一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺

文档序号:31168672发布日期:2022-08-17 09:05阅读:38来源:国知局

1.本发明涉及一种纳米笼电极材料,特别涉及一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺,属于纳米笼电极材料技术领域。


背景技术:

2.能源短缺和环境污染是人类社会面临的两大挑战。开发高性能能源存储和转化装置是缓节能源危机和环境问题以及实现人类社会可持续发展的有效途径。双电层超级电容器(edlc)是一种新型能量存储装置,具有功率密度高,充放电速度快,循环寿命长、免维护等优点,主要应用在电子产品、电动汽车以及军事领域,然而,低的能量密度(~10wh kg-1)阻碍了其进一步的发展。
3.在过去的几十年中人们开发出各种先进碳基电极材料如活性炭、碳纳米管、碳纳米笼和石墨烯等,极大地提高了edlc的质量性能(质量能量密度和功率密度)。但是,随着可穿戴设备、移动通讯终端和电动汽车等微/小型电子产品的兴起,不仅要求edlc具有高的质量性能,还要有高的体积性能(体积能量密度和功率密度)。因此开发高体积性能的电极材料是当前超级电容器领域的前沿课题。对于碳基edlc,提高其体积性能的关键是增加多孔碳电极材料的密度。
4.在多孔碳电极中,微孔主要作为电荷储存场所,有利于提高电容器的容量;大孔相当于电解液的蓄水池,有利于缩短离子的扩散距离,从而提高电容器的倍率性能;介孔兼具微孔和大孔的功能。其中,介孔和大孔是降低碳电极材料密度的主要原因,因此,减少多余的介孔和大孔是提高其密度的关键。也就是说,可控制备具有均衡微孔、介孔和大孔共存的碳纳米材料是获得高体积性能edlc的关键。使用一般的方法(例如机械压缩)提高电极密度常以牺牲倍率性能为代价,难以获得兼具高体积能量密度和功率密度的电极材料。因此,调控碳纳米材料中孔尺寸分布和体积,制备高体积性能超级电容电极材料具有重要研究价值。
5.基于此,为实现对单个碳纳米笼电极材料的导电性,为此我们设计一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺。


技术实现要素:

6.本发明的目的在于提供一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:包括碱式碳酸镁、吡啶前驱物、氮气、盐酸和磷酸铁锂制备塌陷氮掺杂碳纳米笼电极材料,所述阴极电极材料为:碱式碳酸镁,所述阳极材料为磷酸铁锂。
8.作为本发明的一种优选技术方案,所述塌陷氮掺杂碳纳米笼电极材料中的n元素原子百分书为2-16wt.%。
9.作为本发明的一种优选技术方案,包括以下步骤:
10.s1:对阴极材料进行处理,将碱式碳酸镁原位分解为氧化镁模板;
11.s2:将氧化镁模板置入竖直放置的管式炉中,以吡啶前驱物为碳源和氮气为载气在设定的温度下沉积15-20min;
12.s3:将步骤s2中沉积后表面含有粉末的氧化镁模板作为阴极,将磷酸铁锂作为阳极在足量的盐酸中进行电解;
13.s4:获得的黑色粉末过滤,用蒸馏水反复洗涤,并在80-100℃条件下干燥12小时,完成塌陷碳基纳米笼电极材料的制备;
14.s5:电极材料的组装。
15.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤s2中的吡啶前驱物通量为50ul
·
min-1
,氮气流量为45ml
·
min-1
,所述步骤s2中的温度为700-900℃。
16.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤s5中电极材料组具体为:将质量比为80:20的塌陷碳基纳米笼电极和聚偏氟乙烯(pvdf)分散在无水n-甲基吡咯烷酮溶剂中制成浆料,均匀地涂布在铜箔上,放入110℃的真空干燥箱中干燥12h。
17.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤s4中制备的塌陷碳基纳米笼电极材料空心笼的尺寸为10-35nm,笼壁具有微孔通道的石墨化碳层为4-15层。
18.作为本发明的一种优选技术方案,所述吡啶前驱物可采用苯进行替代。
19.与现有技术相比,本发明的有益效果是:
20.本发明一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺,通过将碱式碳酸镁进行处理后作为阴极与阳极的磷酸铁锂进行电解,对电解获得的产物进行酸洗和干燥处理,获得的塌陷碳基纳米笼电极材料具有较高的导电性能,在制备电池方面能够增加电池的存储和电子传导。
具体实施方式
21.下面将对本发明实施中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
22.本发明提供了一种塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺的技术方案:
23.包括碱式碳酸镁、吡啶前驱物、氮气、盐酸和磷酸铁锂制备塌陷氮掺杂碳纳米笼电极材料,所述阴极电极材料为:碱式碳酸镁,阳极材料为磷酸铁锂。
24.塌陷氮掺杂碳纳米笼电极材料中的n元素原子百分书为2-16wt.%。
25.塌陷碳基纳米笼电极材料的制备工艺,包括以下步骤:
26.s1:对阴极材料进行处理,将碱式碳酸镁原位分解为氧化镁模板;
27.s2:将氧化镁模板置入竖直放置的管式炉中,以吡啶前驱物为碳源和氮气为载气在设定的温度下沉积15-20min,吡啶前驱物可采用苯进行替代;
28.s3:将步骤s2中沉积后表面含有粉末的氧化镁模板作为阴极,将磷酸铁锂作为阳极在足量的盐酸中进行电解;
29.s4:获得的黑色粉末过滤,用蒸馏水反复洗涤,并在80-100℃条件下干燥12小时,完成塌陷碳基纳米笼电极材料的制备;
30.s5:电极材料的组装。
31.步骤s2中的吡啶前驱物通量为50ul
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min-1
,氮气流量为45ml
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min-1
,所述步骤s2中的温度为700-900℃。
32.步骤s5中电极材料组具体为:将质量比为80:20的塌陷碳基纳米笼电极和聚偏氟乙烯(pvdf)分散在无水n-甲基吡咯烷酮溶剂中制成浆料,均匀地涂布在铜箔上,放入110℃的真空干燥箱中干燥12h。
33.步骤s4中制备的塌陷碳基纳米笼电极材料空心笼的尺寸为10-35nm,笼壁具有微孔通道的石墨化碳层为4-15层。
34.在本发明的描述中,需要理解的是,指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
35.在本发明中,除非另有明确的规定和限定,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
36.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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