一种用于加热测温的印刷型铂电阻浆料的制作方法

1.本发明涉及电子浆料领域，具体是一种用于加热测温的印刷型铂电阻浆料。


背景技术：

2.铂电阻与温度变化呈很好的线性相关性，并且铂电阻具有较高的熔点、电阻率和稳定的化学特性，1000℃下纯铂的饱和蒸气压低于3.3
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pa，是加热器元件中理想的中高温(800～1000℃)发热体材料。
3.由印刷型铂电阻浆料制备的厚膜铂电阻温度传感器，与热电偶、热敏电阻、固态测温器件等相比，具有性能稳定、线性好、精度高等优点；与高纯铂丝卷绕的铂电阻相比，具有体积小、热响应快、抗振动性好、节省贵金属、工艺自动化程度高、容易规模生产等优点；与薄膜铂电阻温度传感器相比，又具有自热效应小、长期工作稳定性好等优点。并且，由印刷型铂电阻浆料制备的厚膜铂电阻在氧化铝、氧化锆等常用陶瓷基体上附着力良好，因而被广泛应用于htcc(hightemperatureco-firedceramic，高温共烧陶瓷)器件的加热线路。
4.目前，常用的铂电阻浆料只有单一的加热功能，不具备精确测温的功能。主要原因是浆料中的有机载体及玻璃等组元在烧结后会影响铂的纯度，进一步影响其电阻的温度系数的线性度，从而难以实现精确测温。
5.因此，为适应当前htcc器件的扁平化、微型化发展趋势，急需开发一种可同时实现加热功能和测温功能的印刷型铂电阻浆料。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于加热测温的印刷型铂电阻浆料，能够在同一区域同时实现加热及测温功能。
7.本发明通过以下技术手段来实现：
8.一种用于加热测温的印刷型铂电阻浆料，按重量百分比含量计，组成为：a铂粉1％～30％；b铂粉5％～50％；c铂粉20％～70％；铂粉总体含量在75％～92％；无铅玻璃粉0.5～5％；有机载体0～3％；表面活性剂0.1％～0.5％；溶剂5％～20％；
9.所述a铂粉为粒径100～300nm，振实密度1.5～3.5g/cm3，纯度大于99.95％的纳米铂粉；b铂粉为片径0.5～2μm、厚度50～200nm，振实密度3.5～7g/cm3，纯度大于99.99％的片状铂粉；c铂粉为粒径2～3μm，振实密度5～8g/cm3，纯度大于99.99％的球形铂粉。
10.为使铂浆料在加热的同时具有测温功能，要求其电阻温度系数(tcr)达到3850ppm/k。tcr主要与电子散射有关，而杂质多和缺陷多都会使电子散射更激烈，从而使tcr下降。本发明通过将三种高纯度铂粉按照一定比例配制，经烧结后可获得杂质少、缺陷低的厚膜铂电阻，同时采用低碱金属无铅玻璃，可避免铂电阻高温“中毒”，从而实现在同一区域同时实现加热及测温功能。无铅玻璃粉含量过高会降低烧结后的厚膜铂电阻的tcr，无铅玻璃粉含量过低会使烧结后的厚膜铂电阻附着力降低。本发明的铂浆料中无铅玻璃粉含量优选为0.5～5％。
11.所述a铂粉的粒径优选为100～150nm。
12.所述无铅玻璃粉粒径为≤1μm，软化点为850℃～1000℃，组成成分为：氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钙、氧化锌、碳酸钡和硼酸，碱金属元素杂质低于0.02％。
13.所述有机载体的分子量为200～10000，选自链状硝化纤维、乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种组合。
14.所述表面活性剂为hlb值3～10的非离子型表面活性剂，例如，选自丙二醇单硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯、二乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧乙烯月桂醚和聚氧乙烯脂肪酸中的一种或几种组合。
15.所述溶剂为沸点分别是120～140℃、190～220℃、240～300℃的醇或酯的组合物，选自乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙二醇、苯甲醇、1，4-丁内酯、二甘醇单乙醚乙酸酯、松油醇、二乙二醇、邻苯二甲酸甲酯和甘油。三个沸点范围的溶剂质量比优选为1∶3∶4。
16.本发明的优点在于：
17.本发明的印刷型铂电阻浆料，可用于加热测温芯片的制备工艺，自动化程度高，形成的厚膜铂电阻具有抗震动性好、长期工作稳定性好、热响应快等优点，在加热的同时可实现精确测温，实时反映加热温度。
附图说明
18.图1为采用铂浆料印制而成的环形加热片的结构示意图。
具体实施方式
19.下面通过实施例对本发明做进一步说明。
20.实施例1
21.本实施例的用于加热测温的印刷型铂电阻浆料的制备方法如下：
22.(1)混合粉体制备：取10g粒径分布范围100～150nm，纯度99.95％，振实密度2.5g/cm3的a铂粉；30g片径分布范围1～1.5μm，纯度99.992％，振实密度3.8g/cm3的b铂粉，42g粒径分布范围2～3μm，纯度99.995％，振实密度6.3g/cm3的c铂粉，1g无铅玻璃粉(sio
2-al2o
3-bao-cao-zno-b2o3)置于研钵中研磨混匀，目测粉体无明显色差视为混匀。
23.(2)有机粘接剂制备：取0.5g乙基纤维素、0.5g单硬脂酸甘油酯、2g乙酸异戊酯、6g 1，4-丁内酯、8g二乙二醇，加入烧杯中80℃加热搅拌至溶液澄清。
24.(3)铂浆制备：将有机粘接剂倒入研钵与混合粉体进行预混，然后将预混铂浆放于三辊研磨机轧制三遍至浆料细度小于10微米，收集铂浆放入混料杯，在重力混料机中进行除泡混匀，得到用于加热测温的印刷型铂电阻浆料。
25.实施例2
26.本实施例的用于加热测温的印刷型铂电阻浆料，制备方法如下：
27.(1)混合粉体制备：取20g粒径分布范围200～300nm，纯度99.96％，振实密度2.7g/cm3的a铂粉；20g片径分布范围1～1.5μm，纯度99.992％，振实密度3.8g/cm3的b铂粉，45g粒径分布范围2～3μm，纯度99.995％，振实密度6.3g/cm3的c铂粉，3g无铅玻璃粉(sio
2-al2o
3-bao-mgo-b2o3)置于研钵中研磨混匀，目测粉体无明显色差视为混匀。
28.(2)有机粘接剂制备：取0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g聚氧乙烯脂肪酸(hlb值8)、
1.8g乙酸丁酯、5.4g松油醇、7.2g二乙二醇，加入烧杯中80℃加热搅拌至溶液澄清。
29.(3)铂浆制备：将有机粘接剂倒入研钵与混合粉体进行预混，然后将预混铂浆放于三辊研磨机轧制三遍至浆料细度小于10微米，收集铂浆放入混料杯，在重力混料机中进行除泡混匀，得到用于加热测温的印刷型铂电阻浆料。
30.实施例3
31.本实施例的用于加热测温的印刷型铂电阻浆料，制备方法如下：
32.(1)混合粉体制备：取5g粒径分布范围150～200nm纯度99.95％，振实密度2.6g/cm3的a铂粉，28g片径分布范围1.5～2μm纯度99.994％，振实密度3.8g/cm3的b铂粉，45g粒径分布范围2～3μm纯度99.995％，振实密度6.3g/cm3的c铂粉，5g无铅玻璃粉(sio
2-al2o
3-bao-cao-zno-b2o3)置于研钵中研磨混匀，目测粉体无明显色差视为混匀。
33.(2)有机粘接剂制备：取0.5g乙基纤维素、0.3g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g单硬脂酸甘油酯、2g乙二醇、6g苯甲醇、8g二乙二醇，加入烧杯中80℃加热搅拌至溶液澄清。
34.(3)铂浆制备：将有机粘接剂倒入研钵与混合粉体进行预混，然后将预混铂浆放于三辊研磨机轧制三遍至浆料细度小于10微米，收集铂浆放入混料杯，在重力混料机中进行除泡混匀，得到用于加热测温的印刷型铂电阻浆料。
35.性能测试：
36.将浆料置于细度计上，用刮板由上往下刮动，根据槽中条纹出现位置测定细度。采用美国brookfield锥板粘度计测试粘度，测试温度25℃，转速4rpm。tcr的测试依据jjg 229-2010《工业铂、铜热电阻鉴定规程》。测试结果如表1所示。
37.表1
38.实施例细度粘度(pa
·
s)印制为pt100后(0～100℃)tcr(ppm/k)15μm150385026μm240385235μm1203800
39.其中，pt100是铂热电阻，它的阻值会随着温度的变化而改变。pt后的100即表示它在0℃时阻值为100欧姆，在100℃时它的阻值约为138.5欧姆。tcr表示电阻温度系数，表示电阻当温度改变1k时，电阻值的相对变化。
40.将铂浆料印制为环形加热片，结构如图1所示，恒定输入电压，测试其电流及温度。
[0041][0042]
[0043][0044]
通过上述测试结果可以看出，采用本发明的铂浆料形成的厚膜铂电阻在加热时阻值随温度上升而增加，热响应快，可实时反应加热温度，且温度系数可达到3850ppm/k，厚膜铂电阻机械老化慢、电阻退化率低，因而长期工作稳定性好，通过玻璃成分与陶瓷基底连接具有良好抗震动性等优点。