适用滤波器浸甩银工艺的厚膜浆料及其制备方法及滤波器与流程

本发明涉及电子材料，具体涉及一种适用滤波器浸甩银工艺的厚膜浆料及其制备方法。

背景技术：

1、陶瓷介质滤波器体积小、成型工艺简单，近年来在5g通讯中受到欢迎。5g陶瓷介质滤波器的制备工艺流程主要包括配料、造粒、干压成型、烧结、金属化等，其中，金属化是陶瓷介质滤波器关键技术之一，对滤波器的性能和可靠性都有直接的影响。目前工业上普遍应用的金属化工艺是烧银工艺，即在陶瓷滤波器表面涂布一层银浆，然后烘干、高温烧结，这样，陶瓷滤波器表面就覆盖了一层银膜。烧银工艺中涂布银浆的方式主要有喷银、浸甩银、丝网印刷、注银等四种工艺。

2、其中，现有浸甩银工艺主要如下：先将陶瓷器件放入专用夹具(甩银机部件)中，然后浸入银浆料中并保留一定时间，之后将夹具从银浆料里提出，并高速甩银，使用机器臂将样品从夹具中取出，进行后续的烘干和烧结。

技术实现思路

1、本发明提供一种适用滤波器浸甩银工艺的厚膜浆料(或称银导体浆料)，该浆料能够平衡各项性能，工艺匹配佳。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种银导体浆料，适用滤波器浸甩银工艺，主要由以下重量百分比的原料组成：

4、球状银粉20％～70％，片状银粉10％～40％，微晶银粉10％～30％；

5、玻璃粉：0.1％～0.5％；

6、高温润湿剂：1～3％；

7、有机载体：1％～10％；

8、氢化松香酯溶液：0.5～3％；

9、有机稀释剂3％～15％。

10、本发明所述的“主要由以下重量百分比的原料组成”是指银导体浆料只要包括上述所列举的组分及含量即可以实现本发明的技术效果，但除上述列举的组分外，本发明的银导体浆料也可含有少量加入后不影响本发明技术效果实现的其它组分，例如但不限于二氧化硅、氧化铜等等。

11、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述球状银粉的平均粒径为0.5～2.5μm、振实密度为3.0～7.0g/cm3，所述片状银粉的平均粒径为0.5～5.0μm、振实密度为3.0～7.0g/cm3，所述微晶银粉的平均粒径为0.2～2μm、振实密度为1～3g/cm3。

12、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述高温润湿剂的主体为晶体氧化铋，粒径为0.2～3μm。也就是说，所述高温润湿剂可以仅为氧化铋，或者，所述高温润湿剂中氧化铋含量占比较大，此外还可以含有少量其他氧化物，例如选自氧化银、氧化铜等氧化物的至少一种，其他氧化物的含量选择以不影响高温润湿剂的作用效果为宜。高温润湿剂的作用为与低含量玻璃粉配合，在玻璃粉含量降低时仍使银浆料满足附着力的要求。

13、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述玻璃粉选用低膨胀系数的玻璃粉，进一步地例如，所述玻璃粉为bi-zn-b-si系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.2～2μm。所选择的上述玻璃粉对晶体氧化铋具有膨胀缓冲作用。但本发明也可使用其他种类玻璃粉。

14、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述有机载体由以下重量百分比的原料组成：树脂5％～25％，有机溶剂75％～95％，其中所述树脂为聚酯树脂、聚乙烯缩丁醛、乙基纤维素中任意一种或两种。所述有机载体中的树脂不选择或不包括氢化松香酯。

15、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述氢化松香酯溶液中，选用软化点为80～120℃的一种或几种氢化松香酯，氢化松香酯溶液含量：0.5～2wt％。进一步优选地，所述氢化松香酯溶液中，选用软化点110～115℃的一种或几种松香酯，并且进一步地，所述氢化松香酯溶液的重量百分含量不大于1.5％。

16、进一步地，所述氢化松香酯溶液由以下重量百分比的原料组成：氢化松香酯30～60％，有机溶剂40～70％。

17、其中，优选所述有机载体与所述氢化松香酯溶液使用的有机溶剂为同一种，以减少影响因子。可替换地，有机载体与氢化松香酯溶液也可以使用不同的溶剂。

18、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述的有机溶剂为松油醇、二乙二醇二丁醚、丁基卡比醇醋酸酯中的任意一种或两者以上混合物。

19、在所述银导体浆料的优选实施方式中，所述有机稀释剂为低沸点溶剂，如：二乙二醇二甲醚、二价酸酯(dbe)、二甲基甲酰胺等，其用于进行稀释、调节粘度。本发明所述的低沸点溶剂，其沸点温度是针对烘干工艺要求而设定的，通常可选择沸点低于230℃。

20、在本发明中，所述有机载体与所述氢化松香酯溶液可以分别制备，或者按照前述比例在同一个溶剂体系中添加树脂及氢化松香酯进行制备。

21、基于同样的发明构思，本发明还提供一种上述银导体浆料的制备方法，制得的银导体浆料适用滤波器浸甩银工艺，所述制备方法包括以下步骤：

22、(一)玻璃粉、有机载体、氢化松香酯溶液的制备

23、玻璃粉的制备：将玻璃粉的组成按比例称量氧化物，充分混匀后，在1000～1200℃下熔炼均匀，将熔炼均匀的玻璃冷淬得到玻璃粗粒，将玻璃粗粒离心球磨，得到平均粒径0.2～2μm的粉料，再进行干燥，即得到玻璃粉；

24、有机载体的制备：将有机溶剂加热到60～90℃，在搅拌下加入树脂，持续搅拌直至溶解，最后形成透明均质溶液，即得有机载体；

25、氢化松香酯溶液的制备：将有机溶剂加热到60～90℃，在搅拌下加入氢化松香酯，持续搅拌直至溶解，最后形成透明均质溶液，即得氢化松香酯溶液；

26、(二)银导体浆料的制备：将上述制得的有机载体、上述制得的氢化松香酯溶液、球状银粉、片状银粉、微晶银粉、上述制得的玻璃粉、高温润湿剂、部分有机稀释剂，按照前述的银导体浆料产品的配方比例，进行混合，混合均匀后进行充分研磨辊轧，辊轧后的半成品添加剩余的有机稀释剂，调整到合适的粘度值，进行过滤，然后包装，得到银导体浆料；或者，将上述制得的有机载体、上述制得的氢化松香酯溶液、球状银粉、片状银粉、微晶银粉、上述制得的玻璃粉、高温润湿剂，按照前述的银导体浆料产品的配方比例，进行混合，混合均匀后进行充分研磨辊轧，辊轧后的半成品添加有机稀释剂调整到合适的粘度值，进行过滤，然后包装，得到银导体浆料。

27、对于玻璃粉的制备而言，通常来说，玻璃粉的熔炼时间可以选为1小时。

28、对于玻璃粉的制备而言，通常来说，是使用二辊机进行冷淬。

29、对于玻璃粉的制备而言，通常来说，离心球磨可在刚玉罐内进行，处理时间可为4～8小时。

30、对于玻璃粉的制备而言，通常来说，干燥的温度可以选择为100℃。

31、对于有机载体或氢化松香酯溶液的制备而言，通常来说，持续搅拌直至溶解的时间可以选择2～4小时。

32、以上步骤(一)中，玻璃粉的制备、有机载体的制备与氢化松香酯溶液的制备不分先后。

33、对于银导体浆料的制备而言，进行混合处理通常可以使用搅拌分散机。

34、对于银导体浆料的制备而言，研磨辊轧通常在三辊机上进行。

35、对于银导体浆料的制备而言，有机稀释剂在第一次加入的量通常是按照研磨辊轧设备例如三辊机加工工艺要求进行设定和选择，第二次加入的量是根据不同厂家各自的浸甩银工艺要求设定和选择。

36、对于银导体浆料的制备而言，进行过滤优选是以400目以上的滤网布进行过滤，得到细度≤10μm的银导体浆料。细度越小，银层越平整，细腻。

37、在本发明银导体浆料的制备方法中，有机载体的制备与氢化松香酯溶液的制备还可以替换为在同一个溶剂体系中同时加入树脂及氢化松香酯进行制备。

38、基于同样的发明构思，本发明还提供一种使用上述银导体浆料的滤波器。

39、本发明的银导体浆料中，将氢化松香酯溶液作为特殊添加物进行添加，从而优化了银导体浆料的浸银甩银工艺。