一种发光二极管外延片及其制备方法与流程

6nm。
12.优选地，所述发光二极管外延片还包括衬底、缓冲层、不掺杂的gan层、n型掺杂gan层、多量子阱层、电子阻挡层和欧姆接触层；所述缓冲层、所述不掺杂的gan层、所述n型掺杂gan层、所述多量子阱层、所述电子阻挡层、所述空穴提供层和所述欧姆接触层依次外延生长于所述衬底上。
13.根据本发明实施例当中的一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层时，所述制备方法包括：以h2和n2做载气并通入生长对应所需的源，周期性的交替层叠生长aln层和bn层，以制备所述空穴提供层的第一子层；在所述第一子层上，周期性的交替层叠生长第一p型ingan层、生长停顿层和第二p型ingan层，以制备所述空穴提供层的第二子层。
14.优选地，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之前，还包括：提供一外延生长所需的衬底；在所述衬底上依次外延生长缓冲层、不掺杂的gan层、n型掺杂gan层、多量子阱层和电子阻挡层，所述空穴提供层生长于所述电子阻挡层上；在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之后，还包括：在所述空穴提供层上外延生长欧姆接触层。
15.与现有技术相比：通过提出由第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为aln层和bn层交替层叠的周期性结构，al原子和b原子都较小，aln和bn组成的超晶格结构，对从底层延伸上来的位错有阻断作用，可以作为位错阻断层；其次，aln和bn层叠周期性生长可以形成二维空穴气，二维空穴气增加了空穴迁移率，从而增加电子和空穴的复合效率，且此层的晶体质量很好，有利于空穴的扩展，提升发光二极管的发光效率。此外aln的能阶较高，可以起到部分电子阻挡层的作用，阻挡电子隧穿到p层；第二子层为高掺p型ingan层、生长停顿层和低掺p型ingan层交替层叠的周期性结构，生长高掺p型ingan层，inn作为杂质能级引入，可以起到降低mg的活化能的作用，可以有效的提升空穴浓度。然而，高浓度mg掺杂本身会使外延片表面恶化，粗糙度增加，再加上in原子很大，in原子的加入会使的高p型掺杂ingan层晶体质量很差，所以在高掺p后面生长生长停顿层，对高掺p型ingan层进行生长停顿处理，可以防止in的扩散，增加高掺p型ingan界面清晰度，增加了表面平整度；在生长停顿层后生长低掺p型ingan层，一方面作为盖层，覆盖高掺p型ingan层产生的缺陷，同时这种高低p型掺杂的设计，有利于空穴的扩展，空穴迁移率的提升。
16.总体而言，本发明提出的复合型空穴提供层能够解决高浓度的mg掺杂带来的晶体质量下降而导致表面平整度下降，空穴迁移率低而导致发光二极管发光亮度低等问题，能够同时保证发光二极管的表面平整度和发光效率。
附图说明
17.图1为本发明实施例一当中的发光二极管外延片的结构示意图；图2为本发明实施例一当中的空穴提供层的结构示意图。
18.如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
6nm，bn层的厚度为2-6nm，第一p型ingan层的厚度为5-15nm，第二p型ingan层的厚度为2-6nm。第一子层71的周期性结构的周期数为一～五，即一共重复生长一～五个周期，每个周期都是依次层叠生长aln层和bn层，第二子层72的周期性结构的周期数为一～十，即一共重复生长一～十个周期，每个周期都是依次生长第一p型ingan层、生长停顿层和第二p型ingan层。
26.另一方面，本实施例还提出一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备本实施例当中的发光二极管外延片，所述制备方法包括如下步骤：步骤s11：提供一外延生长所需的衬底，在1050～1200℃温度下，在h2气氛中下对衬底进行高温退火处理5min。
27.其中，衬底优选为蓝宝石衬底。
28.步骤s12：在所述衬底上，通过cvd沉积设备沉积厚度为20nm左右的材料为氮化铝的缓冲层，所得到的外延片晶体质量较好，表面平整度较高。
29.步骤s13：在所述缓冲层上生长不掺杂的gan层，生长温度为1000～1150℃，压力为200～400torr。
30.示例性地，不掺杂的gan层的厚度约为1～5μm。
31.步骤s14：在所述不掺杂的gan层上生长n型掺杂gan层，生长温度为1000～1150℃，生长压力为200～400torr。
32.示例性地，n型gan层为掺杂si的gan层，其厚度约为1～3μm。
33.步骤s15：在所述n型gan层上生长多量子阱层。
34.可选地，所述多量子阱层的生长压力为100～500torr；多量子阱层为量子垒层和量子阱层交替层叠的周期性结构，所述量子阱层的生长温度为700～800℃；量子垒层的生长温度为800～950℃；示例性地，所述多量子阱层中量子阱层的周期可以为三～十五层，每个周期量子阱层的厚度约为2～4nm；每个周期量子垒层的厚度为5～15nm。
35.步骤s16：在所述多量子阱层上生长电子阻挡层，反应腔温度为800～1000℃，生长压力为100～300torr。
36.示例性地，所述电子阻挡层可以是gan和algan的超晶格结构，对电子有较好的阻挡作用。
37.步骤s17：在所述电子阻挡层上生长空穴提供层。在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层时，所述制备方法包括：以h2和n2做载气并通入生长对应所需的源，周期性的交替层叠生长aln层和bn层，以制备所述空穴提供层的第一子层；在所述第一子层上，周期性的交替层叠生长第一p型ingan层、生长停顿层和第二p型ingan层，以制备所述空穴提供层的第二子层。
38.示例性地，生长空穴提供层的反应腔的压力为200-500tor；具体生长过程如下：以h2和n2做载气，通入aln和bn所需的源，交替层叠生长空穴提供层的第一子层，周期为一～五；生长温度为900℃，较高的生长温度得到的晶体质量较优；在空穴提供层的第一子层生长结束后，通入高掺p型ingan层所需mo源， p型掺杂为mg，mg掺杂浓度为1
×ꢀ
10
20
cm-3
，厚度约为5-15nm，生长温度为800℃;然后关闭n2，关闭mo源，通入10s的h2对高掺p型ingan层进行处理，此段时间温度渐变升高，节约升温时间，经济
方便；然后以n2和h2做载气，通入生长低掺p型ingan层所需要的mo源，p型掺杂为mg，mg掺杂的浓度为高掺p型ingan层的10%，生长厚度为3-6nm，生长温度为900℃; 如此高掺p型ingan、生长停顿层和低掺p型ingan重复层叠生长，周期数为一～十。
39.步骤s18：在所述空穴提供层上生长欧姆接触层。
40.示例性地，所述欧姆接触层的生长温度可为700～900℃，生长压力为100-500torr，厚度可以为2-5nm。
41.实施例二本发明实施例二也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：第一p型ingan层的mg掺杂浓度为1
×ꢀ
10
20
cm-3
，第二p型ingan层的mg掺杂浓度为第一p型ingan层的mg掺杂浓度的20%，生长停顿层的生长时间为20s。
42.实施例三本发明实施例三也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：第一p型ingan层的mg掺杂浓度为1
×ꢀ
10
20
cm-3
，第二p型ingan层的mg掺杂浓度为第一p型ingan层的mg掺杂浓度的30%，生长停顿层的生长时间为10s。
43.实施例四本发明实施例四也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：第一p型ingan层的生长温度为830℃，第二p型ingan层的生长温度为950℃。
44.实施例五本发明实施例五也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：第一p型ingan层的生长温度为850℃，第二p型ingan层的生长温度为1000℃。
45.实施例六本发明实施例六也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：aln层中的al组分含量为0.2，bn层中的b组分含量为0.2，第一p型ingan层中的in组分含量为0.1，所述的含量可以为相对摩尔比例。
46.实施例七本发明实施例七也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：aln层中的al组分含量为0.3，bn层中的b组分含量为0.3，第一p型ingan层中的in
组分含量为0.15，所述的含量可以为相对摩尔比例。
47.为了与本发明上述实施例进行对比，本发明实施例还提出以下对比例。
48.对比例一其中，本发明对比例一也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：对比例一当中的空穴提供层不包括第一子层，即不包含aln层和bn层交替层叠的周期性结构。
49.对比例二其中，本发明对比例二也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：对比例二当中的空穴提供层的第二子层为第一p型ingan层和第二p型ingan层交替层叠的周期性结构，即不包含生长停顿层。
50.对比例三其中，本发明对比例三也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：对比例三当中的空穴提供层为传统的高掺杂mg的p型gan层。
51.请参阅下表 1，所示为本发明上述实施例一～七及对比例一～三对应的参数。
52.表1：
上表1中，高掺p层代表第一p型ingan层，也即为高掺mg的p型ingan层，低掺p层代表第二p型ingan层，也即为低掺mg的p型ingan层。
53.在实际应用当中，分别采用本发明上述实施例一～七、及对照例一～三所对应的制备方法及参数制备得到对应的发光二极管外延片，并对各实例制备得到的发光二极管外延片进行表面粗糙度（rms）和发光亮度测试，测试数据如下表 2 所示。需要说明的是，为了保证验证结果的可靠性，本发明上述实施例一～七、及对照例一～三对应制备外延片时除上述参数不同以外、其它都应当相同，例如除空穴提供层的其他层的制备工艺及参数都应当保持一致。
54.表2：
结合上述表 1 和表 2 的数据可以明显看出，本发明实施例采用第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为aln层和bn层交替层叠的周期性结构，第二子层为高掺p型ingan层、生长停顿层和低掺p型ingan层交替层叠的周期性结构，明显提升了所制备得到的发光二极管外延片的发光亮度，表面粗糙度明显下降，表面平整度得到了极大改善。
55.综上，本发明实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法，通过提出由第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为aln层和bn层交替层叠的周期性结构，al原子和b原子都较小，aln和bn组成的超晶格结构，对从底层延伸上来的位错有阻断作用，可以作为位错阻断层；其次，aln和bn层叠周期性生长可以形成二维空穴气，二维空穴气增加了空穴迁移率，从而增加电子和空穴的复合效率，且此层的晶体质量很好，有利于空穴的扩展，提升发光二极管的发光效率。此外aln的能阶较高，可以起到部分电子阻挡层的作用，阻挡电子隧穿到p层；第二子层为高掺p型ingan层、生长停顿层和低掺p型ingan层交替层叠的周期性结构，生长高掺p型ingan层，inn作为杂质能级引入，可以起到降低mg的活化能的作用，可以有效的提升空穴浓度。然而，高浓度mg掺杂本身会使外延片表面恶化，粗糙度增加，再加上in原子很大，in原子的加入会使的高p型掺杂ingan层晶体质量很差，所以在高掺p后面生长生长停顿层，对高掺p型ingan层进行生长停顿处理，可以防止in的扩散，增加高掺p型ingan界面清晰度，增加了表面平整度；在生长停顿层后生长低掺p型ingan层，一方面作为盖层，覆盖高掺p型ingan层产生的缺陷，同时这种高低p型掺杂的设计，有利于空穴的扩展，空穴迁移率的提升。
56.总体而言，本发明提出的复合型空穴提供层能够解决高浓度的mg掺杂带来的晶体质量下降而导致表面平整度下降，空穴迁移率低而导致发光二极管发光亮度低等问题。
57.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并
不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。