一种中温烧结线性脉冲陶瓷介质材料及其制备方法和一种MLCC电容器的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷介质材料及其制备方法和电容器制备，具体涉及一种中温烧结线性脉冲陶瓷介质材料及其制备方法和一种mlcc电容器的制备方法。

背景技术：

1、线性脉冲瓷介电容器具有高击穿电压、大容量、高稳定、反复充放电、快速充放电等优点，有隔直、滤波、旁路等左右作用，广泛用于应用于ac/dc、dc/dc模块及高压脉冲交流低损耗emi滤波器等，是电视机、激光器、雷达、电子显微镜、x光机及各种测试仪器的倍压电源电路、交流电断路器等高压电源和高压线路的关键元件之一。

2、随着现代移动通讯、卫星通讯、航空航天和军用雷达等的发展，对线路中使用的电子元器件提出了小体积大容量、耐高压、低损耗、高温度稳定、高可靠等更高的要求。高介电常数低损耗脉冲介质材料可用于制作高压电容器、温度补偿电容器、脉冲功率电容器，该介质材料制备的电容器在线路中可提供瞬时脉冲高压实现快速充放电、且能够反复的充放电，容量随温度变化呈线性变化。同时在脉冲或交流环境下也可平滑线路中的电压，使电压更稳定，提高电容器的可靠性和使用寿命。

3、目前常用作线性脉冲陶瓷电容器的介质材料有三种，即钛酸锶系、钛酸钙和二氧化钛。其中钛酸锶系大多都掺杂钛酸铅以保障高压高介电常数；钛酸钙和二氧化钛击穿电压高、介电损耗低，但介电常数低，因此作为高介电常数的线性脉冲陶瓷其介电常数偏低。

4、有鉴于此，提出本技术。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是现有的陶瓷介质材料制备的电容器介电常数偏低的问题。

2、本发明通过下述技术方案实现：

3、本技术提出了一种中温烧结线性脉冲陶瓷介质材料，包括以下材料制备而成：sbbt烧块、lnt烧块、碳酸锰和金属氧化物；所述sbbt烧块包括以下物质制备而成：碳酸锶、碳酸钡、三氧化二铋和二氧化钛；所述lnt烧块包括以下物质制备而成：三氧化二镧、三氧化二钕和二氧化钛。

4、优选地，所述金属氧化物包括氧化铝、氧化锌、氧化镧、五氧化二铌、二氧化铈中的一种物质或者多种物质的混合。

5、优选地，在所述sbbt烧块的制备原料中，碳酸锶的质量百分数为33～37％，碳酸钡的质量百分数为2.3～2.6％，三氧化二铋的质量百分数为4.0～4.3％，二氧化钛的质量百分数为53～59％。

6、优选地，在所述lnt烧块的制备原料中，三氧化二镧的质量百分数为8～14％，三氧化二钕的质量百分数为24～38％，二氧化钛的质量百分数为48～56％。

7、为了实现上述目的，本技术还提出了一种中温烧结线性脉冲陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：

8、s1：sbbt烧块的制备：称取碳酸锶、碳酸钡、三氧化二铋和二氧化钛进行混合、加水研磨后得到sbbt混合浆料，将所述sbbt混合浆料进行烘干、分筛后进行煅烧得到sbbt烧块；

9、s2：lnt烧块的制备：称取三氧化二镧、三氧化二钕和二氧化钛进行混合、加水研磨后得到lnt混合浆料，将所述lnt混合浆料进行烘干、分筛后进行煅烧得到lnt烧块；

10、s3：将所述sbbt烧块、所述lnt烧块、碳酸锰和金属氧化物进行混合、加水研磨后得到介质浆料，将所述介质浆料进行烘干、分筛得到介质粉体，向介质粉体中加入石蜡压制成生坯，再进行煅烧得到陶瓷介质材料；

11、其中，所述陶瓷介质材料的主晶相化学式为：

12、(1-z)sr(1-x-2y/3)baxbi2y/3tio3-z(land)2/3tio3，0.01≤x≤0.07，0.05≤y≤0.08，0.015≤z≤0.018。

13、优选地，s1中碳酸锶纯度为97％以上、碳酸钡纯度为98％以上、三氧化二铋为电子级、二氧化钛纯度为98％以上；s2中三氧化二镧纯度为99％以上、三氧化二钕纯度为99％以上、二氧化钛纯度为98％以上。

14、优选地，s3中sbbt烧块的质量百分数为87～96％，lnt烧块的质量百分数为1～3％，碳酸锰的质量百分数为0.6～1.0％和金属氧化物的质量百分数为3～9％，石蜡占介质粉体的质量分数为8～12％。

15、优选地，s1、s2和s3中的研磨均采用二氧化锆球为研磨介质，且料：球：水重量比均为1:5～6:1.5～2.5，烘干温度均为130～150℃；s1和s2中研磨的时间为5～8小时，s3中研磨的时间为15～45小时；s1、s2中分筛的细度为40目筛，s3中分筛的细度为80目筛；s1中煅烧温度为1120～1160℃，煅烧时间为3～5小时；s2中煅烧时间为1220～1260℃，煅烧时间为3～5小时；s3中煅烧温度为1100～1160℃，煅烧时间为2～3小时。

16、本发明还提供一种mlcc电容器的制备方法，包括以下步骤：

17、s11：将上述制备得到的陶瓷介质材料进行烘干、分筛得到干燥陶瓷介质材料粉；

18、s12：向所述干燥陶瓷介质材料粉中加入粘合剂，进行球磨得到瓷浆；

19、s13：将所述瓷浆制成膜带，对所述膜带进行内电极浆料的印刷及烘干得到内电极膜带；

20、s14：将内电极膜带与空白膜带按照外形尺寸为片式、内电极层数不少于2层的设计进行叠膜，制成生坯巴块；

21、s15：通过等温静压机对生坯巴块进行加压，再在切割机上对生坯巴块进行切割，形成电容器生坯，对所述电容器生坯进行升温，排出粘合剂，再烧结得到mlcc瓷坯；

22、s16：将所述mlcc瓷坯进行倒角、涂端、烧端，得到mlcc电容器。

23、优选地，s15中等温静压机加压的温度为50～100℃，压强为5000～8000mpa，保压时间为：20～50min；升温排出粘合剂的条件为以0.5℃/min～3℃/min的升温速率升至450℃～600℃；烧结温度为1100～1160℃，且以1℃/min～4℃/min的速率的速度升温达到，保温时间为2～4小时。

24、本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

25、(1)本技术中sbbt烧块中，碳酸钡和氧化铋中的阳离子进入srtio3主晶相晶格内，引起晶格畸变，使sbbt合成温度降低；加入lnt烧块，la3+、nd3+进入sbbt主晶相晶格内，与sr2+、ba2+、bi3+发生取代反应，生产复合晶相sbbt-lnt，使晶粒尺寸变小从而使晶体结构致密，实现材料高压及高稳定，加入掺杂剂碳酸锰和金属氧化物，除了烧结温度下降，还会使该sbbt-lnt高介高稳定线性脉冲介质陶瓷材料的综合介电性能得以提高，可用于制作脉冲功率电容器、温度补偿电容器、高压电容器等；

26、(2)本发明提供的一种中温烧结线性脉冲陶瓷介质材料的制备方法，通过采用研磨煅烧制得sbbt、lnt及掺杂剂碳酸锰、金属氧化物mo一种或几种的混合料，再通过成型后烧结制得sbbt-lnt高介高稳定线性脉冲介质陶瓷材料，该制备方法工艺简单，制备过程中均采用国产原材料，无铅、镉等有毒有害物质，绿色环保，可实现产业化批量生产；

27、(3)通过本发明提供的一种mlcc电容器的制备方法制备得到的mlcc电容器，介质损耗为1.9～2.6×10-4，击穿电压达到8.7kv，容量温度系数为-2200±200ppm/℃，容量电压变化率(vcc)-2.0％～0，放电电流达6500a以上。