炉，得到钕铁硼磁性材料。降温时采用多次保温的设计，在保温时可以通过材料自身的温度使材料实现回火处理，从而实现了一次升温多次回火的效果。这样，不仅有利于提高钕铁硼磁性材料的矫顽力；同时由于仅进行一次升温，故可以大大节省能源，有利于降低生产成本，实现节能减排。本申请实施例还公开了一种以上述制备方法制备的钕铁硼磁性材料，其具有磁性能理想，成本较低的特点。另外，本申请实施例还公开了一种磁铁，其材质为上述钕铁硼磁性材料，可以用于通信、医疗以及电子等行业。实施例2-18如表1所示，实施例2-18与实施例1均基本相同，不同之处在于：步骤（1）中称量的原料的配比不同。表1实施例1-18的步骤（1）中原料配比序号铁镨钕硼铁铈钆铁铜铝钴锆实施例13602002815100.83.221实施例23621963015100.83.221实施例33641923215100.83.221实施例43671873415100.83.221实施例53641953212100.83.221实施例63641903217100.83.221实施例73641873220100.83.221实施例8364196321560.83.221实施例9364194321580.83.221实施例103641903215120.83.221实施例11363.61923215101.23.221实施例12363.31923215101.53.221实施例133621923215101.24.821实施例14361.31923215101.25.521实施例153611923215101.24.831实施例16360.51923215101.24.83.51实施例17360.51923215101.24.831.5实施例18360.21923215101.24.831.8注：各原料组分加入量的单位均为kg。实施例19-25如表2所示，实施例19-25与实施例17均基本相同，不同之处在于：步骤（2）中的控制参数有所不同。表2实施例17、19-25的步骤（2）中不同的控制参数序号熔炼温度/℃熔炼液预冷却温度/℃熔炼液保温时间/min实施例17140013005实施例19150013005实施例20160013005实施例21150013205实施例22150013505实施例231500132010实施例241500132012实施例251500132015实施例26本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（3）中的控制参数有所不同。具体为：步骤（3）：将甩带片置于氢碎炉中，对氢碎炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向氢碎炉中充入氢气，使甩带片吸氢5h而得到氢破产物，控制吸氢压力为0.7mpa，吸氢温度为350℃；吸氢结束之后对氢碎炉升温至650℃，使氢破产物脱氢。实施例27本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（4）中细粉的粒径控制在1-2.5μm。实施例28本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（4）中细粉的粒径控制在6.5-8μm。实施例29本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（4）中研磨气体压力为0.7mpa。实施例30本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（5）中滑石粉的加入量为12.4kg。实施例31本实施例与实施例24基本相同，不同之处在于：步骤（5）中滑石粉的加入量为18.6kg。实施例32本实施例与实施例30基本相同，不同之处在于：步骤（6）中的控制参数有所不同。具体为：步骤（6）：将坯料置于真空烧结炉中，对真空烧结炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；升温至1070℃烧结3h。实施例33-35如表3所示，实施例33-35与实施例30均基本相同，不同之处在于：步骤（7）中的控制参数有所不同。表3实施例30、33-35的步骤（7）中不同的控制参数序号回火温度/℃回火时间/h降温时第一次保温温度/℃降温时第一次保温时间/h降温时第二次保温温度/℃降温时第二次保温时间/h实施例30850858064506实施例33930258064506实施例34930265014506实施例35930265015301实施例36本实施例与实施例30基本相同，不同之处在于：步骤（7）有所不同。具体为：步骤（7）：坯料烧结后自然冷却至室温，之后升温到850℃进行第一次回火处理，保温8h；保温结束后坯料通过常温氩气淬冷到室温，之后再升温到580℃进行第二次回火处理，保温6h；保温结束后坯料再次通过常温氩气淬冷到室温，之后再升温到450℃进行第三次回火处理，保温6h；最后坯料降温到室温后出炉，得到钕铁硼磁性材料。实施例37本实施例与实施例30基本相同，同之处在于：步骤（7）有所不同。具体为：步骤（7）：坯料烧结后自然冷却至室温，之后升温到850℃进行回火处理，保温8h；之后坯料降温到室温出炉，得到钕铁硼磁性材料。对比例1本对比例与实施例3大致相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（1）中，不加入金属铈和钆铁合金；步骤（2）中，不对熔炼液进行预冷却和保温处理。具体为：（1）准确称量原料：364kg的金属铁、217kg的镨钕合金、32kg的硼铁合金、0.8kg的金属铜、3.2kg的金属铝、2kg的金属钴和1kg的金属锆。（2）将上述称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1400℃对原料进行熔炼；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。对比例2本对比例与实施例3大致相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（1）中，不加入钆铁合金。具体为：（1）准确称量原料：364kg的金属铁、202kg的镨钕合金、32kg的硼铁合金、15kg的金属铈、0.8kg的金属铜、3.2kg的金属铝、2kg的金属钴和1kg的金属锆。对比例3本对比例与实施例3基本相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（2）中，不对熔炼液进行预冷却和保温处理。具体为：（2）将上述称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1400℃对原料进行熔炼；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。对比例4本对比例与实施例19基本相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（2）中，将熔炼液预冷却到1200℃。具体为：步骤（2）：将称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1500℃对原料进行熔炼；之后将熔炼液预冷却到1200℃，并保温5min；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。对比例5本对比例与实施例19基本相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（2）中，将熔炼液预冷却到1400℃。具体为：步骤（2）：将称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1500℃对原料进行熔炼；之后将熔炼液预冷却到1400℃，并保温5min；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。对比例6本对比例与实施例21基本相同，主要不同之处在于：本对比例的步骤（2）中，将熔炼液冷却到1300℃后保温2min。具体为：步骤（2）：将称量的原料置于真空熔炼炉中，对真空熔炼炉抽真空使炉内压力降至0.1pa以下；向真空熔炼炉中充入氩气；充氩完成后，加热真空熔炼炉至1500℃对原料进行熔炼；之后将熔炼液预冷却到1300℃，并保温2min；之后将熔炼液倾倒在以线速度为1.5m/s转动的水冷铜辊上，冷却得到厚度为0.25mm的甩带片。性能检测取实施例1-37以及对比例1-6所得到的钕铁硼磁性材料，参考标准gb/t3217-2013，采用nim-10000h稀土永磁无损检测系统在20℃的温度条件下对其磁性能进行测试。试验结果如下表：表4实施例1-37以及对比例1-6所得钕铁硼磁性材料的磁性能序号最大磁能积/mgoe剩磁/kgs矫顽力/koe内禀矫顽力/koe居里温度/℃实施例138.8713.1114.3234.89357实施例238.7512.9814.2134.66357实施例339.0113.2014.5834.93358实施例438.6913.0114.2934.74357实施例539.0613.2614.6334.99358实施例638.9613.1614.5334.87357实施例738.7312.9514.2534.60356实施例839.0413.2614.3734.69358实施例939.0113.2414.4934.82358实施例1038.8913.0814.6034.96357实施例1138.9713.1614.8335.12358实施例1238.9013.0714.8635.17357实施例1338.9213.0914.9835.30358实施例1438.8012.9215.0235.39357实施例1538.8613.0214.8735.21363实施例1638.7612.8814.6935.12366实施例1738.8212.9714.9935.36363实施例1838.7412.8815.0335.40363实施例1938.8612.9814.9635.37363实施例2038.8912.9914.9835.43363实施例2139.1113.1015.1135.40364实施例2239.0913.0615.0635.36364实施例2339.1813.2115.1635.45364实施例2439.2313.3515.2035.50364实施例2539.2513.3815.2135.49364实施例2639.2513.3415.2435.49364实施例2738.6713.0314.8335.07360实施例2838.9213.2115.1035.26361实施例2939.2613.3915.2035.54363实施例3039.3713.6615.2435.55364实施例3139.3113.6215.2035.53364实施例3239.3513.6815.2335.52364实施例3339.3113.6515.2235.55364实施例3439.2813.6715.2035.55364实施例3539.3213.6215.2035.52364实施例3639.3913.6915.2435.58364实施例3739.3213.5514.7835.02362对比例139.1113.2514.6535.05358对比例239.0313.2114.1534.48357对比例338.1012.3214.6034.91355对比例438.4812.6214.9735.25360对比例535.2912.4814.9435.23359对比例635.3012.5215.0335.34360参见表4，实施例1-4针对钕铁硼磁性材料制备方法的步骤（1）中，金属铁、镨钕合金以及硼铁合金的不同配比进行了对比。通过对所得钕铁硼磁性材料的整体磁性能的检测比对，实施例3的配比相对较优。由于镨钕合金的价格在722000-727000/吨，而金属铈的价格在30000-31500/吨，故采用金属铈替代部分镨钕合金的实施例3的原料成本相比于对比例1明显降低。并且由表4的试验结果可知，实施例3所得的钕铁硼磁性材料的磁性能相比于对比例1并没有明显下降。这是由于：通过实施例3和对比例2的对比可得，钆铁合金的加入可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力和内禀矫顽力；同时，通过实施例3和对比例3的对比可得，对原料熔炼液在甩带之前进行预冷却并保温有利于提高钕铁硼磁性材料剩磁等性能。因此，实施例3通过钆铁合金的加入以及对熔炼液进行预冷却及保温，能够补偿铈加入所带来的磁性能的下降，从而使实施例3所得到的钕铁硼磁性材料在降低了原料成本的同时，其磁性能相比于对比例1没有明显下降，仍然具有理想的磁性能。另外，钆铁合金作为稀土金属合金，价格在380000/吨左右，因此其加入也可以进一步降低钕铁硼磁性材料的成本。实施例3、5-7针对金属铈的加入量进行了对比。结果发现，随着金属铈加入量的增加，由于铈铁硼相的饱和磁化强度和各向异性场均低于钕铁硼，故所得钕铁硼磁性材料的各项磁性能均有所下降。而且，当金属铈的加入量超过原料总量的3wt%时（实施例7），磁性能下降明显。实施例3、8-10针对钆铁合金的加入量进行了对比。结果发现，由于有利于抑制晶粒的快速增长，故随着钆铁合金加入量的增加，所得钕铁硼磁性材料的矫顽力以及内禀矫顽力均有所提高。不过同时，由于钆铁合金加入量的增加会使钕铁硼磁性材料主相的体积分数下降，故所得钕铁硼磁性材料的剩磁略有下降。综合分析，实施例3相对较优。本申请的实施例11-12结合实施例3考察了铜的加入量的影响。通过试验结果可以发现，铜的加入可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力和内禀矫顽力，但是会在一定程度上降低钕铁硼磁性材料的剩磁。综合而言，实施例11较优。本申请的实施例13-14结合实施例11考察了铝的加入量的影响。通过试验结果可以发现，随着铝加入量的提高，钕铁硼磁性材料的矫顽力和内禀矫顽力所有增加，而剩磁略有下降。综合而言，实施例13较优。本申请的实施例15-16结合实施例13考察了钴的加入量的影响。由试验结果可知，钴的加入可以提高钕铁硼磁性材料的居里温度，从而有利于提高钕铁硼磁性材料的温度稳定性。但钴的加入会降低钕铁硼磁性材料矫顽力、剩磁等磁性能。本申请的实施例17-18结合实施例15考察了锆的加入量的影响。由试验结果可知，由于可以抑制晶粒生长,改善材料的显微组织，锆的加入改善了钕铁硼磁性材料矫顽力等磁性能。但是，锆的加入也会对钕铁硼磁性材料的剩磁和最大磁能积带来一定负面影响。实施例17、19-20考察了钕铁硼磁性材料制备方法的步骤（2）中熔炼温度的影响。由试验结果可以发现，随着熔炼温度的提高，所得钕铁硼磁性材料的磁性能有所提高，这是由于较高的熔炼温度有利于金属原料更充分的熔化，从而得到性能更好的最终产物。实施例19、21-22结合对比例4-5对熔炼液预冷却的温度进行了对比。结果发现，随着预冷却温度的下降，所得到的钕铁硼磁性材料的剩磁逐渐变大后回落。这是由于预冷却温度过高，离共晶点较远，固相核难以形成。而预冷却温度过低，由于冷却历程较长，对于固相核良好的形成也是不利的。实施例21、23-25结合对比例6对预冷却后保温时间进行了对比。由结果可知，对比例4由于保温时间较短，形成的固相核不完善，影响了对主相生长的促进作用，从而导致所得磁性材料的剩磁较低。而随着保温时间的延长，形成的固相核变得完善，使所制得的钕铁硼磁性材料剩磁等磁性能明显提升。实施例26相比于实施例24，钕铁硼磁性材料制备方法步骤（3）的相关控制参数进行了调整。由试验结果看，在氢破时，甩带片吸氢时间调整为5h，吸氢压力调整为0.7mpa，吸氢温度调整为500℃，脱氢温度调整为650℃，仍然能获得磁性能理想的钕铁硼磁性材料。实施例27-28相比于实施例24，钕铁硼磁性材料制备方法步骤（4）中细粉粒径的控制范围发生了变化。由试验结果可知，细粉粒径过小或者过大均会影响最终形成的钕铁硼磁性材料的磁性能。其中，细粉粒径过小容易发生团聚，从而影响了细粉的取向，进而导致钕铁硼磁性材料磁性能受损。而细粉粒径过大，会使钕铁硼磁性材料的致密性受到影响，同样会对最终材料的性能产生不利的影响。实施例29相比于实施例24，改变了研磨气体的压力。由试验结果看，提高研磨气体压力至0.7mpa，不会使最终钕铁硼磁性材料的磁性能受损。实施例30-31结合实施例24，考察了钕铁硼磁性材料制备方法步骤（5）中滑石粉的加入量的影响。通过对比试验结果可以发现，随着滑石粉加入量的提高，所得的钕铁硼磁性材料的剩磁先增加之后有所下降。这是由于适量的滑石粉有利于减低细粉之间的阻力，提高细粉的流动性，从而提高了细粉的取向程度，进而能够提高钕铁硼磁性材料的剩磁。但是过量的滑石粉反而会增加细粉之间的阻力，对钕铁硼磁性材料的磁性能造成不利的影响。实施例32相比于实施例30，改变了钕铁硼磁性材料制备方法步骤（6）中烧结的控制参数。由试验结果看，烧结温度提高到1070℃并烧结3h，同样能够得到磁性能理想的钕铁硼磁性材料。实施例33-35相比于实施例30，对钕铁硼磁性材料制备方法步骤（7）中的控制参数做了调整。由结果可知，在实施例33-35的不同控制参数下，均能获得磁性能理想的钕铁硼磁性材料。实施例36相比于实施例30，采用了三次独立回火的处理方式。由结果可知，实施例30所得的钕铁硼磁性材料的磁性能并不差于实施例36。因此表明采用一次升温，降温时多次保温的设计，所起到的效果与多次独立回火的效果类似，从而实现了一次升温多次回火的目的。一次升温多次回火的方式可以减少能源的消耗，降低了生产成本。实施例37相比于实施例30，采用了一次回火的处理。由结果可知，实施例30所得的钕铁硼磁性材料矫顽力等磁性能要优于实施例37，这说明多次回火有利于提高磁性材料的磁性能。本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。当前第1页12