一种钨灯丝电子枪阴极结构及其制备方法与流程

1.本公开涉及扫描电镜用电子枪技术领域，具体涉及一种钨灯丝电子枪阴极结构及其制备方法。


背景技术：

2.扫描电镜用电子枪分为热电子发射型和场发射型两种。其中，热电子发生型电子枪由发射热电子的阴极(灯丝)会聚发生电子的控制栅极和加速会聚电子的阳极构成；场发射型电子枪是由尖端曲率半径为几百埃的钨单晶阴极、第一阳极和第二阳极构成。工作时，在阴极与第一阳极之间拉出电子电压，结果在曲率半径很小的阴极表面将产生很强的电场，采用这种电子枪可大大提高扫描电镜的分辨能力。然而，为了使场发射电子稳定，电子枪部分必须经常保持在10-9
torr以上的超高真空状态下，这使得当使用场发射型电子枪时带来极高的使用成本。
3.目前市场上常用的是以钨灯丝电子枪阴极结构为主的热电子发射型电子枪，其主要利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。由于钨灯丝扫描电镜对真空度要求不高，两级真空泵系统获得10-5
torr的真空度即可满足，因此造价低廉。然而，现有普及的钨灯丝扫描电镜电子枪阴极多束都是采用直接约为0.2mm的钨丝加工成具有100um曲率半径的阴极尖端结构。由于发射源直径较大，例如在正常工作温度下，电子从大约100um
×
150um的面积发射离开“v”形阴极尖端，由于直径较大的发射源尖端在正常工作温度下容易存在空间电荷效应，造成电子发射效率较低，并使得电子枪的亮度及电镜的分辨率均受限。


技术实现要素：

4.为了解决相关技术中的问题，本公开实施例提供一种提高扫描电镜分辨率的钨灯丝电子枪阴极结构及其制备方法。
5.第一方面，本公开实施例中提供了一种钨灯丝电子枪阴极结构。
6.具体地，所述电子枪阴极结构包括：
7.第一端臂，以第一预设角度呈线状延伸；
8.第二端臂，以第二预设角度呈线状延伸；
9.尖端主体，分别与所述第一端臂和所述第二端臂相连，形成发叉形形状，所述尖端主体经尖锐化处理后形成具有基部和延伸部的尖端结构；
10.其中，所述延伸部为从所述基部向外延伸突出的具有均匀弯曲曲面的几何体。
11.结合第一方面，本公开在第一方面的第一种实现方式中，其中，所述延伸部形成在所述尖端主体的顶部中心处。
12.结合第一方面、第一方面的第一种实现方式，本公开在第一方面的第二种实现方式中，所述基部和所述延伸部关于中心轴线对称。
13.结合第一方面、第一方面的第一种实现方式，本公开在第一方面的第三种实现方式中，所述延伸部为具有一定曲率半径的球形结构或类球形结构。
14.结合第一方面的第三种实现方式中，本公开在第一方面的第四种实现方式中，所述延伸部为半球形结构。
15.结合第一方面，本公开在第一方面的第五种实现方式中，所述基部具有平缓的第一表面，所述第一表面为具有第一圆面半径的圆形表面，其中，所述第一圆面半径的尺寸r1小于等于0.14mm。
16.结合第一方面、第一方面的第一种实现方式，本公开在第一方面的第六种实现方式中，所述延伸部具有第三球面半径，所述第三球面半径的尺寸r3为20um至100um。
17.结合第一方面的第五种实现方式，本公开在第一方面的第七种实现方式中，所述第一表面为平面或曲面。
18.结合第一方面、第一方面的第一种实现方式、第四种实现方式、第五种实现方式以及第七种实现方式，本公开在第一方面的第八种实现方式中，所述第一端臂、所述尖端主体和所述第二端臂一体成型的结构；所述发叉形形状的夹角为0
°
＜α≤20
°
。
19.结合第一方面、第一方面的第一种实现方式、第四种实现方式、第五种实现方式以及第七种实现方式，本公开在第一方面的第九种实现方式中，所述尖端主体经抛光处理形成外表面光滑的尖端主体结构。
20.第二方面，本公开实施例中提供了一种制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法。
21.具体地，所述制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法，包括以下步骤：
22.s1：选取具有一定直径以及长度的钨丝；
23.s2：采用压型模具对所述钨丝进行压弯成型获得具有预设夹角的包含第一端臂、尖端主体以及第二端臂的发叉形钨丝结构；
24.s3：将经压弯成型后的发叉形钨丝于氢气氛炉中进行烧氢处理；
25.s4：将烧氢后的发叉形钨丝固定于与其结构相匹配的“v”形槽的工装上，利用机加工方法按照预设切割轮廓线对所述尖端主体进行尖端余料切除形成尖端主体的基部和延伸部；
26.s5：进行超声清洗，并对清洗后的所述尖端主体干燥，然后进行物理和/或化学方式的抛光处理，得到带平滑尖端的钨灯丝电子枪阴极结构。
27.结合第二方面，本公开在第二方面的第一种实现方式中，其中，所述机加工方法包括电火花腐蚀法或者聚焦离子束加工法。
28.第三方面，本公开实施例中提供了一种制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法。
29.具体地，所述制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法，包括以下步骤：
30.s1
′
：选取具有一定直径以及长度的钨丝；
31.s2
′
：采用压型模具对所述钨丝进行压弯成型获得具有预设夹角的包含第一端臂、尖端主体以及第二端臂的发叉形钨丝结构；
32.s3
′
：将经压弯成型后的发叉形钨丝于氢气氛炉中进行烧氢处理；
33.s4
′
：对烧氢后的钨丝尖端主体的表面有效区域涂覆绝缘漆以形成绝缘层，静置，待所述绝缘层凝固干燥后，按照预设切割轮廓线去除所述尖端主体所需尖端结构之外的绝缘层部分，从而形成尖端主体的基部和延伸部；
34.s5
′
：进行超声清洗，并对清洗后的所述尖端主体干燥，然后进行化学方式的抛光处理，去端部绝缘层得到带平滑尖端的钨灯丝电子枪阴极结构。
35.结合第三方面，本公开在第三方面的第一种实现方式中，所述绝缘漆为热塑性丙烯酸气雾漆；静置的时间为24小时。
36.结合第二方面、第二方面的第一种实现方式、第二种实现方式以及第三方面，本公开的第二方面的第五种实现方式以及第三方面的第四种实现方式中，所述抛光处理具体为：
37.电化学腐蚀抛光法，具体为所述尖端主体浸入naoh腐蚀液中，以钨丝为阳极通以直流电进行电解腐蚀一定时间进行抛光；或者，
38.超声波抛光法，具体为将发叉形钨丝放入磨料悬浮液中并置于超声波场中，依靠超声波的振荡作用，使磨料在钨丝的尖端主体表面磨削抛光。
39.根据本公开实施例提供的技术方案，钨灯丝电子枪阴极结构包括尖端主体，以及从尖端主体两端分别以预设角度呈线状延伸的第一端臂和第二端臂，并且构成“v”形发叉形形状，经尖锐化处理后尖端主体形成具有基部和延伸部的尖端结构；所述延伸部为从所述基部向外延伸突出的具有均匀弯曲曲面的几何体。本公开通过获得具有更小曲率半径的“v”形尖端的发叉形钨阴极，在正常工作温度下，电子可由更小的面积发射离开“v”形阴极尖端，使得该阴极尖端的场强更大，避免了在正常工作温度下容易出现的空间电荷效应；电子发射效率以及电场强度均得到显著提升，使得阴极能够具有更高的亮度，同时，由于电子束通过尖端小区域发射，虚源区域减小，有利于提高扫描电镜的分辨率。
40.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
41.结合附图，通过以下非限制性实施方式的详细描述，本公开的其它特征、目的和优点将变得更加明显。在附图中：
42.图1示出根据本公开一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的示意图；
43.图2示出根据本公开一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的尖端主体的经放大的局部俯视图；
44.图3示出根据本公开另一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的示意图；
45.图4示出根据本公开另一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的尖端主体的经放大的局部俯视图；
46.图5示出根据本公开又一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的示意图；
47.图6示出根据本公开又一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的尖端主体的经放大的局部俯视图；
48.图7示出根据本公开一实施例的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法的流程图；
49.图8示出根据本公开另一实施例的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法的流程图。
具体实施方式
50.下文中，将参考附图详细描述本公开的示例性实施例，以使本领域技术人员可容易地实现它们。此外，为了清楚起见，在附图中省略了与描述示例性实施例无关的部分。
51.在本公开中，应理解，诸如“包括”或“具有”等的术语旨在指示本说明书中所公开
的特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合的存在，并且不欲排除一个或多个其他特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合存在或被添加的可能性。
52.另外还需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
53.前文提及，目前市场上广泛使用的扫描电镜采用的是热电子发射型电子枪，其优点在于灯丝价格较便宜，对真空度要求不高。然而缺点也较为明显，即钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束直径也在5-7nm，因此使得扫描电镜的分辨率受到限制。而高等级的扫描电镜，例如采用六硼化镧(lab6)或场发射电子枪，虽然能够使得二次电子像的分辨率达到2nm或更小，但是由于其造价昂贵，并且需要极高的真空度条件，使得高等级的扫描电镜不能得到很好的推广。
54.为解决上述问题，本公开提供的钨灯丝电子枪阴极结构，包括第一端臂，以第一预设角度呈线状延伸；第二端臂，以第二预设角度呈线状延伸；尖端主体，分别与所述第一端臂和所述第二端臂相连，形成发叉形形状，所述尖端主体经尖锐化处理后形成具有基部和延伸部的尖端结构；其中，所述延伸部为从所述基部向外延伸突出的具有均匀弯曲曲面的几何体。一方面，对电子束的发射源尖锐化处理，在正常工作温度下，使电子能够被从更小面积发射源发射离开“v”形阴极尖端，提高了阴极尖端的场强，保证了阴极具有更高的亮度，提高了电子束的发射效率；同时避免了空间电荷效应，有利于提高电镜分辨率；另一方面，延伸部采用具有均匀弯曲曲面的几何体结构，能够电子束均质化，满足不同应用场合的需求。
55.图1示出根据本公开一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的截面图。图2示出根据本公开一实施例的钨灯丝电子枪阴极结构的尖端主体的经放大的局部俯视图。如图1和2所示，所述钨灯丝电子枪阴极结构包括：
56.第一端臂1，以第一预设角度(例如，与竖直中心轴线夹角范围为大于0
°
，小于等于10
°
)呈线状延伸；
57.第二端臂2，以第二预设角度(例如，与竖直中心轴线夹角范围为大于0
°
，小于等于10
°
)呈线状延伸；
58.尖端主体3，分别与所述第一端臂1和所述第二端臂2相连，形成发叉形形状。所述尖端主体3经尖锐化处理后形成具有基部31和延伸部32的尖端结构；
59.其中，所述延伸部32为从所述基部向外延伸突出的具有均匀弯曲曲面的几何体。优选地，所述延伸部32形成在所述尖端主体的3顶部中心处；并且，所述基部和所述延伸部关于中心轴线对称。
60.根据本公开的实施方式，通过将发叉形形状的钨丝尖端主体尖锐化处理，可以获得具有更小曲率半径的“v”形尖端的发叉形钨阴极，在正常温度下，电子可以从更小的面积发射离开“v”形阴极尖端，同时具有更大的针尖场强，此时，需要在更高的温度下才会出现空间电荷效应。因此，与现有钨阴极相比，在相同的正常工作温度下，可避免空间电荷效应，提高电子发射效率，同时使得阴极具有更高的亮度。
61.本公开中所提及的“尖锐化”处理，是指通过物理和/或化学手段对特定对象进行切除余料处理以获得相较于之前具有锐利化的结构。根据本公开的实施方式，尖锐化处理可以采用电火花腐蚀法、电化学腐蚀法或聚焦离子束加工法中的任一种方法或本公开中未
提及的其它可以实现尖端结构锐利化的任何方法，本公开对此不做特别限制。
62.如图1所示，所述具有均匀弯曲曲面的几何体32可以为具有一定曲率半径的球形结构。该球形结构具有第三球面半径r3，优选地，r3的取值范围为20um至100um之间。
63.申请人在背景部分中曾提到，场发射型电子枪是由尖端曲率半径为几百埃的钨单晶阴极、第一阳极和第二阳极构成。工作时，在阴极与第一阳极之间拉出电子电压，结果在曲率半径很小的阴极表面将产生很强的电场，采用这种电子枪可大大提高扫描电镜的分辨能力。采用上述例如钨单晶阴极的场发射型电子枪中，虽然也利用了尖端效应的原理来提高扫描电镜的分辨能力。然而，其中的绝大多数采用的是圆锥形结构或角锥状的尖端结构，一方面，上述扫描电镜的电子枪结构对真空度要求极高，而且例如钨单晶或六硼化镧等原料成本较高，不能满足市场的广泛需求；另一方面，圆锥形或角锥状或其它尖端结构的顶端往往要求达到纳米级尺寸，这使得上述尖端结构对加工精度和加工难度都具有较高的要求。
64.而本公开通过形成具有第三球面半径r3的球形结构的延伸部，其中第三球面半径r3的取值范围限定在亚微米级的数量级，在减小电子枪发射源面积的同时提升尖端本体的场强，保证阴极和阳极间的电场强度更大，从而使得扫描电镜的分辨率得到有效提升，同时亚微米级的尖端结构能够降低对加工工艺的要求，而且球面结构的几何体形状能够使发射出的电子更加均质化，满足各种角度的应用需求。
65.优选地，本公开的所述延伸部32可以为半球形结构，如图3和4所示。
66.所述尖端本体3的基部31具有平缓的第一表面，其中，第一表面可以为平面(参见图1)，所述第一表面可以为具有第一圆面半径的圆形表面，其中，所述第一圆面半径的尺寸r1小于等于0.14mm。
67.根据本公开的实施方式，所述延伸部32可以为类球形结构，所述基部31的第一表面也可以为具有一定曲率半径的曲面(参见图5)，所述类球形结构的延伸部32与具有一定曲率半径的所述基部31一体成型。
68.本公开的钨灯丝电子枪阴极结构的第一端臂1、尖端主体3以及第二端臂2采用钨丝本体经弯折后形成的一体成型结构，经弯折后形成的发叉形形状的钨灯丝阴极的第一端臂1与第二端臂2延长线间的夹角为0
°
＜α≤20
°
。钨灯丝阴极的第一端臂1与第二端臂2之间的夹角越小，则阴极尖端本体出的曲率半径也越小，尖端本体出的表面电场强度就越大，此时尖端本体中的延伸部凸起结构的表面电场强度就更大，结果就是阴极与阳极之间的电场强度也越强，热电子发射能力也越强。因此在获得相同强度的热电子束流的场景下，第一端臂与第二端臂之间夹角较小的钨灯丝阴极能够在较低的工作温度条件下获得与存在较大夹角的钨灯丝阴极在较高温度下接近的热电子束流，也就是说，通过调整第一端臂与第二端臂之间的夹角范围，可以一定程度上有利于延长钨灯丝的使用寿命。
69.钨灯丝在制造过程中，发射源表面容易产生大量成形沟痕、毛刺等，从而导致电子发射不均匀，图像质量不好。根据本公开的实施方式，通过对钨丝尖端本体进行抛光处理，去除表面沟痕、毛刺等缺陷，形成尖端表面光滑的尖端结构，可以提高电子发射的稳定性，从而提高电子成型质量。
70.本公开通过对钨灯丝进行抛光处理，可以获得光滑的钨丝表面，使得发射束流更加，通过该方法制备的电子枪具有更好的发射稳定性和成像质量。
71.图7示出根据本公开一实施例的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法的流程图。如图7所示，本公开的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法包括以下步骤s101-s105：
72.在步骤s101中，选取具有一定直径以及长度的钨丝。例如选择直径为0.125mm，长度为16mm的直钨丝作为电子枪阴极结构本体；
73.在步骤s102中，采用压型模具对所述钨丝进行压弯成型获得具有预设夹角(例如10
°
)的包含第一端臂1、尖端主体3以及第二端臂2的发叉形钨丝结构(如图1所示)；
74.在步骤s103中，将经压弯成型后的发叉形钨丝于氢气氛炉中进行烧氢处理；
75.在步骤s104中，将烧氢后的发叉形钨丝固定于与其结构相匹配的“v”形槽的工装上，利用机加工方法按照预设切割轮廓线对所述尖端主体3进行尖端余料切除形成尖端主体的基部31和延伸部32；
76.在步骤s105中，超声清洗步骤，例如利用无水乙醇超声清洗(功率为100w，时间为20min)，之后对清洗后的尖端主体3干燥，例如采用氮气吹干尖端主体3；然后进行物理和/或化学方式的抛光处理，得到带平滑尖端的钨灯丝电子枪阴极结构。
77.根据本公开的实施方式，考虑到尖端成型及后续腐蚀前钨丝表面一般会有一层石墨乳以及氧化层等，因此本公开在步骤s103中将压弯成型后的发叉形钨丝置于氢气氛炉内进行烧氢处理，去除钨丝表面的石墨乳和氧化层，以提高加工塑性。
78.在所述步骤s104中，所述机加工方法优先采用电火花腐蚀法或者聚焦离子束加工法。
79.在步骤s105中，对所述尖端主体3进行物理和/或化学方式的抛光处理，具体包括以下步骤：
80.电化学腐蚀抛光法，具体为将超声清洗后的所述尖端主体3浸入naoh腐蚀液中，以钨丝为阳极通以直流电进行电解腐蚀一定时间进行抛光，得到带平滑尖端的钨阴极；或者，
81.超声波抛光法，具体为将成型好的发叉形钨丝放入磨料悬浮液中并置于超声波场中，依靠超声波的振荡作用，使磨料在钨丝的尖端主体表面磨削抛光；或者，
82.磁研磨抛光法，具体被实施为将成型好的发叉形放入磁性磨料中，利用磁性磨料在磁场的作用下形成磨料刷，去除钨丝表面毛刺；或者，
83.化学抛光法，利用材料在化学介质中表面的微观凸出部分相较于凹陷部分优先溶解，从而得到平滑表面的原理。将成型好的发叉形钨丝置于抛光液中腐蚀一定时间得到具有光滑表面的钨阴极；或者
84.机械抛光法，使用石油条、羊毛轮、超细砂纸等涂覆磨料对钨丝尖端表面进行抛光处理，或采用特制磨具，在含有磨料的研抛液中，紧压钨丝尖端表面进行高速旋转运动进行抛光处理。
85.图8示出根据本公开另一实施例的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法的流程图。如图8所示，本公开的制备钨灯丝电子枪阴极结构的方法包括以下步骤s201-s205：
86.在步骤s201中，选取具有一定直径以及长度的钨丝，例如选择直径为0.125mm，长度为16mm的直钨丝作为电子枪阴极结构本体；
87.在步骤s202中，采用压型模具对所述钨丝进行压弯成型获得具有预设夹角(例如10
°
)的包含第一端臂1、尖端主体3以及第二端臂2的发叉形钨丝结构(如图1所示)；
88.在步骤s203中，将经压弯成型后的发叉形钨丝于氢气氛炉中进行烧氢处理；
89.在步骤s204中，对烧氢后的钨丝尖端主体3的表面有效区域涂覆绝缘漆以形成绝缘层(其中，该绝缘层用于保护尖端主体3结构，放置后续腐蚀过程中将尖端主体3破坏)，静置，例如24小时，待所述绝缘层完全凝固干燥后，按照预设切割轮廓线去除所述尖端主体所需尖端结构之外的绝缘层部分，从而形成尖端主体3的基部31和延伸部32；
90.在步骤s205中，超声清洗，例如利用无水乙醇超声清洗(功率100w，时间20min)，并对清洗后的所述尖端主体3干燥，例如利用氮气将尖端主体3吹干，然后进行化学方式的抛光处理，去端部绝缘层得到带平滑尖端的钨灯丝电子枪阴极结构。
91.根据本公开的实施方式，在步骤s204中，所述绝缘漆为热塑性丙烯酸气雾漆。
92.在步骤s205中，所述抛光处理具体为：
93.电化学腐蚀抛光法，具体为将超声清洗后的所述尖端主体3浸入naoh腐蚀液中，以钨丝为阳极通以直流电进行电解腐蚀一定时间进行抛光，得到带平滑尖端的钨阴极；
94.通过对钨丝表面进行抛光处理，直至钨丝表面毛刺结构完全消失。能够显著提高钨灯丝扫描电镜发射稳定性和成像质量。
95.以上描述仅为本公开的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。