一种高金属含量的PtCo/C金属间化合物催化剂的制备方法

文档序号:30064927发布日期:2022-05-18 00:40阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将碳载体分散到分析纯的乙二醇溶液中,超声分散30-60min;(2)将铂盐前驱体溶于分析纯的乙二醇溶液中超声10-20min;(3)将铂盐前驱体乙二醇溶液加入到碳载体乙二醇溶液中超声30-60min,加入碱-乙二醇溶液调节ph值8-12,超声分散30-60min;(4)向步骤(3)所得的混合溶液中加入还原剂,常温搅拌30-60min;(5)将步骤(4)所得的混合溶液在保护气氛中油浴反应,反应结束后过滤、洗涤、干燥;(6)将步骤(5)所得的固体粉末溶于乙醇中,加入助剂前驱体,搅拌至粘稠状;(7)将步骤(6)所得的粘稠物经过干燥、充分研磨处理;(8)将步骤(7)所得的固体粉末置于管式炉中在还原气氛中退火,退火后经0.05mh2so4酸洗后烘干。2.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碳载体为经过1m的hno3加热处理12小时后中和至中性的vulcan xc-72或ketjen碳黑中的一种;所述碳载体与乙二醇的配比为600mg:100ml。3.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中铂盐前驱体为氯铂酸,铂盐前驱体乙二醇溶液中铂的质量分数为40-45%。4.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种,碱-乙二醇溶液的浓度为1mol/l。5.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中还原剂为葡萄糖、硼氢化钠、谷氨酸钠或抗坏血酸的一种,还原剂与碳载体的质量比为1:5-1:10。6.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中油浴反应的温度为130-170℃,保护气氛为氩气或者氮气,反应时间为3-5h。7.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中助剂前驱体为co的可溶性无机盐氯化钴或者硝酸钴,所述助剂前驱体与铂盐前驱体的摩尔比为1:1-1:5。8.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中研磨处理的工艺为在研钵中研磨半小时。9.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中所还原气氛为氢气、氨气或一氧化碳中的一种。10.根据权利要求1所述的一种高金属含量的ptco/c金属间化合物催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中退火工艺为:退火分段进行,先从室温升温至150℃,升温速率为5-20℃/min,保温时间为2-3h,继续升温至600-700℃,升温速率为5-20℃/min,保温2-6h。

技术总结
本发明公开了一种高金属含量的PtCo/C金属间化合物催化剂的制备方法,采用多元醇还原-浸渍法制备出了高金属含量的PtCo/C电催化剂,具体包括如下步骤:将碳载体分散到分析纯的乙二醇溶液中、将铂盐前驱体溶于分析纯的乙二醇溶液中、将铂盐前驱体乙二醇溶液加入到碳载体乙二醇溶液中、加入碱-乙二醇溶液调节pH值8-12、加入还原剂、将混合溶液在保护气氛中油浴反应、反应结束后过滤、洗涤、干燥、将所得的固体粉末溶于乙醇中加入助剂前驱体,搅拌至粘稠状、将所得的粘稠物经过干燥、充分研磨处理、将所得的固体粉末置于管式炉中在还原气氛中退火,退火后酸洗烘干。本发明制备的PtCo/C催化剂金属含量可达到30%-50%,催化性能优异;本发明制备的PtCo/C催化剂颗粒尺寸小,颗粒均匀。粒均匀。


技术研发人员:李剑锋 章意 陈亨权
受保护的技术使用者:厦门大学
技术研发日:2021.12.17
技术公布日:2022/5/17
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