一种非晶/纳米晶软磁复合粉末材料及其制备方法用途

本发明属于功能材料制备，尤其是涉及一种非晶/纳米晶软磁复合粉末材料及其制备方法用途。

背景技术：

1、进入二十一世纪以来，磁性材料在电子信息产业中发挥着越来越重要的作用，已经成为仅次于半导体的重要基础材料，是现代化科技与经济发展不可缺少的重要因素。软磁复合材料(soft magnetic composites，smcs)或金属磁粉芯，是由软磁合金颗粒及绝缘包覆介质组成的多相异质结构块体材料，兼具软磁合金和铁氧体优点，被广泛用于电子信息、能源、汽车、智能制造、智能家居等领域，是国民经济和国防建设关键基础材料。铁硅铝磁粉芯作为一种高频性能好、成本低的软磁材料，其市场需求日益旺盛，如用作高频功率滤波器、不间断电源功率校正器、功率扼流圈、功率谐振电感器、移相补偿电感、脉冲变压器等。

2、软磁复合材料在交流磁场中会产生一定的能量损失，这些能量损失统称为磁芯损耗。磁芯损耗一般包括磁滞损耗、涡流损耗及剩余损耗其中主要的损耗形式是涡流损耗。针对磁芯损耗的特点，通常采用在磁粉颗粒表面覆盖绝缘包覆层，来阻断颗粒间的直接接触，使材料的电阻率增大以降低涡流损耗。在包覆材料的选择上，通常使用耐高温的绝缘材料，包括金属和非金属氧化物(氧化铝、二氧化硅等)和有机绝缘材料(硅酮树脂等)，使其在高温热处理下保持稳定，从而对压制粉芯时的内应力进行释放，降低磁滞损耗。

3、在进行有机包覆或有机-无机复合包覆时，一般需要对磁粉进行表面改性处理，使磁粉和有机包覆剂之间建立连接的桥梁，以达到理想的包覆效果。国内外研究均表明，油酸表面活化后的粉末基体表面均匀包覆界面结合良好，氧化铝绝缘层对于软磁复合材料的电磁性能起到了良好的改善作用。

4、中国专利cn111590083a公开了一种球形纳米晶合金粉末制备方法，包括如下步骤：s1：将原料熔化，得到合金熔液；s2：在真空或惰性气氛下，采用惰性雾化气体对合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；s3：合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到球形非晶合金粉末；s4：将球形非晶合金粉末退火，得到球形纳米晶合金粉末。通过如上制备方法制备得到超细、球形、低氧的纳米晶粉末。但是该专利方案中没有涉及到进行有机包覆或有机-无机复合包覆的操作。

5、中国专利cn110257735b公开了非晶纳米晶软磁材料及其制备方法和用途、非晶带材、非晶纳米晶带材及非晶纳米晶磁片。所述软磁材料包括非晶基体相，分布于所述非晶基体相中的纳米晶相，以及分布在所述非晶基体相和所述纳米晶相中的细晶粒子，所述非晶基体相包括fe、si和b，所述细晶粒子包括金属碳化物，所述软磁材料中包含fe、si、b、p和cu。所述制备方法包括：1)将配方量的原料配好后，制备得到非晶合金；2)在保护性条件下，对非晶合金进行两阶段晶化，冷却后得到所述软磁材料，第二阶段的晶化温度高于第一阶段的晶化温度。该专利解决了现有技术中fe-si-b-p-cu合金体系存在的矫顽力过高的问题以及工艺难度较高的问题。但是该专利方案中同样没有涉及到进行有机包覆或有机-无机复合包覆的操作。

技术实现思路

1、为克服现有技术中软磁复合材料所存在的低涡流损耗、高磁导率、高磁通密度、低矫顽力、低磁致伸缩等的技术缺陷，本发明提供一种非晶/纳米晶软磁复合粉末材料及其制备方法用途。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供一种非晶/纳米晶软磁复合粉末材料的制备方法，包括如下步骤：

4、s1：将形成非晶合金粉末的原料熔化，得到熔融态合金；

5、s2：在真空或保护性气氛下，采用惰性气体射流对所述熔融态合金进行雾化处理，得到合金粉末中间体；

6、s3：对所述合金粉末中间体进行快速冷却，得到非晶合金粉末；

7、s4：对非晶合金粉末进行热处理，使部分非晶纳米晶化；

8、s5：对经过步骤s4处理的非晶合金粉末进行表面活化，再采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆，得到表面有均匀涂层的非晶/纳米晶软磁复合粉末材料。

9、在本发明的一个实施方式中，所述非晶合金粉末为fesib系非晶合金粉末。

10、在本发明的一个实施方式中，所述非晶合金粉末的组分包括如下重量百分含量的成分：si：1-14％、b：7-15％、cu：0.5-3％、nb：1-4％，余量为fe和不可避免的杂质。

11、更优选地，所述fesib系非晶合金粉末为finemet合金粉末，所述finemet合金粉末化学成分按质量百分比为：cu：1％、nb：3％、si：13.5％、b：9％、fe：余量以及不可避免的杂质。

12、在本发明的一个实施方式中，在步骤s1中，选取纯度不低于99.9％的fe、cu、nb、si、b原料，按照非晶合金粉末元素质量百分比进行配料；在高于所述原料熔点50～250℃的条件下将所述原料熔化，得到熔融态合金。

13、优选地，在步骤s1中，在高于所述原料熔点120℃的条件下将所述原料熔化，得到熔融态合金。

14、在本发明的一个实施方式中，在步骤s2中，所述雾化处理时，雾化气体压力为4～6mpa，优选地，雾化气体压力为6mpa。

15、在本发明的一个实施方式中，在步骤s2中，所述惰性气体射流为氮气或氩气。

16、在本发明的一个实施方式中，在步骤s3中，所述冷却的速率为103～106k/s。

17、在本发明的一个实施方式中，在步骤s3中，得到的非晶合金粉末为球形。

18、在本发明的一个实施方式中，在步骤s4中，热处理温度为450-773k；优选的，在步骤s4中，热处理温度为773k，热处理时间1h；

19、在本发明的一个实施方式中，在步骤s4中，热处理升温速度5℃/min。

20、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，进行表面活化的方法为：对非晶合金粉末用1wt％硅烷溶液进行表面改性处理。

21、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆的方法是：将进行表面活化后的非晶合金粉末在前驱体溶液中进行溶胶-凝胶包覆。

22、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆时，所述前驱体溶液为酸性异丙醇铝前驱体溶液，所述前驱体溶液的制备方法为：将铝盐异丙醇铝加入到乙醇中，加入乙酰丙酮作为稳定剂室温下搅拌，获得所述前驱体反应溶液。

23、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆时，所述前驱体溶液中，铝盐的摩尔总量与乙醇的摩尔比为0.1:3.9。

24、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆时，将进行表面活化后的非晶合金粉末置入前驱体溶液中，搅拌同时滴加硝酸水溶液调节ph值，反应1h后洗涤并干燥。

25、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆时，调节ph值为3.5～4。

26、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆时，搅拌速度为600r/min。

27、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆后，所述洗涤包括将保温处理过的样品离心后，分别用所述乙醇、去离子水对沉淀进行清洗，并分别清洗三遍。

28、在本发明的一个实施方式中，在步骤s5中，采用溶胶-凝胶法进行复合绝缘包覆后，所述干燥是将所述样品置于真空烘箱中，在60℃下干燥12h。

29、本发明还进一步提供基于上述制备方法制备得到的非晶/纳米晶软磁复合粉末材料。

30、本发明还进一步提供基于上述制备方法制备得到的非晶/纳米晶软磁复合粉末材料的应用，所述非晶/纳米晶软磁复合粉末材料用于电子信息、能源、汽车、智能制造、智能家居等领域。

31、与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

32、本发明通过气雾化法，利用超音速射流急速冷却的特性，制备了球形度较好的非晶合金粉末，并通过碱性硅烷溶液表面改性，酸性异丙醇铝前驱体溶液对中间体粉末进行绝缘包覆，制备了一种具有均匀绝缘界面的非晶/纳米晶软磁复合粉末材料。本发明方法能够制备得到粒度更均、球形更规则、含氧量更小、绝缘性能更好的非晶纳米晶软磁复合粉末材料。本发明所采用的方法简单、稳定、可控，所获得软磁复合非晶材料电磁特性优异，且性能稳定。