一种用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置

文档序号:33435289发布日期:2023-03-14 21:06阅读:54来源:国知局
一种用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置

1.本实用新型属于分析化学仪器领域,具体涉及一种用于离子迁移谱分析仪固体或液体热解吸进样的载样装置。


背景技术:

2.离子迁移谱(ion mobility spectrometry,ims)技术是20世纪70年代出现的一种分离检测技术,与传统的质谱、色谱仪器相比,具有结构简单,灵敏度高,分析速度快,结果可靠的特点。热解吸进样器是用于多功能离子迁移谱快速检测仪中的必备部件,它的性能好坏,直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能,其加热都是通过加热棒温控加热,加热温度属于恒温控制模式。
3.用于热解吸进样器的进样装置目前没有商品化仪器,各研究单位都是根据不同仪器的使用要求,进行相应设计改进进样装置。现有的进样组件,有的热解吸效率不高,样品平铺基质同步解吸,反复使用有干扰影响;如在专利cn201721139511.7中,载样台表面直接放置样品,解吸过程受影响,专利cn201220715903.4中,载样装置结构复杂,虽然能实现较为精确的进样,但是热解吸效率较低;有的只能适用于气体,载样台更换不便,不利于反复多次试验,如在专利cn201721443983.1中,当需要液体进样时,不能更换载样台,不方便进行其他的试验。因此,需要设计研究新型的进样器结构,以提高热解吸效率,广泛适用于固体或液体样品。


技术实现要素:

4.为解决现有技术存在的问题,本实用新型提供一种用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置。
5.为实现上述实用新型目的,本实用新型采用以下技术方案:
6.本实用新型提供了一种载样装置,包括载样台和进样载片;所述载样台设有圆柱形凹槽用于放置进样载片;所述进样载片由同轴设置的上层圆环形金属片、中间层采样纸、下层圆形金属片组成,所述进样载片上、中、下三层压合成一体结构,上层圆环形金属片和下层圆形金属片通过外围四周咬合密闭成一体结构。
7.上述技术方案中,进一步地,所述圆柱形凹槽与进样载片同轴。
8.上述技术方案中,进一步地,所述圆柱形凹槽内径为8-12mm;凹槽的厚度0.5-2mm;所述进样载片外径与凹槽内径相等或进样载片外径小于凹槽内径,使进样载片恰好内置于载样台内且避免移动。
9.上述技术方案中,进一步地,所述进样载片外径小于凹槽内径0.5-2mm。
10.上述技术方案中,进一步地,圆环形金属片的环形半径外圆与内圆之差为1-3mm。
11.上述技术方案中,进一步地,圆环形金属片与采样纸不重合的部分为样品区,样品区的内径为5-11mm。
12.上述技术方案中,进一步地,所述载样台的材质为铁、铝、不锈钢,易于为进样载片
导热,载样台的热量来源于热解吸进样器;所述圆环形金属片和圆形金属片的材质为铝片或铁片。
13.使用时,将进样载片置于载样台的凹槽内,将载样台置于热解吸进样器支架内,载样装置的热量来源于热解吸进样器,热源温度范围为25-200℃,超高温度导致采样纸出现热解吸信号,进样载片的上层圆环形金属片和下层圆形金属片均受热。
14.进样载片内置采样纸受载样台、进样载片下层金属片、进样载片上层环形金属片三重上下加热提高热效率。
15.与现有技术相比,本发明有益效果:本实用新型载样装置结构简单,进样载片的设计适用于固体或液体热解吸进样,可有效增加样品扩散面积,提高进样效率;在热解吸过程中,进样载片上、下层金属片和载样台金属腔体同时加热和传热,可提高热解吸效率,缩短热解吸时间,增强热解吸信号,有利于提高检测灵敏度;进样载片三层一体化结构,使用简便,可靠性好。
附图说明
16.图1载样装置结构示意图;
17.图2进样载片俯视图;
18.图3进样载片纵向剖面示意图;
19.图中,1.载样台,2.进样载片,3.凹槽,4.圆环形金属片,5.中间层采样纸,6.圆形金属片;
20.图4分析仪应用直接采样纸进样检测10μl、10ppm血中丙泊酚离子迁移谱谱图;
21.图5分析仪应用本技术载样装置进样检测10μl、10ppm血中丙泊酚离子迁移谱谱图。
具体实施方式
22.以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。
23.实施例1
24.本实用新型用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置,包括载样台1和进样载片2;载样台上表面设有一个圆柱形凹槽3,凹槽内用于放置进样载片2;载样台上表面内置的圆柱形凹槽内径11mm;载样台的热量来自于热解吸进样器上层顶头(由加热棒和传感器控温加热)。热解吸进样器温控设定150℃。使用时,将载样台置于热解吸进样器支架内。
25.比较载样台使用两种材料,一是易于导热的不锈钢板材,二是聚四氟乙烯材质。
26.测试不锈钢板材载样台的平衡温度是150℃,聚四氟乙烯材质载样台的平衡温度是低于150℃,与加热时长有关。显然不锈钢材质的载样台在热解吸进样中更利于提升热解吸效率。
27.实施例2
28.一种用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置,包括载样台1和进样载片2;载样台上表面设有一个圆柱形凹槽3,凹槽内用于放置进样载片,圆柱形凹槽与进样载片同轴;载样台上表面内置的圆形凹槽内径11mm;凹槽的厚度为1mm;载样台是易于导热
的不锈钢板材,载样台的热量来自于热解吸进样器上层顶头(由加热棒和传感器控温加热至150℃)。进样载片由同轴设置的上层圆环形金属片4、中间层采样纸5、下层圆形金属片6组成,所述进样载片上、中、下三层压合成一体结构。使用时,将载样台置于热解吸进样器支架内,进样载片置于载样台凹槽内。
29.进样载片下表面与圆柱形凹槽相接触,进样载片是一种三层半包围结构;进样载片底层结构是圆形金属片如铝箔片上压一层采样纸,采样纸上是中间空置的圆环形金属片,进样载片从上层观看,圆环形金属铝箔片下是一层采样纸;从上、下结构看,进样载片是同一片,底层金属铝箔片(下)与环形金属铝箔片(上)通过外围四周压合在一起形成一体结构。
30.进样载片铝箔包采样纸最大外径10mm,恰好置于载样台内避免移动,圆环形金属片与采样纸不重合的部分,即进样载片上层显露采样纸区是样品区,半径是8mm。
31.比较进样载片,一是本技术进样载片三层铝箔片包围采样纸结构,二是直接采样纸(10mm),分别置于载样台内进样。
32.移液器分别取入10μl、10ppm血中丙泊酚样品滴入样品区,记录两种不同进样载片热解吸时间的变化。直接采样纸检测,分析时间200s时信号强度降低到50mv,如图4所示;本技术进样载片检测,分析时间150s时信号强度降低到50mv,如图5所示,本技术解吸时间提高25%。
33.实施例3
34.比较不同进样载片液体进样效率,一是本技术实施例2进样载片,二是直接使用采样纸(10mm),分别置于载样台内进样。
35.离子迁移谱分析仪设定的参数:迁移管温度100℃,进样器150℃;气源是经过净化处理的空气气源,漂气控制流量500sccm,掺杂剂载气控制流量100sccm,样品载气控制流量400sccm,移液器取10μl、10ng/μl血中丙泊酚样品滴入样品区,记录两种不同进样载片丙泊酚热解吸曲线离子迁移谱谱图,如图4和5所示。
36.直接采样纸进样(图4)热解吸区间内最高信号强度360mv,三层进样载片进样(图5)最高信号强度450mv。累积计算120s内丙泊酚双峰峰面积,图4中是84608mv,图5中是93252mv;延长解吸时间二者解吸丙泊酚总数量一致。但谱图和实验数据明显可看出本技术三层进样载片进样(图4)解吸速度快,解吸信号增强,提高了热解吸效率。
37.对于任何熟悉本领域的技术人员而言,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
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