铁氧体基板及制备方法

本发明涉及材料技术，特别涉及自偏置环行器用铁氧体材料。

背景技术：

1、随着微波技术的快速发展，微波器件和微波系统正朝着小型化、轻量化等方向发展。传统铁氧体环行器由尖晶石铁氧体基板制备而成，为实现环行功能，需要外加永磁磁钢来提供一个沿铁氧体基板平面法线方向(面外方向)的偏置外磁场(ho)，这个外置磁钢厚度通常是铁氧体基板厚度的数倍，这将极大地增加环行器的体积和质量，不利于铁氧体环行器小型化和集成化。而磁铅石型铁氧体(如：具有c轴取向m型钡铁氧体)利用其自身的高磁晶各向异性场(ha)和永磁属性，可以在其内部形成自偏置内场(hi)，使环行器可以去除外加磁钢，这样可以大大减小器件的质量和体积，推动铁氧体环行器小型化和集成化发展。因此，自偏置环行器成为了铁氧体环行器高频小型轻量化发展的方向。

2、针对目前自偏置环行器用微波铁氧体材料的研究，专利zl201410149524.7公开了一种电机用m型钡锶永磁铁氧体及制造方法，该材料剩磁(br)≥4700g,矫顽力(hc)≥5500oe，虽然剩磁和矫顽力高，但此类永磁材料用于微波频段时损耗太高，即铁磁共振线宽(δh)大，不能很好地满足微波环行器高频化发展需求。专利cn202010880100.3公布的一种la、sc取代m型六角铁氧体材料性能指标为：饱和磁化强度(4πms)>3790g，剩磁(4πmr)>3415g，矫顽力(hc)>550oe，各向异性场(ha)>13.6koe，铁磁共振线宽(δh)>389oe，但材料的hc较低，不利于保持自偏置性能。针对自偏置环行器用铁氧体材料来说，不仅需高矫顽力来保证高剩磁，而且需使材料的共振线宽尽可能低，以利于降低环行器的插入损耗。另外，由于自偏置环行器用铁氧体基板具有永磁特性，且其易磁化方向沿基板法线方向，因此，基板的磁性能与基板的形状密切相关。如：采用同种材料制备的相同直径的圆片型基板，当其易轴沿基板面外法线方向时，基板越薄，基板面外法线方向上的剩磁就越低，磁矩取向越混乱，共振线宽就越大。现有的自偏置环行器用铁氧体沿基板面外的磁性能难以兼具适宜各向异性场、高矫顽力、高剩磁比以及低共振线宽等性能特点。尤其，当铁氧体基板易磁化方向沿基板平面法线方向时，将该基板应用到自偏置环行器上时，未考虑到形状效应对剩磁、剩磁比和共振线宽的影响。

3、本发明提供一种自偏置环行器用铁氧体基板形状调控技术，结合掺杂和湿法磁场成型等技术，同时考虑形状效应对基板的剩磁、剩磁比的影响，使沿该基板平面法线方向的性能具有高剩磁比、较高磁各向异性场、高矫顽力等优点，且基板面内共振线宽较低。基板材料的饱和磁化强度(4πms)约4280g，其剩磁(4πmr)与基板的形状密切相关。通过提高薄片状基板的纵横比(以圆片或方片为例，纵横比为厚度h/横向尺寸(d或l)，即：h/d或h/l，)可有效减弱基板内的退磁场(hd)，提高基板面外方向的磁矩取向度，从而提高剩磁和最大磁化强度(4πmm)，其中，最大磁化强度指沿基板平面的法线方向施加20000oe外磁场时测得的磁化强度。具体而言，当圆片或方片的纵横比由29％提升至59％时，可使基板面外方向的4πmm由3580g上升至4280g(近似饱和磁化)，4πmr由2800g上升至3440g，剩磁比(mr/mm)由0.78提升至0.80，矫顽力(hc)保持在2400oe左右。基板的磁各向异性场(ha)约17koe。采用易磁化轴沿面内方向的基板样品测试剩磁状态下的共振线宽(δh)，线宽值约450oe。通过调控纵横比来获得高剩磁比的调控技术也适用于其它频段自偏置环行器铁氧体基板高剩磁比设计。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，针对背景技术所涉及的k～ka波段铁氧体自偏置环行器用铁氧体基板平面法线方向难以兼具较高磁各向异性场、高矫顽力和高剩磁比和低共振线宽特性等技术难题，提出了一种自偏置环行器用铁氧体基板材料及制备方法，以及铁氧体基板磁性能调节方法。

2、本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，铁氧体基板，其特征在于，其平面形状具有内切圆，铁氧体基板纵横比的数值为29％～59％，所述纵横比按照下式确定：

3、纵横比＝h/d

4、h为基板厚度，d为基板平面形状的内切圆的直径。

5、铁氧体基板的平面形状为圆形、三角形或正n边形，n为大于3的整数。

6、所述铁氧体基板的材料包括主料和掺杂剂，主料包括：0～11.3％baco3、2.7％～11.6％srco3、3.12％la2o3和80.27％～83.5％fe2o3，其余为cuo原料；

7、以主料的质量为参照基准，按重量百分比，以氧化物计算，掺杂剂包括：1～2wt％cuo、1～2.5wt％bi2o3和0.2～1.5wt％sio2。

8、所述主料成分为：7.6wt％baco3、5.6wt％srco3、3.12wt％la2o3、81.5wt％fe2o3、其余为cuo原料；

9、掺杂剂成分为：1wt％cuo、1.5wt％bi2o3、0.5wt％sio2。

10、本发明还提供铁氧体基板的制备方法，包括下述步骤：

11、步骤1、预烧料制备

12、以baco3、srco3、la2o3、fe2o3、cuo作为原料，按照主料：0～11.3％baco3、2.7％～11.6％srco3、3.12％la2o3、80.27％～83.5％fe2o3、其余为cuo原料的比例称取原料，一次球磨，烘干、过筛后预烧，冷却至室温后，过筛，得到预烧料；

13、步骤2、掺杂

14、以预烧料的质量为参照基准，以氧化物计算，按重量百分比加入以下掺杂剂：1～2wt％cuo、1～2.5wt％bi2o3和0.2～1.5wt％sio2；

15、步骤3、二次球磨

16、对步骤2得到的产物进行球磨，得到浆料；

17、步骤4、磁场成型

18、将步骤3得到的浆料进行脱水，然后压制成圆柱型生坯，成型磁场方向沿圆柱体中心轴线方向，磁场强度大小为12～15koe；

19、步骤5、烧结

20、压制得到的生坯进行烧结处理，烧结温度为1045～1075℃，保温时间1～3h，烧结后随炉自然冷却至室温。

21、步骤6、基板加工

22、将步骤5得到的样品沿平行于烧结圆柱体表面的方向切薄片，切成纵横比为29～59％的圆片，圆片厚度为0.4～0.8mm。

23、优选的，所述步骤1中，预烧温度为1050～1150℃，预烧时间1～3h。

24、优选的，所述步骤4中，脱水后浆料的含水量在35wt％～50wt％之间。

25、本发明利用离子取代、湿法磁场成型等技术制备m型钡铁氧体基板材料，通过提高基板纵横比(h/d或h/l)实现高剩磁比调控，获得了高剩磁比、较高磁晶各向异性场、高矫顽力、低共振线宽的m型钡铁氧体基板，可满足k～ka波段铁氧体自偏置环行器的性能要求，同时，制备方法简单，也适用于其它频段自偏置环行器铁氧体基板高剩磁比设计，对于实现铁氧体环行器的高频化、小型轻量化和集成化具有重要意义。