1.本发明涉及锂离子电池领域，具体而言，涉及一种钛酸锂电池的浸润方法及其应用。
背景技术：
2.在锂离子电池制备过程中，保证电极片被电解液充分浸润对电池的电化学性能和循环寿命具有重要作用。在钛酸锂电池中，三元材料作为正极材料，钛酸锂作为负极材料。对钛酸锂电芯进行注液的过程中，需要分别进行两次的电解液注入才可达到注液量的要求。在现有技术中，对钛酸锂电池完成电解液注入后，需要进行长达3～6天的高温静置操作，使极片进行充分的浸润。在高温静置时还需要对钛酸锂电池进行翻转作用，从而会使电极片吸收电解液用时较长而且浸润步骤复杂繁琐。基于此，迫切需要开发一种钛酸锂电池的浸润方法，以解决现有技术的钛酸锂浸润方法存在或用时较长、或浸润工艺步骤繁琐的问题。
技术实现要素：
3.本发明的主要目的在于提供一种钛酸锂电池的浸润方法及其应用，以解决现有技术的钛酸锂浸润方法存在或用时较长、或浸润工艺步骤繁琐的问题。
4.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钛酸锂电池的浸润方法，该浸润方法包括：对一次注液后的钛酸锂电芯依次进行预热处理、抽吐液循环处理及封口；其中，抽吐液循环处理过程具有周期性，每一周期包括依次进行的抽电解液、吐电解液及排气处理；且抽电解液过程中的抽液压力为-0.02～-0.09mpa，抽液时间为5～25s；吐电解液过程中的吐液压力为0.02～0.4mpa，吐液时间为5～25s；排气处理过程中的处理时间为2～6s。
5.进一步地，抽吐液循环过程的循环次数为50～100次，优选为60～80次。
6.进一步地，抽吐液循环处理过程中的处理温度为38～50℃。
7.进一步地，预热处理过程中的处理温度为20～35℃，预热时间为0.2～0.5h。
8.进一步地，预热处理之后，浸润方法还包括将温度升温至抽吐液循环过程中处理温度的升温过程，且升温过程的升温速率为5～10℃/min。
9.进一步地，在升温过程之后，抽吐液循环处理之前，浸润方法还包括对升温过程之后的电芯进行首次排气处理的步骤，且首次排气处理的时间为2～6s。
10.进一步地，抽吐液循环处理之后，封口之前，浸润方法还包括对抽吐液循环处理后的电芯依次进行终次吐液及终次排气的步骤。
11.进一步地，终次吐液处理的压力为0.3～0.4mpa，吐液时间为10～20s；终次排气处理的排气时间为3～5s。
12.进一步地，浸润在惰性氛围下进行，优选惰性氛围的惰性气体为氮气、氦气、氩气或氖气中的一种或多种。
13.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钛酸锂电池的浸润方法在钛酸锂电池中的应用。
14.应用本发明的提供的钛酸锂电池的浸润方法及其应用，其具有减少浸润步骤、缩短工时的优点，且得到的钛酸锂电池具有优异的化学性能和循环寿命。
具体实施方式
15.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
16.正如本发明背景技术部分所描述的，现有技术中的钛酸锂浸润方法存在或用时较长、或浸润工艺步骤繁琐的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种钛酸锂电池的浸润方法，该浸润方法包括：对一次注液后的钛酸锂电芯依次进行预热处理、抽吐液循环处理及封口；其中，抽吐液循环处理过程具有周期性，每一周期包括依次进行的抽电解液、吐电解液及排气处理；其中，抽电解液过程中的抽液压力为-0.02～-0.09mpa，其中，抽液压力可为-0.02mpa、-0.03mpa、-0.04mpa、-0.05mpa、-0.06mpa、-0.07mpa、-0.08mpa及-0.09mpa，抽液时间为5～25s；吐电解液过程中的吐液压力为0.02～0.4mpa，其中，吐液压力可为0.02mpa、0.04mpa、0.06mpa、0.08mpa、0.10mpa、0.12mpa、0.14mpa、0.16mpa、0.18mpa、0.20mpa、0.22mpa、0.24mpa、0.26mpa、0.28mpa、0.30mpa、0.32mpa、0.34mpa、0.36mpa、0.38mpa及0.40mpa，吐液时间为5～25s；排气处理过程中的处理时间为2～6s。
17.本发明采用的钛酸锂电池的浸润方法包括：对一次注液后的钛酸锂电芯依次进行预热处理、抽吐液循环处理及封口。通过该浸润方法，一方面可以加快钛酸锂电芯注液后内部电极极片与隔膜的浸润速度，使浸润更加充分。另一方面还可以替代高强度、繁琐且费时的电池翻转工作，从而减少浸润作业步骤，缩短工时。尤其是，其中的抽吐液循环过程具有周期性，每一周期包括依次进行的抽电解液、吐电解液及排气处理，并对循环处理中的抽液压力及时间、吐液压力及时间、排气时间进一步限定。基于此，本发明通过对钛酸锂电芯进行周期性的抽取电解液、吐电解液以及排气多次循环处理，可以使得钛酸锂电芯内部的电解液处于反复上下冲刷的状态，从而促进电芯内的电极极片与隔膜的充分浸润，进而可以在较短时间内、通过较简单的步骤即可提高钛酸锂电池的电化学性能和循环寿命。
18.在一种优选的实施方式中，钛酸锂电池的浸润方法中，抽吐液循环过程的循环次数为50～100次。本发明将抽吐液循环过程的循环次数优选在上述范围内，一方面能够更好地提高钛酸锂电芯注液后内部电极极片与隔膜浸润程度，使其进行充分浸润；另一方面，当抽吐液循环过程的循环次数为50～100次时，可以使得在电极片与隔膜充分浸润的情况下，进一步减少浸润作业步骤，更好地缩短工时。更优选，循环次数为60～80次。
19.在一种优选的实施方式中，钛酸锂电池的浸润方法中，抽吐液循环处理过程中的处理温度为38～50℃。将钛酸锂电芯的抽电解液、吐电解液、排气处理循环过程的处理温度优选在上述温度范围内时，可以加快钛酸锂电池内部电极极片与隔离膜浸润的速度，从而使其浸润更加充分，同时还能进一步减少钛酸锂浸润的步骤，进一步缩短工时。
20.进一步优选地，在钛酸锂电池的浸润方法中，首先对一次注液后的钛酸锂电芯进行预热处理，预热处理的预热温度为20～35℃，预热时间为0.2～0.5h。由此，可以为钛酸锂电芯在38～50℃下进行抽吐液循环做准备的同时，还能够进一步缩短钛酸锂浸润的时间。
21.在一种优选的实施方式中，为了能够使用较简单的步骤即可提高钛酸锂电池的电化学性能和循环寿命，还可以进一步缩短浸润时间，该浸润方法还包括将温度升温至抽吐液循环过程中处理温度的升温过程，优选升温过程的升温速率为5～10℃/min。
22.为了进一步为在钛酸锂电芯内进行抽吐液循环处理做准备，在升温过程之后、抽吐液循环处理之前，浸润方法还包括对升温过程之后的电芯进行首次排气处理的步骤，且首次排气处理的时间为2～6s。这样能够更方便对钛酸锂电芯进行抽电解液、吐电解液、排气处理循环处理，从而促进电芯内部的电极极片与隔膜进行充分浸润。
23.在一种优选的实施方式中，在抽吐液循环处理之后、封口处理之前，钛酸锂电池的浸润方法还包括对抽吐液循环处理后的电芯依次进行终次吐液及终次排气的步骤。通过对钛酸锂电芯进行最后一次吐液，可以使钛酸锂电芯抽出的电解液全部吐回到电芯内部，接着在对钛酸锂电芯进行最后一次排气，从而排除钛酸锂电芯内的多余气体，为后续对钛酸锂电芯进行注液嘴封口处理做准备。
24.为了更好地完成钛酸锂电池的浸润工作，优选终次吐液处理的压力为0.3～0.4mpa，吐液时间为10～20s。在对钛酸锂电芯进行抽吐液循环处理后，还需进行最后一次排气，从而排除钛酸锂电池内部的多余气体，优选终次排气的排气时间为3～5s。
25.在一种优选的实施方式中，在钛酸锂电池的浸润方法中，该浸润在惰性氛围下进行。本发明提供的钛酸锂电池的浸润过程在封闭式的注液机中进行，其中使用的气体为惰性气体，从而可以避免空气内的水分流入到电解液中，进而提高钛酸锂电池的电化学性能和循环寿命，优选惰性氛围的惰性气体为氮气、氦气、氩气或氖气中的一种或多种。
26.本发明另一方面还提供了一种钛酸锂电池，上述钛酸锂电池的浸润方法在钛酸锂电池中的应用，该钛酸锂电池具有较高的电化学性能和循环性能。
27.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本技术所要求保护的范围。
28.实施例1
29.取待二次注液或完成二次注液的钛酸锂电芯，或者待一次注液和二次注液的钛酸锂电芯，置于封闭式的注液机中，依次进行以下操作：
30.预热处理：取钛酸锂电芯进行预热处理，预热温度为35℃，预热时间为0.25h。
31.升温处理：对上述预热处理后的钛酸锂电芯进行升温处理，升温速率为5℃/min，升温至45℃。
32.首次排气：对上述升温处理后的钛酸锂电芯进行首次排气处理，处理时间为5s。
33.抽吐液循环：对上述首次排气后的钛酸锂电芯进行周期性的抽电解液、吐电解液及排气处理，其中，抽电解液的抽液压力为-0.08mpa，抽液时间为15s；吐电解液的吐液压力为0.3mpa，吐液时间为15s；排气的处理时间为3s；循环次数为77次。
34.终次吐液及终次排气：对上述抽吐液循环处理后的钛酸锂电芯进行终次吐液及终次排气处理，其中，终次吐液处理的压力为0.3mpa，吐液时间为20s；终次排气处理的排气时间为5s。
35.封口处理：对上述完成终次吐液及终次排气后的钛酸锂电池进行注液嘴封口处理，上述浸润过程在氮气惰性氛围下进行，完成钛酸锂电池的浸润过程。
36.实施例2
37.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中抽电解液的抽液压力为-0.02mpa。
38.实施例3
39.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中抽电解液的抽液压力为-0.09mpa。
40.实施例4
41.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中吐电解液的吐液压力为0.02mpa。
42.实施例5
43.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中吐电解液的吐液压力为0.4mpa。
44.实施例6
45.与实施例1的区别仅为抽吐液循环过程的循环次数为50次。
46.对比例1
47.取钛酸锂电芯完成电解液注入后，将钛酸锂电芯平行放置于温度为45℃的高温静置房内，进行一次静置处理，一次静置处理时间为24h。待一次静置处理结束后，对钛酸锂电芯进行翻转作业，翻转方向为竖放。最后，将钛酸锂电芯二次置于45℃的高温静置房内进行二次静置处理，二次静置处理时间为60h。以上，即可完成对钛酸锂电池的浸润过程。
48.对比例2
49.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中抽电解液的抽液压力为-0.01mpa。
50.对比例3
51.与实施例1的区别仅为抽吐液循环中吐电解液的吐液压力为0.01mpa。
52.性能测试：
53.对上述实施例及对比例中的产品进行浸润时间及浸润结果测试。
54.(1)钛酸锂电池的浸润时间
55.该浸润时间包括对一次注液后的钛酸锂电芯依次进行预热处理、升温处理、首次排气、抽吐液循环、终次吐液、终次排气及封口处理的总时间。
56.(2)钛酸锂电池的浸润效果测试
57.上述产品的浸润效果测试采用的是拆解分析法，对上述产品进行拆解称重计算电解液的失液量，以判断电芯的浸润效果。
58.性能测试结果如表1所示：
59.表1
[0060] 浸润时间(h)浸润效果实施例148最优实施例248较好实施例348良好实施例448较好实施例548良好实施例636较好对比例184良好对比例248较差对比例348较差
[0061]
注：表1涉及到的浸润效果评价中，电解液的失液量为5～8g记为最优；电解液的失
液量为8～11g记为较好；电解液的失液量为11～14g记为良好；电解液的失液量＞14g记为较差。
[0062]
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
[0063]
由实施例1、2、3、4、5、6和对比例1的数据可以发现，当采用本发明提供的钛酸锂电池的浸润方法，其浸润用时大幅度缩短，且浸润效果优于常规的钛酸锂浸润方法。
[0064]
由实施例1、2、3和对比例2的数据可以发现，当钛酸锂电池的浸润方法中抽吐液循环中抽电解液的抽液压力为-0.02～-0.09mpa时(例如实施例1的-0.08mpa、实施例2的-0.02mpa、实施例3的-0.09mpa)，浸润结果较好；而当抽电解液过程中的抽液压力小于该抽液压力下限(例如对比例2的-0.01mpa)，浸润结果较差。
[0065]
由实施例1、4、5和对比例3的数据可以发现，当钛酸锂电池的浸润方法中吐电解液过程中的吐液压力为0.02～0.4mpa时(例如实施例1的0.3mpa、实施例4的0.02mpa、实施例5的0.4mpa)，浸润结果较好；而当抽电解液过程中的吐液压力小于该吐液压力下限(例如对比例3的0.01mpa)，浸润结果较差。
[0066]
由实施例1和实施例6的数据可以发现，当钛酸锂电池的浸润方法中抽吐液循环过程的循环次数为50～100次时(例如实施例1的77次、实施例6的50次)，都可达到较好的浸润结果；而当钛酸锂电池的浸润方法中抽吐液循环过程的循环次数为60～80次时(例如实施例1的77次)，浸润结果更优。
[0067]
综上，采用本发明提供的钛酸锂电池的浸润方法，和现有技术的钛酸锂浸润方法相比，钛酸锂电芯内的电极极片与电解液浸润更加充分，且替换了步骤繁琐的电池翻转工作，从而减少浸润步骤、缩短工时，进而得到的钛酸锂电池具有更优异的电化学性能和循环寿命。
[0068]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。