一种用于电化学储能的FeCo2O4-Ti3C2MXene纳米复合材料的制备方法

本发明涉及一种用于电化学储能的feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料的制备方法，属于电化学储能材料领域。

背景技术：

1、ti3c2 mxene是一种新型层状二维过渡金属碳化物材料，它诸多的优点有利于电化学储能化学反应，使其成为电化学储能的高效助剂，使其成为电催化剂的高效助催化剂，如：(1)具有良好的导电性，能够使界面电荷快速转移；(2)表面带有大量的亲水官能团(-oh和-o等)，能够与大部分半导体材料结合，并与半导体材料产生较强的相互作用；(3)表面能够暴露出大量的金属点位，这些金属点位可以成为电化学反应的活性点位。因此，ti3c2mxene为构筑新型结构的电化学储能材料提供了新的途径。

2、feco2o4具有尖晶石结构，有较高的结构稳定性，循环性能好，无毒无害绿色环保，价格便宜以及电化学窗口较宽的特点，在电化学储能方面有巨大的应用前景。将feco2o4不同的纳米结构(纳米棒、纳米片等)与ti3c2 mxene复合，可以构筑新型纳米复合材料。ti3c2mxene特殊的二维结构能提高feco2o4纳米材料的比表面积，提高库伦效率。因此，获得高性能feco2o4-ti3c2mxene纳米复合材料对推动电化学储能材料应用至关重要。

3、超级电容器是一种重要的电化学储能器件，电极材料电化学性能决定着电容器的性能。构筑feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料用作超级电容器的电极材料，在三电极体系、双电极体系、固态非对称电容器体系以及串并联体系中系统测试其电化学性能，探索其实际应用前景。在feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料电极材料的研究上，主要侧重于能量密度和功率密度的提高，并降低成本，减小内阻和漏电，提高电容器的可靠性，研发相应的集成电路和电源管理系统，从而促进feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料领域中的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种用于电化学储能的feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料的制备方法，解决现有技术中超级电容器电极材料普遍存在着能量密度低、库伦效率低等问题，获得高性能电化学储能纳米复合材料。

2、本发明的技术方案：

3、一种用于电化学储能的feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将0.20～0.60g的fecl2·4h2o、0.58～1.80g的co(no3)2·6h2o、0.60g的尿素以及0.15g的nh4f放入烧杯中，用量筒量取34ml升水并加入，获得反应溶液呈品红色，放置于磁力搅拌器上搅拌，直至反应溶液颜色变成橙色；

5、(2)称取0.20～1.00g ti3c2 mxene，加入步骤(1)橙色溶液中，搅拌10～20min，获得均匀的分散有ti3c2 mxene的反应液；

6、(3)将步骤(2)中的反应液转移到50ml反应釜中，并在温度为100～180℃的条件下进行水热反应0.5～6h；将得到的反应产物水洗后离心分离，然后分别用无水乙醇和去离子水清洗并离心分离，离心分离时离心机的转速为8000～10000r/min，得到沉淀物；将沉淀物真空干燥后，获得feco2o4-ti3c2mxene纳米复合材料。

7、所述的制备方法，将feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料作为电极材料，在电化学在三电极体系、双电极体系、固态非对称电容器体系以及串并联体系中进行电化学性能测试。

8、所述的制备方法，在三电极体系、双电极体系、固态非对称电容器体系以及串并联体系中，系统测试feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料电化学性能的研究方法。

9、所述的制备方法，步骤(1)中，反应溶液为fecl2、co(no3)2、尿素和nh4f均匀混合液，且fe2+:co2+＝1:2。

10、所述的制备方法，步骤(4)中，将沉淀物在60～80℃时真空干燥10～15h。

11、所述的制备方法，该纳米复合材料中，feco2o4纳米针嵌入层状ti3c2 mxene材料之间或覆盖在ti3c2mxene表面。

12、本发明的技术构思是：首先采用hf刻蚀ti3alc2的方法获得层状ti3c2 mxene材料，然后，使用搅拌溶解fecl2、co(no3)2、尿素和nh4f的方法制备反应液，然后通过水热反应在ti3c2 mxene上生长纳米复合材料的前驱体，最后在高温焙烧，使前驱体转变成feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料，并将其用作超级电容器的电极材料，评价其电化学储能性能。在构筑feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料时，可以优化工艺参数，调控其结构和界面，从而获得高性能电化学储能纳米复合材料。ti3c2 mxene拥有大的比表面积，良好的导电性能，表面带有大量的亲水官能团和暴露大量的金属活性位点，这些结构特征都有利于提高纳米复合材料电化学储能性能。将feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料作为超级电容器的电极材料在三电极体系、双电极体系、固态非对称电容器体系以及串并联体系中系统测试纳米复合材料电化学性能有利于拓展其在新型储能器件领域的应用。

13、本发明的原理是：ti3c2 mxene是一种理想的纳米材料载体，拥有巨大的比表面积和优异的电学性能，为构筑新型纳米复合材料提供了理想的载体，其拥有比表面积大、导电性好和易于构筑多功能纳米结构等优点。feco2o4是一种典型的尖晶石结构氧化物，有较高的结构稳定性，32个氧离子紧密堆积成四面体结构和八面体结构，fe为+2价，占据氧四面体空隙，而co为+3价，占据氧八面体空隙，能够为电化学储能反应提供丰富的活性位点。将feco2o4与ti3c2 mxene复合，构筑成纳米复合材料，能够充分利用二者的优点，使其在电化学储能反应过程中协同提高纳米复合材料电化学储能性能。

14、本发明最大的特点是：利用简单的化学腐蚀方法获得层状ti3c2 mxene，然后采用水热法在mxene上制备feco2o4材料的前驱体，然后再在高温下焙烧，使前驱体转化为feco2o4纳米材料，同时形成了feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料。通过优化feco2o4材料的前驱体的生长工艺参数，可以有效的调控纳米复合材料的结构和界面，提高其电化学储能性能。

15、与现有技术相比，本发明的优势在于：

16、1、本发明利用ti3c2 mxene特殊的结构和优异性能，通过水热法和热处理的方法将ti3c2 mxene、fecl2、co(no3)2、尿素和nh4f制备成feco2o4-ti3c2 mxene纳米复合材料，构建一种高性能的电化学储能材料。

17、2、本发明将ti3c2 mxene与feco2o4纳米材料复合，采用较为简单的水热+焙烧的方法，制备过程容易实现，能够较好的调控纳米复合材料的结构和界面，通过不断优化界面结构，能够充分利用ti3c2 mxene与feco2o4之间的协同作用，较大幅度的提高的纳米复合材料的电化学储能性能，有效的解决储能器件(如：超级电容器)电极材料能量密度较低的问题。