一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂及其制备方法

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1.本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂及其制备方法。


背景技术：

2.随着雷达探测技术的快速进步，实现武器装备多角度、全方位隐身的意义越发重要，吸波材料则是隐身技术的重点内容之一。然而，高速飞行器与空气摩擦以及发动机工作产生的高温会使得大量吸波材料的性能急剧恶化，无法满足各装备高温部位的隐身需求，严重限制了隐身技术的发展。
3.磁性材料在吸波剂中，特别是低频微波吸收方面具有不可替代的位置。相较于铁氧体，铁钴基磁性金属材料具有更高的snoek极限值、饱和磁化强度和磁导率，良好的吸波能力使其在军事和民用领域得到了广泛应用。此外，铁钴合金的居里温度远高于铁氧体，使其吸波性能在高温下也不易衰减，更加稳定。但是铁钴吸波剂存在高温易氧化的问题，不再具有吸波能力的氧化物将使得吸波剂性能大打折扣，限制了其在高温环境下的应用。因此，开发耐高温、抗氧化的铁钴吸波剂十分必要。
4.专利cn112744870公布了一种三氧化二铝包覆羰基铁的方法，包覆后的吸波剂经过450℃处理后性能能够保持，但该方法对羰基铁表面的处理过程复杂，工艺参数要求高。专利cn 112692276公布了一种二氧化钛包覆铁基吸波剂的方法，该技术将铁基吸波剂完全氧化温度提高至700℃且具有工艺简单的特点，但二氧化钛的介电常数较高，不利于阻抗匹配，对吸收性能会产生负面影响。专利cn 110586933公开了一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，改性后的feco吸收剂在500℃烧结后反射损耗衰减仅为1.2db，有效改善了抗氧化性，但所用原料正丁醇锆成本高昂，不利于大规模生产。因此，本发明提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂及其制备方法以解决上述问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂及其制备方法，使得铁钴吸波剂能够在高温环境下具有更佳的抗氧化性能，减少因氧化产生的性能下降，提高使用寿命。
6.本发明采用以下技术方案：
7.(一)本发明提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
8.s1、将铁钴合金粉末倒入磷酸溶液中钝化；
9.s2、将钝化后的铁钴合金粉末清洗后倒入硅酸钠溶液中预处理；
10.s3、将预处理后的铁钴合金粉末倒入硫酸铝溶液中，调节ph值并持续搅拌；
11.s4、将反应后的固体进行清洗和煅烧得到包覆有硅酸铝壳层的铁钴吸波剂。
12.进一步的，s1中，磷酸溶液的浓度为0.1％-5％，优选为1～3％；钝化温度为40-70
℃，优选为50-65℃，钝化时间10-60min。
13.进一步的，s2中，硅酸钠na2o
·
nsio2中，n取值范围为1-4，优选取值范围为3-3.5；硅酸钠溶液中sio2浓度为1wt％-10wt％，优选为2wt％-8wt％。
14.进一步的，s2中，预处理温度为20-80℃，优选为40-50℃，预处理时间为1-30min，优选为10-30min。
15.进一步的，s3中，硫酸铝溶液浓度为1％-15％，优选为5％-10％，反应体系ph值为8-10，优选为9；搅拌反应时间为30-120min，优选为60-120min。
16.进一步的，s4中，煅烧气氛为氮气或氩气，煅烧温度为200-500℃，优选为300℃；煅烧时间60-240min，优选为90-180min。
17.进一步的，s1中，铁钴合金粉末与磷酸溶液的质量体积比为100g：1000ml；s2中，钝化后的铁钴合金粉末与硅酸钠溶液的质量体积比为100g：500ml；s3中，预处理后的铁钴合金粉末与硫酸铝溶液的质量体积比为100g：500ml。
18.进一步的，所述铁钴合金为fe
x
co
100-x
，其中，x取值范围为20-80。
19.进一步的，所制备的包覆硅酸铝壳层的铁钴吸波剂中，硅酸铝壳层占总质量的1％-30％。
20.(二)本发明还提供了上述制备方法所制备的包覆硅酸铝壳层的铁钴吸波剂。本发明的有益效果：
21.本发明所用原料易于获得，工艺简单，成本较低，有利于进行高效且批量的吸波剂制备生产。本发明工艺中钝化过程使得铁钴吸波剂具有了初步防护性能的磷化内层，同时该钝化层能够强化界面结合性，使得高抗氧化性的硅酸铝外层更为紧密的包覆于表面，最终实现铁钴吸波剂耐高温性能的有效提升。
附图说明：
22.图1为本发明实施例1-3反射率曲线图；
23.图2为本发明实施例3在600℃空气气氛中加热60min前后的反射率曲线图。
具体实施方式：
24.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.本实施例提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
27.(1)将100g的fe
60
co
40
粉末倒入浓度为1％磷酸溶液中，在50℃下钝化20min；
28.(2)将钝化的铁钴合金粉末清洗后倒入硅酸钠溶液中，na2o
·
nsio2中n取值为3，溶液中sio2浓度为2wt％，在40℃下预处理10min；
29.(3)将预处理后的铁钴合金粉末倒入5％硫酸铝溶液，调节体系ph值为9并持续搅拌60min；
30.(4)反应完成后，对上述产物进行清洗后转移至气氛炉中，在氮气或氩气中，300℃
煅烧90min得到包覆有硅酸铝壳层的铁钴吸波剂。
31.实施例2
32.本实施例提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
33.(1)将100g的fe
60
co
40
粉末倒入浓度为2％磷酸溶液中，在60℃下钝化20min；
34.(2)将钝化的铁钴合金粉末清洗后倒入硅酸钠溶液中，na2o
·
nsio2中n取值为3.5，溶液中sio2浓度为8wt％，在50℃下预处理10min；
35.(3)将预处理后的铁钴合金粉末倒入10％硫酸铝溶液，调节体系ph值为9并持续搅拌120min；
36.(4)反应完成后，对上述产物进行清洗后转移至气氛炉，在氮气或氩气中，300℃煅烧180min得到包覆有硅酸铝壳层的铁钴吸波剂。
37.实施例3
38.本实施例提供一种硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
39.(1)将100g的fe
60
co
40
粉末倒入浓度为3％磷酸溶液中，在65℃下钝化15min；
40.(2)将钝化的铁钴合金粉末清洗后倒入硅酸钠溶液中，na2o
·
nsio2中n取值为3.5，溶液中sio2浓度为6wt％，在50℃下预处理20min。；
41.(3)将预处理后的铁钴合金粉末倒入7％硫酸铝溶液，调节体系ph值为9并持续搅拌90min；
42.(4)反应完成后，对上述产物进行清洗后转移至气氛炉，在氮气或氩气中，300℃煅烧120min得到包覆有硅酸铝壳层的铁钴吸波剂。
43.将实施例1-3中所制备的铁钴吸波剂通过等离子喷涂制成质量比为50％、厚度为2mm的氧化铝复合吸波涂层并进行反射率测试，测试所得的反射率曲线如图1所示。测试结果表明通过不同工艺路线能够有效控制硅酸铝的包覆量，进而影响铁钴吸波剂的电磁参数，调控固定厚度下的吸收频点。
44.图2为本发明实施例3在600℃空气气氛中加热60min前后的反射率曲线，测试结果表明硅酸铝包覆的耐高温铁钴吸波剂在经历高温处理后吸收率和吸收频点仅有轻微衰减和偏移，保持了良好的吸收性能，实现了铁钴吸波剂耐高温性能的有效提升。
45.以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。