一种燃料电池PtC催化剂及其制备工艺的制作方法

一种燃料电池ptc催化剂及其制备工艺
技术领域
1.本发明涉及燃料电池技术领域，具体为一种燃料电池ptc催化剂及其制备工艺。


背景技术：

2.燃料电池是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能，通过电化学反应过程直接转化为电能的电化学发电装置，是一种高效清洁的新能源。目前，虽然它的研究已经取得了很大的进展，但真正商业化还面临很多挑战。其中，催化剂是决定燃料电池性能、寿命和成本的关键材料之一，也是阻碍燃料电池商业化的重要因素之一。pt/c催化剂是燃料电池应用最广泛、最典型的催化剂。开发高活性、低成本的pt/c催化剂，对于实现大规模商业化具有十分重要的意义。目前，国内外生产pt/c催化剂的厂家较少，价格很高，制备工艺较为复杂且单次产量低。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种燃料电池ptc催化剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种燃料电池pt催化剂，利用微波反应，一锅法制备形貌均一，纳米尺度集中，pt载量高的pt/c催化剂。
5.优选的，一种燃料电池pt催化剂制备工艺，采用微波反应，利用多元醇还原法，具体步骤如下：a、按催化剂金属组分的比例，将一定量的pt前驱体和封盖剂加入到多元醇溶液中；b、通入氮气除去其中的氧气，于70~80
ꢀ°
c搅拌溶解；c、前驱体溶解后，加入碳载体，并继续搅拌10-30分钟至分散均匀；d、调节ph，并将反应物转入微波反应器中反应，反应完成的反应液进行后处理，冷却、洗涤、烘干得到pt/c催化剂。
6.优选的，所述pt催化剂的pt质量分数为20-60%优选的，所述所述pt前驱体为k2ptcl6，h2ptcl6，pt(acac)
2 。
7.优选的，所述封端剂包括柠檬酸，柠檬酸钠，pvp。
8.优选的，所述多元醇溶液为异丙醇、乙二醇、季四戊醇等的一种或者几种多元醇的混合液。
9.优选的，所述碳载体为导电炭黑（xc-72r、ec-600jd）、石墨烯、碳纳米管。
10.优选的，所述调节ph范围为7-11，所用调节剂为naoh，koh，na2co3或氨水。
11.优选的，所述微波反应条件为：反应温度110-180℃，反应时间3分钟-30分钟，微波功率300-900w。
12.优选的，洗涤前采用高真空，在一定温度下旋蒸除去部分溶剂多元醇，将溶剂除去大部分，反应物成为厚浆状时，降温并加入去离子水，洗涤，并用微孔滤膜进行抽滤，烘干条
件为真空60℃烘干或者惰性气氛下管式炉煅烧。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明工艺简单，采用微波反应，反应时间短，重现性好，单次产量可达3g；本发明中，反应液用去离子水洗涤前，采用高真空加热旋转蒸发去除大部分多元醇，可以极大地降低反应损耗，提高产率。多元醇是纳米pt的良好溶剂，如果不去除多元醇，常规洗涤过程中总有部分pt会分散于多元醇中，于洗涤过程中损耗流失。而通过高真空旋蒸去除乙二醇，所得催化剂的pt载量基本接近于理论产量。
附图说明
14.图1为本发明产品与jm pt/c催化剂的循环伏安曲线对比图。
具体实施方式
15.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.请参阅图1，本发明提供如下技术方案：一种燃料电池pt催化剂，利用微波反应，一锅法制备形貌均一，纳米尺度集中，pt载量高的pt/c催化剂。
17.一种燃料电池pt催化剂制备工艺，采用微波反应，利用多元醇还原法，具体步骤如下：a、按催化剂金属组分的比例，将一定量的pt前驱体和封盖剂加入到多元醇溶液中；b、通入氮气除去其中的氧气，于70~80
ꢀ°
c搅拌溶解；c、前驱体溶解后，加入碳载体，并继续搅拌10-30分钟至分散均匀；d、调节ph，并将反应物转入微波反应器中反应，反应完成的反应液进行后处理，冷却、洗涤、烘干得到pt/c催化剂。
18.本发明中，pt催化剂的pt质量分数为20-60%本发明中，所述所述pt前驱体为k2ptcl6，h2ptcl6，pt(acac)
2 。
19.本发明中，所述封端剂包括柠檬酸，柠檬酸钠，pvp。
20.本发明中，所述多元醇溶液为异丙醇、乙二醇、季四戊醇等的一种或者几种多元醇的混合液。
21.本发明中，所述碳载体为导电炭黑（xc-72r、ec-600jd）、石墨烯、碳纳米管。
22.本发明中，所述调节ph范围为7-11，所用调节剂为naoh，koh，na2co3或氨水。
23.本发明中，所述微波反应条件为：反应温度110-180℃，反应时间3分钟-30分钟，微波功率300-900w。
24.本发明中，洗涤前采用高真空，在一定温度下旋蒸除去部分溶剂多元醇，将溶剂除去大部分，反应物成为厚浆状时，降温并加入去离子水，洗涤，并用微孔滤膜进行抽滤，烘干条件为真空60℃烘干或者惰性气氛下管式炉煅烧。
25.实施例1：40%pt载量的燃料电池用 pt/c 催化剂的制备工艺 ：
a、称取2.64gpt(acac)2，2.6g柠檬酸钠，480g乙二醇于三颈烧瓶中，通入氮气，并于80℃加热搅拌至试剂完全溶解，通过加入饱和的naoh乙二醇溶液调节ph至9，加入2g炭黑载体，搅拌均匀；b、将烧瓶至于微波反应器，反应液中插入热电偶控温，加入磁力搅拌子，转入调节为800rpm。设置微波反应时间为15分钟，温度140℃，微波功率900w；c、将反应后的反应液转移至茄形瓶，设置旋转蒸发仪真空度30mbar，油浴温度100℃。用旋转蒸发仪去除大部分乙二醇，至反应物呈泥浆状，停止旋蒸，并于冰水浴冷却；d、反应物中加入去离子水洗涤，洗涤后用抽滤装置去除液体，于滤膜上得到催化剂。将催化剂于真空烘箱70℃烘干。得到催化剂，pt质量分数40%。
26.实施例2：50%pt载量的燃料电池用 pt/c 催化剂的制备工艺：a、称取5gk2ptcl6，4g柠檬酸钠，480g乙二醇于三颈烧瓶中，通入氮气，并于80℃加热搅拌至试剂完全溶解，调节ph至7(无需调节)，加入2g炭黑载体，搅拌均匀；b、将烧瓶至于微波反应器，反应液中插入热电偶控温，加入磁力搅拌子，转入调节为1000rpm。设置微波温度120℃，微波功率800w，反应程序如下：微波反应5分钟，停止10分钟。继续重复以上步骤2次，共反应15分钟；c、将反应后的反应液转移至茄形瓶，设置旋转蒸发仪真空度50mbar，油浴温度115℃。用旋转蒸发仪去除大部分乙二醇，至反应物呈泥浆状，停止旋蒸，并于冰水浴冷却；d、反应物中加入去离子水洗涤，洗涤后静置至完全沉淀，倾倒去除上层清液，并用抽滤装置抽滤，滤膜上得到催化剂。将催化剂于100℃，氮气气氛下管式炉煅烧，得到催化剂，pt载量为50%。
27.综上所述，本发明工艺简单，采用微波反应，反应时间短，重现性好，单次产量可达3g；本发明中，反应液用去离子水洗涤前，采用高真空加热旋转蒸发去除大部分多元醇，可以极大地降低反应损耗，提高产率。多元醇是纳米pt的良好溶剂，如果不去除多元醇，常规洗涤过程中总有部分pt会分散于多元醇中，于洗涤过程中损耗流失。而通过高真空旋蒸去除乙二醇，所得催化剂的pt载量基本接近于理论产量。
28.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。