一种多功能热调控器件的制备方法

1.本发明涉及热学技术领域，尤其涉及一种多功能热调控器件的制备方法。


背景技术：

2.传热是一种基本的能量传输现象，通常是由宏观温度差异引起的，如无外部做功的情况下，热传递的过程包含两个结果：一是冷、热两端温度趋于一致或相等；二是冷热两端进行了热量的交换，当需要加热或冷却目标物体到合适的温度并保持，或需要进行单向能量收集时，就需要额外的技术手段，对温度、热流进行调控；如一些对温度要求高的设备，要求大功率时散热快，以迅速降低设备工作温度；小功率时保温、低温时隔热，以保证设备在合适的温度环境中工作，此时，良好的热调控、热管理措施对器件、系统的正常工作显得尤为重要，传统的热控技术，如热阻器、热容设备已不能满足微小型电子设备、恒温设备对热管理技术的高要求；
3.热开关是一种通过改变导热通路的热阻而实现热量控制的装置，在热路中起着断开、闭合的作用，应用于工程系统的热管理、建筑节能、系统储能和空间飞行器部件热管理等领域；与电开关类似，热开关一般由三个终端组成：热端、冷端和桥接端，当热端和冷端彼此分离，桥接端未开启时，热开关处于断开状态(off state)；当桥接端将热端和冷端连接，热开关处于导通状态(on state)，目前发展的使用电压(场)改变材料熵值的电卡效应热开关，若改变材料的熵值，需要施加较高的电场，增加技术难度，对设备及制作工艺要求较高；也有现有的的研究使用电压驱动离子液体，改变材料表面的吸收率进行热流调控，但在制作及封装工艺上要求较高，增加了制作成本和技术难度，并且因为液体材料的存在，在应用方面也受到限制。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种多功能热调控器件的制备方法，能够在实现具有热开关和可调热吸收器双功能的同时延长器件的使用年限。
5.为实现以上发明目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
6.s1、选取基底层，对基底层依次进行清洁和烘干处理；
7.s2、基于真空环境下，对基底层的上下表面进行喷金处理，生成金涂层；
8.s3、待金涂层冷却之后，对基底层的上表面的金涂层进行旋涂环氧树脂，得到粘结层；
9.s4、选取石墨烯薄膜片，将石墨烯薄膜片放置于粘结层的上表面进行力压处理后再进行风干处理，制备热调控器件。
10.进一步，所述基底层为聚偏二氟乙烯层，其厚度为0.024mm。
11.进一步，所述选取基底层，对基底层依次进行清洁和烘干处理这一步骤，其具体包括：
12.s11、选取聚偏二氟乙烯层，通过无水乙醇对聚偏二氟乙烯层进行清洁处理，得到
清洁后的聚偏二氟乙烯层；
13.s12、将清洁后的聚偏二氟乙烯层放入60℃干燥箱进行烘干处理，烘干时间为1h。
14.进一步，所述基于真空环境下，对基底层的上下表面进行喷金处理，生成金涂层这一步骤，其具体包括：
15.s21、基于真空环境下，通过喷金仪在聚偏二氟乙烯层上表面进行喷金处理，其中，喷金仪的工作电流设置为10ma，喷金仪距聚偏二氟乙烯层上表面的高度设置为5cm，分五次进行喷涂，每次喷涂时间为1分钟；
16.s22、直至聚偏二氟乙烯层上表面得到金涂层，同理对聚偏二氟乙烯层下表面进行喷金处理，所述聚偏二氟乙烯层上表面的金涂层作为金属层，聚偏二氟乙烯层下表面作为下电极层。
17.进一步，所述金涂层的材料为金属金材料，其厚度为0.0005mm。
18.进一步，所述待金涂层冷却之后，对聚偏二氟乙烯层的上表面的金涂层进行旋涂环氧树脂，得到粘结层这一步骤，其具体包括：
19.s31、待金涂层冷却之后，对基底层的上表面的金涂层进行旋涂环氧树脂，得到粘结层；
20.s32、设置旋涂仪的转速为3000r/min，时间为20s，对滴入环氧树脂的聚偏二氟乙烯层进行旋涂处理，旋涂后静置3min，生成粘结层。
21.进一步，所述粘结层的厚度为0.016mm。
22.进一步，所述选取的石墨烯薄膜片的厚度为0.020mm。
23.进一步，所述选取石墨烯薄膜片，将石墨烯薄膜片放置于粘结层的上表面进行力压处理后再进行风干处理，制备热调控器件这一步骤，其具体包括：
24.s41、选取石墨烯薄膜片，将石墨烯薄膜片放置于粘结层的上表面，通过1mp的力压自上而下对石墨烯薄膜片进行施压处理，力压时间为3h；
25.s42、对力压后的石墨烯薄膜片放置于60℃的干燥箱中进行风干处理，风干时间为20h，风干后制备得到热调控器件。
26.本发明方法的有益效果是：本发明通过对聚偏二氟乙烯层的上表面的金涂层进行旋涂环氧树脂得到粘结层可以对器件的电极层进行粘结固定从而实现无运动部件，延长器件的使用寿命，且选取的石墨烯为多层石墨烯薄膜，无需微纳加工，表面无特殊的结构特征，易于实现规模化的生产，本发明制备得到的热调控器件通过施加较低的偏置电压，实现了光-热转化技术和电化学储能技术的有效整合，可以实现具有热开关和可调热吸收器双功能，在热开关功能方面，施加较小的电压即可实现较好的热调控性能，纯固态热调控器件，应用领域不受限制；在可调热吸收器功能方面，通过施加较小的偏压即可在较大范围内调控热系数率。
附图说明
27.图1是本发明一种多功能热调控器件的制作工艺流程示意图；
28.图2是本发明一种多功能热调控器件的具体结构示意图；
29.图3是本发明一种多功能热调控器件为热开关功能器件时的示意图；
30.图4是本发明一种多功能热调控器件为可调热吸收器件时的示意图；
31.图5是本发明在不同温度下在pvdf衬底上施加电场与热扩散系数相对量关系曲线；
32.图6是本发明外置偏压与吸热相对量关系曲线；
33.附图标记：1、下电极层；2、衬底层；3、金属层；4、粘结层；5、上电极层。
具体实施方式
34.下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。对于以下实施例中的步骤编号，其仅为了便于阐述说明而设置，对步骤之间的顺序不做任何限定，实施例中的各步骤的执行顺序均可根据本领域技术人员的理解来进行适应性调整。
35.参照图1，本发明提供了一种多功能热调控器件的制备方法，包括以下步骤：
36.s1、选取聚偏二氟乙烯层，对聚偏二氟乙烯层依次进行清洁和烘干处理；
37.具体地，所述聚偏二氟乙烯(pvdf)作为本发明器件的衬底层2，具有高β相结晶含量，致密无孔和高介电常数的特点，聚偏二氟乙烯层的厚度为0.024mm，所述通过无水乙醇对聚偏二氟乙烯层进行清洁处理，得到清洁后的聚偏二氟乙烯层，将清洁后的聚偏二氟乙烯层放入干燥箱进行烘干处理。
38.s2、基于真空环境下，对聚偏二氟乙烯层的上下表面进行喷金处理，生成金涂层；
39.具体地，所述金涂层的材料为金属金材料，具有低电阻、高致密度、结合性好、涂层均匀的特点，其厚度为0.0005mm，基于真空环境下，通过喷金仪在聚偏二氟乙烯层上表面进行喷金处理，其中，喷金仪的工作电流设置为10ma，喷金仪距聚偏二氟乙烯层上表面的高度设置为5cm，分五次进行喷涂，每次喷涂时间为1分钟，直至聚偏二氟乙烯层上表面得到金涂层，同理对聚偏二氟乙烯层下表面进行喷金处理，所述聚偏二氟乙烯层上表面的金涂层作为金属层3，聚偏二氟乙烯层下表面作为下电极层1。
40.s3、待金涂层冷却之后，对聚偏二氟乙烯层的上表面的金涂层进行旋涂环氧树脂，得到粘结层4；
41.具体地，所述粘结层4的材料为环氧树脂，其厚度为0.016mm，起到粘结上电极层5与金属层3的作用，进一步的待金涂层冷却之后，将聚偏二氟乙烯层置于旋涂仪的载玻片上并固定，滴入0.5ml的环氧树脂，打开旋涂仪吸气泵，吸劳载玻片后，设置旋涂仪的转速为3000r/min，时间为20s，对滴入环氧树脂的聚偏二氟乙烯层进行旋涂处理，旋涂后静置3min，生成粘结层4，粘结材料熔化温度不低于100℃。
42.s4、选取石墨烯薄膜片，将石墨烯薄膜片放置于粘结层4的上表面进行力压处理后再进行风干处理，制备热调控器件。
43.具体地，所述石墨烯为多层石墨烯薄膜，并且其表面化学势可以在较低的偏置电压下调节，作为本发明器件的上电极层5，无需微纳加工，表面无特殊的结构特征，易于实现规模化的生产，石墨烯作为上电极，其厚度为0.020mm，由还原氧化石墨烯经抽滤干燥成膜制得，通过偏压调整其表面化学势，对电磁波的入射量进行调控，进一步，选取石墨烯薄膜片，将石墨烯薄膜片放置于粘结层4的上表面，通过1mp的力压自上而下对石墨烯薄膜片进行施压处理，力压时间为3h，对力压后的石墨烯薄膜片放置于60℃的干燥箱中进行风干处理，风干时间为20h，风干后制备得到热调控器件。
44.本发明的制备方法如下所示：
45.参照图2，使用无水乙醇清洁pvdf薄膜表面，并放入干燥箱中烘干，取出后，放在喷金仪样品台上，抽真空，设置工作电流为10ma进行表面喷金，距离为5cm，分五次喷涂，每次持续1分钟，直至表面形成连续完整均匀的金涂层，反面亦是如此，待双面电极制作完成后，将其放在旋涂仪载玻片上并固定，取0.5ml事先调和好的环氧树脂胶在其表面，打开旋涂仪吸气泵，吸劳载玻片后，设置旋转台转速为3000r/min，时间为20s，当旋涂仪停止后，取下上表面带有环氧树脂的pvdf薄膜，放在空气中静置3min，再将初步裁剪的多层石墨烯薄膜放置在环氧树脂表面，并用1mp的力压实样品3小时后去除压力，在60℃干燥箱中风干20小时后取出，裁剪成20mm*20mm正方形多层材料器件，即为热调控器件，热调控器件的上、下、中间电极由导线引出，在不同情况下分别与直流电源相连接。
46.本方案热调控器件的功能案例如下所示：
47.具体实施例一
48.参照图3，当激光脉冲从顶部入射，直流电源正、负电极分别与下电极层1、上电极层5相连接时，本发明器件为热开关功能，其具体工作过程为，通过外加偏压，在下电极层1与上电极层5表面形成正、负电荷，改变了金属层、石墨烯层的表面化学势(即费米能)，在同温度下改变了其表面电导率，石墨烯表面阻抗与电导率成反比关系，而表面阻抗决定着其对电磁波的反射率，入射脉冲能量大部分被石墨烯层表面电子反射，只有少部分能量进入到器件内部，当能量传递到下电极层1处，被下电极反射回去。根据法布里-珀罗共振原理，带电荷的两个电极层形成了屏蔽层即反射层，能量在下电极层1和上电极层5间经多次反射，入射波与反射波干涉相消，能量被器件吸收，此情况下，热调控器件通过施加外置偏压，反射了一部分能量，内部吸收了一部分能量，阻断了能量通过热调控器件，与未施加电压情况相比，器件综合导热系数降低，当未施加外置偏压时，来自于顶部入射的能量通过各层媒介向下传递，热量在向下传递的过程中由于材料本身热阻和材料间界面热阻的存在，在器件内部形成温度梯度，根据傅里叶定律，可以作为一维导热的情况进行处理分析，未出现法布里-珀罗共振现象，器件的综合导热系数与施加偏置电压时相比较高，以此，通过外置偏压实现器件的热开关功能，实验表明，当外加电压在1v时，器件的热流调控系数为1.7。
49.同时，当电源正、负电极分别与金属层3和上电极层5连接或与金属层3和下电极层1连接，器件也可实现热开关功能；
50.如图5所示，表示在25℃时，在上电极层5和下电极层1间不同电压与热扩散系数比值关系曲线，其中，横坐标表示电极间施加的电压，纵坐标表示施加不同外置偏压时的热扩散系数与未施加偏压时热扩散系数比值；α0为未施加电压情况下热扩散系数，α为施加电压时热扩散系数，此图说明，与未施加电压相比，施加电压后，器件的综合热扩散系数减小，综合热阻增大，通过施加电压，改变了器件的综合热阻，即实现了热开关功能；
51.具体实施例二
52.参照图4，当激光脉冲从顶部入射进入石墨烯层，直流电源正、负电极分别与下电极层1、金属层3相连接，本发明器件为可调热吸收器功能，其具体工作过程为，到达上电极层5即多层石墨烯薄膜的表面的激光脉冲被石墨烯吸收，石墨烯内能增加，温度升高。热量由高温端向低温端传递，当未施加外置偏压时，根据傅里叶定律，热量通过器件各个媒介材料由上电极层5端向下电极层1端传递，并与外部环境进行热量交换，热量散失到环境中去。当在金属层3和下电极层1间施加外置偏压，激光脉冲进入到上电极层5内部转换为热能，并
向低温端传递，到金属层3处，一部分热能被反射，一部分热能穿过中间电极向低温端传递。根据法布里-珀罗共振原理，进入到器件衬底层的能量在两电极间经多次振荡传递后，被器件吸收，只有较少的能量损耗，衬底内能增加，温度升高。而被金属层3反射的能量回到石墨烯内部，使石墨烯温度升高再次向低温端传递热量，直至达到热量平衡，综上，可以得出通过施加外置偏压调节器件对入射的单频电磁波的吸收率的结论，实验表明，当外置电压在在0～1.5v之间变化时，实现对单频脉冲能量的可调性在100％～60％之间变化；
53.如图6所示，为外置偏压与吸热功率比值关系曲线，其中横坐标表示在下电极层1和金属层3间施加的偏置电压，纵坐标表示未施加电压情况下吸热功率和施加电压情况下吸热功率比值，w0为未施加偏压情况下吸热功率，w为施加偏压时吸热功率，通过此图说明，未施加电压时，来自热源的热量通过此器件，较快的向周围环境散热，当施加电压时，热量被束缚在器件内部，向环境散热速率较慢，实现热吸收器的功能，随着电压增大，器件吸收的热量也增多，施加不同的电压可以起到调节吸热量的作用。
54.上述方法实施例中的内容均适用于本系统实施例中，本系统实施例所具体实现的功能与上述方法实施例相同，并且达到的有益效果与上述方法实施例所达到的有益效果也相同。
55.以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。