一种纳米晶柔性片及其制备方法和应用

文档序号:28593426发布日期:2022-01-22 09:31阅读:74来源:国知局
一种纳米晶柔性片及其制备方法和应用

1.本发明属于无线充电材料制备技术领域,具体涉及一种纳米晶柔性片及其制备方法和应用。


背景技术:

2.随着能源危机的出现和科学技术的发展,全球都越来越重视节能降耗和低碳环保。由于电动汽车具有节能、不排放污染物等优点,已经成为各国重点发展产业之一。然而,由于电池容量、充电模式、充电效率以及电池寿命等限制,电动汽车续航里程有限,充电时间较长,不适用于中长距离的航行,使电动汽车的全面推广受到了一定的限制。高效实用的充电技术是加快电动汽车行业发展和全面应用的关键技术之一。
3.无线电能传输技术以磁场为媒介,不经过输电电缆即可实现电能传输,与插电式充电方式相比,无需电气接触,具有安全性高、可操作性强、智能化以及无积尘和接触损耗等优点,极大的减小了定期维护和检修的周期,节约了大量的人力,经济性和效率性更高。大容量/高效率无线充电技术是国内外电动汽车充电技术发展的主要研究方向。
4.目前,无线充电技术中常用的导磁材料为mnzn铁氧体软磁薄片和nizn铁氧体软磁薄片,一般mnzn铁氧体适用于中低频设计,nizn铁氧体适用于高频谐振设计。软磁薄片一般是通过传统的铁氧体制造工艺获得的,即对铁氧体粉料进行压制成型,随后经烧结得到烧结坯体,对于具有不同的厚度要求可以通过裸片切割的方法控制。软磁薄片还可以由柔性、预裂式铁氧体薄片与双面胶、保护膜等通过粘结剂层叠形成。但是铁氧体软磁材料由于其居里温度低,服役稳定性存在隐患,饱和磁密度低,铁芯体积大,限定了其应用场合,不能满足未来电力电子装备向更高频率、更高效率以及小型化方向发展的需要。此外,mnzn铁氧体和nizn铁氧体的充电效率也不理想,制约了无线充电应用的进一步普及。


技术实现要素:

5.因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中用作无线充电材料的mnzn铁氧体和nizn铁氧体的充电效率不理想,铁芯体积大,不能满足未来电力电子装备使用要求,以及不能同时兼具较高饱和磁感应强度等缺陷,从而提供了一种纳米晶柔性片及其制备方法和应用。
6.为此,本发明提供了以下技术方案。
7.本发明提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo、c,还包括稀土金属;
8.所述稀土金属包括y、dy、gd、tb、ho、er和tm中的至少一种。
9.所述纳米晶柔性片的组分fe、cu、si、b、nb、mo、c和稀土金属的原子百分含量分别为a、b、c、d、e、f、g和h,其中,76at%≤a≤79at%,0.6at%≤b≤1.2at%,9.5at%≤c≤13.5at%,5.5at%≤d≤8.5at%,0.8at%≤e≤1.5at%,0.1at%≤f≤0.8at%,g≤0.3at%,h≤0.3at%。
10.当稀土金属为y、dy、gd中的至少一种时,效果更优,例如,可以是y和dy两种稀土金属的混合物,还可以是y和gd两种稀土金属的混合物,还可以是dy和gd两种稀土金属的混合物,还可以是y、dy和gd三种稀土金属的混合物,当y、dy和gd的摩尔比为(0.5-1):(0.5-1):(0.5-1)时,效果最好。
11.本发明还提供了一种上述纳米晶柔性片的制备方法,包括以下步骤,
12.(1)各原料混合,经第一加热后得到合金锭;合金锭熔融后经快淬急冷得到纳米晶前驱体;
13.(2)所述纳米晶前驱体经第二加热后得到纳米晶片;
14.(3)所述纳米晶片与树脂复合后定向破碎,经弛豫处理后得到纳米晶柔性片。
15.所述树脂为无机硅水性树脂。
16.所述树脂为至少耐700℃高温的无机硅水性树脂。
17.所述纳米晶前驱体的宽度为60-100mm。
18.所述弛豫处理的温度为280-380℃。
19.所述弛豫处理的温度优选为300-350℃。
20.所述弛豫处理是在10-800mt的磁场强度下进行的。
21.所述弛豫处理是在500-800mt的磁场强度下进行的。
22.弛豫处理的时间为0.5-1.5h。
23.本发明还提供了一种上述纳米晶柔性片或上述制备方法制得的纳米晶柔性片在无线充电中的应用。
24.所述第一加热的温度为1250-1390℃,时间为30-60min;
25.所述第二加热的温度为500-600℃,时间为70-120min。
26.所述纳米晶片与树脂复合的方式可以是但不限于涂覆、粘结等方式,使纳米晶片与树脂贴合在一起即可。
27.本发明技术方案,具有如下优点:
28.1.本发明提供的纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo、c,还包括稀土金属;所述稀土金属为y、dy、gd、tb、ho、er和tm中的至少一种。该纳米晶柔性片用于无线充电领域时,可以提高无线充电的功率和效率,且该纳米晶柔性片具有体积小的优点,有助于电子装备向更高频率、更高效率和小型化方向发展;同时本发明的纳米晶柔性片已具备在高频工况下取代铁氧体作为无线充电材料的条件,可以同时兼具较高的磁导率、饱和磁感应强度、磁导率、充电效率,以及低的温升(也就是不易发热)、体积小等优点,该柔性片的可靠性和安全性好,克服了现有技术中因纳米晶合金片饱和磁感低,限制了无线充电大功率应用的缺陷。
29.本发明提供的纳米晶柔性片中高铁含量保证了纳米晶柔性片的饱和磁感应强度;铜有利于促进fe富集形核;硼和碳可以与铁、铜形成原子半径失配,硅与硼、碳形成原子半径失配,铁、硅、硼、碳、铜这些元素间可以形成负的混合热,增加纳米晶柔性片前驱体的非晶形成能力,提高柔性片前驱体的微观结构均匀性;钼可以起到细化晶粒和抑制二次相析出的作用,提高柔性片的抗氧性和高频磁导率;通过将极少量稀土金属y、dy、gd、tb、ho、er和tm中的至少一种作为纳米晶柔性片的组分,可以形成完整非晶结构的纳米晶前驱体,提高纳米晶柔性片的饱和磁感应强度以及降低工业宽幅纳米晶的制备难度,以及提高柔性片
的充电功率和效率,降低柔性片的体积和重量。
30.进一步地,本发明的纳米晶柔性片中的mo、c与稀土金属掺杂,可以提高原子错配比、混乱度,改善了非晶形成能力和可制造性,进而提高了纳米晶柔性片的高频特性。
31.本发明提供的纳米晶柔性片克服了现有技术中加入co会增加纳米晶的磁晶各向异性常数,降低纳米晶磁导率的问题。
32.2.本发明提供的纳米晶柔性片,通过对铜元素的原子百分含量进行优选,有利于析出高密度团簇,提高纳米晶成分的分散均匀性。对稀土金属的原子百分含量进行优选,抑制了纳米晶前驱体制备过程中夹杂物或氧化物的形成,有利于提高纳米晶柔性片的磁导率,以及无线充电效率。
33.3.本发明提供的纳米晶柔性片的制备方法,该方法包括(1)各原料混合后,经第一加热后得到合金锭;合金锭熔融后经快淬急冷得到纳米晶前驱体;(2)所述纳米晶前驱体经第二加热后得到纳米晶片;(3)所述纳米晶片与树脂复合定向,经磁场弛豫处理后得到纳米晶柔性片。该方法中的弛豫处理可缓解复合和破碎过程中引起的磁导率低的问题,减小纳米晶柔性片的体积,提高无线充电效率,通过弛豫处理还有助于纳米晶柔性片兼具较高磁导率、高饱和磁感应强度、磁导率、充电效率等优异性能。
34.该方法在制备纳米晶柔性片时,可以改善纳米晶前驱体的非晶形成能力,制备得到宽幅、非晶结构的纳米晶前驱体片。
35.该方法制得的纳米晶柔性片具有较高的饱和磁感应强度,有利于提高无线充电的功率和充电效率,降低损耗,且该纳米晶柔性片的体积和重量小,有助于电子装备向更高频率、更高效率和小型化方向发展。
36.4.本发明提供的纳米晶柔性片的制备方法,该方法通过对弛豫处理的温度和磁场强度进行优化,在300-350℃、500-800mt下进行,可以进一步提高纳米晶柔性片的饱和磁感应强度和磁导率,且能够进一步提高无线充电的功率和充电效率,降低能耗。
附图说明
37.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
38.图1是本发明实施例1中纳米晶柔前驱体的x射线衍射图;
39.图2是本发明实施例1中纳米晶前驱体的电子衍射图;
40.图3是本发明实施例1纳米晶柔性片的电子显微镜图;
41.图4是本发明实施例1纳米晶柔性片的初始磁化曲线图。
具体实施方式
42.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
43.实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
44.纳米晶软磁合金元素及其含量选择:
45.在本发明的各实施例中,fe是提高饱和磁感应强度的必要元素。考虑到co元素会增加纳米晶柔性片的磁晶各向异性常数,进而降低纳米晶柔性片的磁导率,本发明的各实施例选择fe元素。在一些实施例中,合金的组成成分fe的原子百分含量为a,76at%≤a≤79at%。在一些具体的实施例中,a可以取值为76at%至79at%之间的任意值,例如为76at%、76.3at%、76.6at%、76.9at%、77.2at%、77.5at%、77.8at%、78.1at%、78.4at%、78.7at%或79at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
46.cu元素是本发明纳米晶柔性片中是获得高密度、分布均匀的晶核的关键元素。cu元素有助于提高纳米晶前驱体成分分散均匀性,本发明的各实施例选择适量cu含量。在一些实施例中,合金的组成成分cu的原子百分含量为b,0.6at%≤b≤1.2at%。在一些具体的实施例中,b可以取值为0.6at%至1.2at%之间的任意值,例如为0.6at%、0.7at%、0.8at%、0.9at%、1.0at%、1.1at%或1.2at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
47.小原子b、c元素可与大原子尺寸fe、cu元素形成原子半径失配,si元素与b、c也可形成原子半径失配,fe元素与si元素、fe元素与b元素、fe元素与c元素、si元素与cu元素以及c元素与si元素之间可形成负的混合热,这些原子的相互作用,可增加纳米晶前驱体的无序混乱度。
48.在一些实施例中,合金的组成成分si的原子百分含量为c,9.5at%≤c≤13.5at%。在一些具体的实施例中,c可以取值为9.5at%至13.5at%之间的任意值,例如为9.5at%、9.9at%、10.3at%、10.7at%、11.1at%、11.5at%、11.9at%、12.3at%、12.7at%、13.1at%或13.5at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
49.在一些实施例中,合金的组成成分b的原子百分含量为d,5.5at%≤d≤8.5at%。在一些具体的实施例中,d可以取值为5.5at%至8.5at%之间的任意值,例如为5.5at%、5.8at%、6.1at%、6.4at%、6.7at%、7at%、7.3at%、7.6at%、7.9at%、8.2at%或8.5at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
50.在一些实施例中,合金的组成成分c的原子百分含量为g,g≤0.3at%。在一些具体的实施例中,g可以取值为0.005at%至0.3at%之间的任意值,例如为0.005at%、0.01at%、0.015at%、0.02at%、0.025at%或0.03at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
51.nb和mo元素的原子半径远大于b和c元素,可合金的原子半径失配比;nb和mo元素还可以稳定无序相、阻碍晶粒长大和抑制铁硼化合物析出。在一些实施例中,合金的组成成分nb的原子百分含量为e,0.8at%≤e≤1.5at%。在一些具体的实施例中,e可以取值为0.8at%至1.5at%之间的任意值,例如为0.8at%、0.85at%、0.9at%、0.95at%、1.0at%、1.05at%、1.1at%、1.15at%、1.2at%、1.25at%、1.3at%、1.35at%、1.4at%、1.45at%或1.5at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
52.在一些实施例中,合金的组成成分mo的原子百分含量为f,0.1at%≤f≤0.8at%。在一些具体的实施例中,f可以取值为0.1at%至0.8at%之间的任意值,例如为0.1at%、0.15at%、0.2at%、0.25at%、0.3at%、0.35at%、0.4at%、0.45at%、0.5at%、0.55at%、0.6at%、0.65at%、0.7at%、0.75at%或0.8at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
53.实际商业生产中,纳米晶软磁合金需要采用低成本的低纯度的工业原料,且在空气中进行制备。因此采用工业原料在工业环境纳米晶前驱体过程中,在合金接触空气的面容易形成氧化物,形成具有树枝状结构和具有择优取向的粗大晶粒,在后续热处理过程中,粗大晶粒会继续长大阻碍纳米晶形核,并纳米晶软磁合金的性能产生不利影响。稀土金属添加可以净化工业原料中的杂质,在高速急冷条件下可形成随机分布无序度高的纳米晶非晶前驱体,而提高纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度和降低工业宽幅纳米晶合金的制备难度。在一些实施例中,稀土金属为dy、gd、tb、ho、er和tm中的至少一种元素,稀土金属的原子百分含量为h,h≤0.3at%。在一些具体的实施例中,h可以取值为0.05at%至0.3at%之间的任意值,例如为0.05at%、0.1at%、0.015at%、0.2at%、0.25at%或0.3at%,或者上述任意两个值之间的数值等,本发明对此不作限定。
54.本发明还提供了一种纳米晶柔性片的制备方法,在一些实施例中,弛豫处理的温度为280-380℃,具体可以是这中间的任意值,例如300℃、320℃、350℃、360℃等,本发明对此不作限定,进一步地,当弛豫处理温度优选为300-350℃时,得到的纳米晶柔性片的性能更优,弛豫处理的温度为300-350℃之间的任意值,例如,310℃、325℃、335℃、345℃等,本发明对此不作限定。
55.在一些实施例中,弛豫处理是在10-800mt的磁场强度下进行的,当磁场强度为500-800mt时,得到的纳米晶柔性片的性能更优,磁场强度为500-800mt之间的任意值,例如550mt、600mt、650mt、700mt、750mt等,本发明对此不作限定。
56.下面通过具体实施方式来说明本发明的技术方案。
57.实施例1
58.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.2

59.上述纳米晶柔性片的制备方法包括以下步骤:
60.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料和钇原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体(该过程为快淬急冷);其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
61.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳米晶片。
62.(3)将纳米晶片与超薄高温树脂(耐700℃的无机硅水性树脂,型号为sj-593)贴合在一起,然后破碎,在100mt的磁场强度、300℃下经弛豫处理后得到纳米晶柔性片,弛豫处理的时间为0.5h。
63.实施例2
64.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和ho,原子百分含量分别为76.4at%、0.6at%、13at%、8at%、1.2at%、0.5at%和0.1at%,即分子式为fe
76.4
cu
0.6
si
13
b8nb
1.2
mo
0.5
ho
0.1

65.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
66.实施例3
67.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和er,原子百分含量分别为76.2at%、0.6at%、13at%、8at%、1.2at%、0.5at%和0.3at%,即分子式为fe
76.2
cu
0.6
si
13
b8nb
1.2
mo
0.5
er
0.3

68.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
69.实施例4
70.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和tb,原子百分含量分别为77.5at%、0.9at%、12at%、7at%、1.2at%、0.2at%和0.2at%,即分子式为fe
77.5
cu
0.9
si
12
b7nb
1.2
mo
0.2
tb
0.2

71.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
72.实施例5
73.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为78.2at%、0.8at%、11at%、8.2at%、1.0at%、0.3at%和0.2at%,即分子式为fe
78.2
cu
0.8
si
11b8.2
nb
1.0
mo
0.3y0.2

74.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
75.实施例6
76.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和gd,原子百分含量分别为78.1at%、1.6at%、10at%、8at%、1.4at%、0.5at%和0.2at%,即分子式为fe
78.1
cu
1.6
si
10
b8nb
1.4
mo
0.5
gd
0.2

77.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
78.实施例7
79.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、c、nb、mo和er,原子百分含量分别为76.2at%、0.6at%、13at%、8at%、0.1at%、1.2at%、0.5at%和0.2at%,即分子式为fe
76.2
cu
0.6
si
13
b8c
0.1
nb
1.2
mo
0.5
er
0.2

80.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
81.实施例8
82.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.2

83.上述纳米晶柔性片的制备方法包括以下步骤:
84.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料和钇原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体(该过程为快淬急冷);其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
85.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳
米晶片。
86.(3)将纳米晶片与超薄高温树脂(耐700℃的无机硅水性树脂,型号为sj-593)贴合在一起,然后破碎,在100mt的磁场强度、280℃下经弛豫处理后得到纳米晶柔性片,弛豫处理的时间为0.5h。
87.实施例9
88.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.2

89.上述纳米晶柔性片的制备方法包括以下步骤:
90.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料和钇原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体(该过程为快淬急冷);其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
91.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳米晶片。
92.(3)将纳米晶片与超薄高温树脂(耐700℃的无机硅水性树脂,型号为sj-593)贴合在一起,然后破碎,在500mt的磁场强度、300℃下经弛豫处理后得到纳米晶柔性片,弛豫处理的时间为0.5h。
93.实施例10
94.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo、y、dy和gd,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%、0.1at%、0.05at%和0.05at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.1
dy 0.05
gd
0.05

95.上述纳米晶柔性片的制备方法包括以下步骤:
96.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料、钇原料、镝原料和钆原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体(该过程为快淬急冷);其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
97.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳米晶片。
98.(3)将纳米晶片与超薄高温树脂(耐700℃的无机硅水性树脂,型号为sj-593)贴合在一起,然后破碎,在500mt的磁场强度、300℃下经弛豫处理后得到纳米晶柔性片,弛豫处理的时间为0.5h。
99.实施例11
100.本实施例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.2

101.上述纳米晶柔性片的制备方法包括以下步骤:
102.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料和钇原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液
体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体(该过程为快淬急冷);其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
103.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳米晶片。
104.(3)将纳米晶片与超薄高温树脂(耐700℃的无机硅水性树脂,型号为sj-593)贴合在一起,然后破碎,在100mt的磁场强度、370℃下经弛豫处理后得到纳米晶柔性片,弛豫处理的时间为0.5h。
105.对比例1
106.本对比例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2y0.2

107.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
108.对比例2
109.本对比例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb和mo,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%和0.6at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6

110.上述纳米晶柔性片的制备方法同实施例1。
111.对比例3
112.本对比例提供了一种纳米晶柔性片,其组分包括fe、cu、si、b、nb、mo和y,原子百分含量分别为76.1at%、0.9at%、13.5at%、7.5at%、1.2at%、0.6at%和0.2at%,即分子式为fe
76.1
cu
0.9
si
13.5b7.5
nb
1.2
mo
0.6y0.2

113.上述纳米晶柔性片的制备方法包括如下步骤:
114.(1)将铁原料、铜原料、硅原料、硼铁合金锭原料、钼铁合金锭原料和钇原料,按照上述百分比混合,在1320℃下保温45min后冷却,得到合金锭;然后将合金锭加热至熔融液体态后,通过狭长的喷嘴喷射到旋转的铜棍上,得到纳米晶前驱体;其中,纳米晶前驱体的宽度为60mm,带厚为18μm。
115.(2)将纳米晶前驱体放入热处理炉子中,加热至550℃,保温90min后冷却,得到纳米晶片。
116.试验例1
117.本试验例对实施例1制得的纳米晶柔性片内部结构进行了表征,具体如下,
118.采用d8 advance型多晶x射线衍射仪(xrd)检测得到该纳米晶前驱体的微观结构为完全无序的非晶结构,结果如图1所示。采用tecnai f20透射电子显微镜(tem)观察该纳米晶前驱体的微观结构为无序结构,通过选取电子衍射观察(saed)分析该纳米晶前驱体的相结构为非晶相,结果如图2所示。
119.通过tecnai f20透射电子显微镜(tem)观察可知该纳米晶柔性片的微观结构为平均晶粒尺寸为12nm的晶粒分布在非晶基体上,saed分析可知该纳米晶前驱体的相结构为bcc-fe(si)相和非晶相,结果如图3所示。
120.上述结果可以说明,本发明制得的纳米晶柔性片为非晶+纳米晶双相结构。
121.试验例2
122.本试验例提供了各实施例和对比例制得的纳米晶柔性片的饱和磁感应强度和100-300kh下的磁导率。具体如下,
123.纳米晶柔性片的饱和磁感应强度通过vsm测试得到。
124.图4是实施例1纳米晶柔性片的磁滞回线图,由磁滞回线图可知纳米晶柔性片的饱和磁感应强度为1.39t。
125.纳米晶柔性片在100-300khz下磁导率通过阻抗分析仪测试得到,测试时励磁频率为100-300khz,励磁电流为200μa。
126.表1各实施例纳米晶柔性片的性能测试结果
[0127][0128][0129]
表1需要说明的是,每个实施例和对比例的纳米晶柔性片的磁导率对应两个测试,分别在100khz和300khz的条件下进行测试。
[0130]
结合表1的内容,对比例1和对比例2的试验结果说明,本发明通过对纳米晶柔性片的组分进行优化,有助于提高磁导率。对比例3的试验结果说明,本发明制备方法中添加弛豫处理步骤后可以显著提高纳米晶柔性片的磁导率。
[0131]
进一步地,实施例9的试验结果说明,本发明通过对弛豫处理的温度和磁场强度进行优选,可以进一步提高纳米晶柔性片的磁导率。实施例10的试验结果说明,本发明通过对稀土金属进行优化,可以提高纳米晶柔性片的磁导率。
[0132]
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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