一种纳米晶软磁材料的纳米晶化处理方法与流程

1.本发明涉及纳米晶材料技术领域，尤其涉及一种纳米晶软磁材料的纳米晶化处理方法。


背景技术：

2.软磁材料具有低矫顽力、高磁导率等磁特性，是制作电感器、扼流圈、传感器等磁芯的原材料，目前已在电力、电机和电子等行业得到广泛应用。传统的金属软磁材料的矫顽力相对较高，限制了其在软磁领域的应用；软磁铁氧体因饱和磁感应强度较低不利于电子元器件的小型化；而纳米晶合金软磁材料作为这一领域的新兴材料，因同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗(远低于硅钢)、高电阻率及高强韧性等优点，吸引了众多科研工作者的注意，从研究初期就已投入生产应用，且其制备工艺简单、节能环保，在少数领域已部分替代了传统的硅钢和铁氧体材料。
3.而纳米晶软磁材料是由非晶基体及分布在基体上具有纳米级尺寸的α-fe(si)纳米晶粒组成，可以通过热处理使非晶合金部分晶化得到。众所周知，共模电感是滤波电路中重要的组成部分，其不仅可以滤除信号线上的共模电磁干扰，而且可以抑制本身不向外发出电磁干扰，这些功能与其内部所用的磁芯材料密切相关。
4.随着电源技术的高频化发展，其对共模电感铁芯的软磁性能要求也将越来越高。随着频率的升高，当线圈流过瞬时大电流时，现有磁芯材料的有效磁导率会迅速衰减，电感量也因此而下降，磁芯出现饱和，这样的变化不利于磁性器件的设计及其功能的实现。因此，对磁芯材料提出软磁性能更高的要求，若要提高材料的软磁性能，必须通过采用合适的材料处理工艺，来抑制纳米晶软磁材料晶化放热冲温，消除快速凝固过程中的残余应力，才能将材料的优异性能显现出来，因此，亟需对现有的材料处理工艺进行改进，最大程度优化其软磁性能，提高磁芯电感量，降低铁损。这对于纳米晶磁芯产品的开发应用具有重要意义。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种纳米晶软磁材料的纳米晶化处理方法，包括：
6.步骤s1，卷绕：通过卷绕机将纳米晶带材卷绕成磁芯；
7.步骤s2，热处理：将所述磁芯置于真空热处理炉中进行热处理，所述热处理包括四次升温阶段，每次所述升温阶段后对应执行一次升温后保温阶段，并在第四次所述升温后保温阶段后依次执行一次降温阶段、一次降温后保温阶段和二次降温阶段，以降温至室温；
8.步骤s3，冷处理：将冷却至室温的所述磁芯置于液氮中进行冷处理。
9.优选的，所述纳米晶带材的合金成分为：feasibbcnbdcuenifmg，其中，m为mo、v、mn、al、cr、p中的一种或多种，下标a、b、c、d、e、f和g分别表示各对应合金元素的质量百分含量，且满足75≤a≤85，7≤b≤10，1≤c≤3，4≤d≤8，0.5≤e≤1，0.1＜f≤0.4，0.2＜g≤2。
10.优选的，所述步骤s2中，所述四次升温阶段包括：
11.第一次升温阶段，所述第一次升温阶段的升温时间为50-120min，对应的升温温度为300-370℃，对应的所述升温后保温阶段的保温时间为20-60min；
12.第二次升温阶段，所述第二次升温阶段的升温时间为30-80min，对应的升温温度为370-490℃，对应的所述升温后保温阶段的保温时间为60-120min；
13.第三次升温阶段，所述第三次升温阶段的升温时间为10-30min，对应的升温温度为490-520℃，对应的所述升温后保温阶段的保温时间为20-40min；
14.第四次升温阶段，所述第四次升温阶段的升温时间为30-60min，对应的升温温度为520-580℃，对应的所述升温后保温阶段的保温时间为100-150min。
15.优选的，所述步骤s2中，所述一次降温阶段的降温时间为30-60min，对应的降温温度为500-530℃，所述降温后保温阶段的保温时间为80-300min。
16.优选的，所述二次降温阶段包括先降温至120℃，随后执行风冷，以降温至室温。
17.优选的，所述纳米晶带材的饱和磁感应强度大于1.2t。
18.优选的，所述步骤s3中，所述冷处理的处理时间为10-30min。
19.上述技术方案具有如下优点或有益效果：
20.(1)本发明通过对纳米晶材料热处理所需相关工艺参数设计，设置多个升温及降温工序，使得炉内差异小，能够将所选用的纳米晶材料内部性能释放，保证磁芯完全晶化，改善材料的组织及机械性能，最终制得的磁芯具有更优异的软磁性能，铁损低且磁性能稳定性好，该磁芯应用于制备共模电感铁芯时，得到的共模电感衰减小，具有优异的抗直流偏置能力，拓宽了其在电力电子器件的产品市场和应用，保证了磁芯在工作中的稳定性，利于磁性器件的设计及其功能实现。
21.(2)本发明采用冷处理的方式，降低带材的退火脆性，金属基体更加稳定，材料的强度和韧性增加，提高软磁材料的拉伸塑性，保持其优异的软磁性能，极大的扩大了材料的应用领域。
附图说明
22.图1为本发明的较佳的实施例中，一种纳米晶软磁材料的纳米晶化处理方法的流程示意图。
具体实施方式
23.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明并不限定于该实施方式，只要符合本发明的主旨，则其他实施方式也可以属于本发明的范畴。
24.本发明的较佳的实施例中，基于现有技术中存在的上述问题，现提供一种纳米晶软磁材料的纳米晶化处理方法，如图1所示，包括：
25.步骤s1，卷绕：通过卷绕机将纳米晶带材卷绕成磁芯；
26.步骤s2，热处理：将磁芯置于真空热处理炉中进行热处理，热处理包括四次升温阶段，每次升温阶段后对应执行一次升温后保温阶段，并在第四次升温后保温阶段后依次执行一次降温阶段、一次降温后保温阶段和二次降温阶段，以降温至室温；
27.步骤s3，冷处理：将冷却至室温的磁芯置于液氮中进行冷处理。
28.本发明的较佳的实施例中，纳米晶带材的合金成分为：feasibbcnbdcuenifmg，其中，m为mo、v、mn、al、cr、p中的一种或多种，下标a、b、c、d、e、f和g分别表示各对应合金元素的质量百分含量，且满足75≤a≤85，7≤b≤10，1≤c≤3，4≤d≤8，0.5≤e≤1，0.1＜f≤0.4，0.2＜g≤2。
29.本发明的较佳的实施例中，步骤s2中，四次升温阶段包括：
30.第一次升温阶段，第一次升温阶段的升温时间为50-120min，对应的升温温度为300-370℃，对应的升温后保温阶段的保温时间为20-60min；
31.第二次升温阶段，第二次升温阶段的升温时间为30-80min，对应的升温温度为370-490℃，对应的升温后保温阶段的保温时间为60-120min；
32.第三次升温阶段，第三次升温阶段的升温时间为10-30min，对应的升温温度为490-520℃，对应的升温后保温阶段的保温时间为20-40min；
33.第四次升温阶段，第四次升温阶段的升温时间为30-60min，对应的升温温度为520-580℃，对应的升温后保温阶段的保温时间为100-150min。
34.具体地，本实施例中，在进行热处理之前，带材属于非晶态，通过第一次升温阶段，能够去除带材之间内应力，降低表面粗糙度，保证炉腔内热量均匀。通过第二次升温阶段，能够形成纳米级的晶粒，增加纳米晶形核密度，保证磁芯内外热量均匀，消除磁芯热处理过程中产生的内应力。通过第三次升温阶段，能够使得带材性能稳定性和一致性较好。通过第四次升温阶段，能够保证磁芯完全晶化，改善材料的组织及机械性能。
35.进一步地，在热处理后进行冷处理，可以减少磁芯内部残余应力，降低退火脆性，使得金属基体更加稳定，材料的强度和韧性增加，提高软磁材料的拉伸塑性，扩大了材料的应用领域。
36.本发明的较佳的实施例中，步骤s2中，一次降温阶段的降温时间为30-60min，对应的降温温度为500-530℃，降温后保温阶段的保温时间为80-300min。
37.本发明的较佳的实施例中，二次降温阶段包括先降温至120℃，随后执行风冷，以降温至室温。
38.本发明的较佳的实施例中，纳米晶带材的饱和磁感应强度大于1.2t。
39.本发明的较佳的实施例中，步骤s3中，冷处理的处理时间为10-30min。
40.实施例1
41.本实施例中选用合金成分为fe
80
si9b3nb6cu1ni
0.1v0.9
的纳米晶软磁合金带材，带材厚度为18
±
2μm，为了测试性能方便，本实施例全部制备成圆环形的铁芯，具体步骤如下：
42.卷绕：根据磁芯尺寸要求，通过自动卷绕机将纳米晶带材卷绕成多个规格为38*29*15mm的磁芯；
43.热处理：将待处理的磁芯置于真空热处理炉中，首次升温至350℃并保温30min，升温时间为100min；然后二次升温至400℃并保温100min，升温时间为50min；三次升温至500℃并保温30min，升温时间20min；最后升温至550℃并保温120min，升温时间80min；热处理结束后开始降温，降温至520℃并保温200min，降温时间40min，保温阶段结束后，将热处理炉降温至120℃以下，并冷却至室温；
44.冷处理：将冷却至室温的磁芯置于液氮中，冷处理20min，然后，取出纳米晶磁芯成品。
45.对上述实施例1制备的磁芯进行测试，测试方法为：选取10个磁芯样品，在磁芯上绕制单匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在100khz/0.3v条件下电感大小均值为17.3μh，在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值为14.1μh；电感衰减率为18.5％；利用b-h分析仪测试磁环部件的损耗值，得到在100khz/0.2t的实验条件下的损耗值pcv为28.35w/kg。
46.实施例2
47.本实施例中，选用合金成分为fe
81
si9b3nb4cu
0.6
ni
0.4
p2的纳米晶软磁合金带材，带材厚度为18
±
2μm，为了测试性能方便，本实施例全部制备成圆环形的铁芯，具体步骤如下：
48.卷绕：根据磁芯尺寸要求，通过自动卷绕机将纳米晶带材卷绕成多个规格为38*29*15mm的磁芯；
49.热处理：将待处理的磁芯置于真空热处理炉中，首次升温至350℃并保温30min，升温时间为100min；然后二次升温至400℃并保温100min，升温时间为50min；三次升温至500℃并保温30min，升温时间20min；最后升温至550℃并保温120min，升温时间80min；热处理结束后开始降温，降温至520℃并保温200min，降温时间40min，保温阶段结束后，将热处理炉降温至120℃以下，并冷却至室温；
50.冷处理：将冷却至室温的磁芯置于液氮中，冷处理20min，然后取出纳米晶磁芯成品。
51.对上述实施例2制备的磁芯进行测试，测试方法为：选取10个磁芯样品，在磁芯上绕制单匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在100khz/0.3v条件下电感大小均值为17.1μh，在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值为13.9μh；电感衰减率为17.81％；利用b-h分析仪测试磁芯的损耗值，得到在100khz/0.2t的实验条件下的损耗值pcv为28.65w/kg。
52.实施例3
53.本实施例中磁芯合金选用合金成分为fe
85
si5b3nb1cu
0.5
ni
0.4
al
0.1
的纳米晶软磁合金带材，带材厚度为18
±
2μm，为了测试性能方便，本实施例全部制备成圆环形的铁芯，具体步骤如下：
54.卷绕：根据磁芯尺寸要求，通过自动卷绕机将纳米晶带材卷绕成多个规格为38*29*15mm的磁芯；
55.热处理：将待处理的磁芯置于真空热处理炉中，首次升温至350℃并保温30min，升温时间为100min；然后二次升温至400℃并保温100min，升温时间为50min；三次升温至500℃并保温30min，升温时间20min；最后升温至550℃并保温120min，升温时间80min；热处理结束后开始降温，降温至520℃并保温200min，降温时间40min，保温阶段结束后，将热处理炉降温至120℃以下，并冷却至室温；
56.冷处理：将冷却至室温的磁芯置于液氮中，冷处理20min，然后取出纳米晶磁芯成品。
57.对上述实施例3制备的磁芯进行测试，测试方法为：选取10个磁芯样品，在磁芯上绕制单匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在100khz/0.3v条件下电感大小均值为17.2μh，在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值为14.05μh；电感衰减率为18.31％；利用b-h分析仪测试磁芯的损耗值，得到在100khz/0.2t的实验条件下的损耗值
pcv为28.64w/kg。
58.对比例1
59.本对比例中，磁芯合金选用与实施例1相同的纳米晶软磁合金带材，为了测试性能方便，本实施例全部制备成圆环形的铁芯，制备过程参照实施例1，区别在于本对比例中不进行冷处理。
60.对上述对比例1制备的磁芯进行测试，测试方法为：选取10个磁芯样品，在磁芯上绕制单匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在100khz/0.3v条件下电感大小均值为15.1μh，在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值为10.1μh；电感衰减率为33.11％；利用b-h分析仪测试磁芯的损耗值，得到在100khz/0.2t的实验条件下的损耗值pcv为40.25w/kg。
61.对比例2
62.本对比例中，磁芯合金选用与实施例1相同的纳米晶软磁合金带材，为了测试性能方便，本实施例全部制备成圆环形的铁芯，具体步骤如下：
63.卷绕：根据磁芯尺寸要求，通过自动卷绕机将纳米晶带材卷绕成多个规格为38*29*15mm的磁芯；
64.热处理：将待处理的磁芯置于真空热处理炉中，首次升温至480℃并保温30min，升温时间为80min；然后二次升温至550℃并保温120min，升温时间为50min；保温阶段结束后，将热处理炉降温至250℃以下，并冷却至室温；
65.冷处理：将冷却至室温的磁芯置于液氮中，冷处理20min，然后，取出纳米晶磁芯成品。
66.对上述对比例2制备的磁芯进行测试，测试方法为：选取10个磁芯样品，在磁芯上绕制单匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在100khz/0.3v条件下电感大小均值为14.6μh，在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值为9.6μh；电感衰减率为34.25％；利用b-h分析仪测试磁芯的损耗值，得到在100khz/0.2t的实验条件下的损耗值pcv为42.15w/kg。
67.对比例3
68.本对比例中，磁芯合金选用与实施例2相同的纳米晶软磁合金带材，制备过程参照实施例2，区别在于本对比例中不进行冷处理，磁芯测试结果如表1所示。
69.对比例4
70.本对比例中，磁芯合金选用与实施例2相同的纳米晶软磁合金带材，其余的磁芯热处理工艺与对比例2相同，磁芯测试结果如表1所示。
71.对比例5
72.本对比例中，磁芯合金选用与实施例3相同的纳米晶软磁合金带材，制备过程参照实施例3，区别在于不进行冷处理。磁芯测试结果如表1所示。
73.对比例6
74.本对比例中，磁芯合金选用与实施例3相同的纳米晶软磁合金带材，其余的磁芯热处理工艺与对比例2相同，磁芯测试结果如表1所示。
75.对比例7
76.本对比例中，选用普通的1k107b带材，其余的磁芯热处理工艺与实施例1相同，磁
芯测试结果如表1所示。
77.对比例8
78.本对比例中，选用普通的1k107b带材，其余的磁芯热处理工艺与对比例1相同，磁芯测试结果如表1所示。
79.对比例9
80.本对比例中，选用普通的1k107b带材，其余的磁芯热处理工艺与对比例2相同，磁芯测试结果如表1所示。
81.表1实施例1-3与对比例1-9制备的磁芯性能参数
[0082][0083][0084]
由上表1中可以看出，相较于实施例1、实施例2和实施例3，对比例1和对比例2采用了和实施例1相同合金成分的纳米晶带材，对比例3和对比例4采用了和实施例2相同合金成分的纳米晶带材，对比例5和对比例6采用了和实施例3相同合金成分的纳米晶带材，实施例1、实施例2、实施例3执行完四次升温和二次降温阶段后，均进行了冷处理，对比例1、对比例3、对比例5与实施例相比仅不进行冷处理，其余热处理工艺相同，对比例2、对比例4和对比例6均采用了常规的二次升温的热处理工艺，对比例7、对比例8和对比例9均采用了常规的纳米晶带材，各对比例中制备得到的纳米晶磁芯相较于各实施例，其在100khz/0.3v条件下和在100khz/0.3v/1.5a直流偏置下的电感大小均值均有所下降，且电感衰减率和损耗值显著增加。
[0085]
综上，比较实施例1-3与对比例1-9可知，本发明通过对纳米晶材料热处理所需相
关工艺参数设计，设置多个升温及降温工序，能够最优的将所选用的纳米晶材料内部性能释放，最终制得的磁芯具有更优异的软磁性能，铁损低且磁导率性能稳定性好，该磁芯应用于制备共模电感铁芯时，得到的共模电感衰减小，具有优异的抗直流偏置能力，拓宽了其在电力电子器件的产品市场和应用，保证了磁芯在工作中的稳定性，利于磁性器件的设计及其功能实现；本发明采用冷处理的方式，降低带材的退火脆性，金属基体更加稳定，材料的强度和韧性增加，提高软磁材料的拉伸塑性，保持其优异的软磁性能，极大的扩大了材料的应用领域。
[0086]
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。