一种高压固体电解质铝电解电容器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电解电容器的制备技术领域，具体设及一种高压固体电解质侣电解电 容器的制造方法。
【背景技术】
[0002] 固体电解电容器相比较普通的液体电解电容器，其电性能很突出，具有低等效串 联电阻巧SR)，高耐纹波电流，使用寿命长，性能稳定等优点。随着电子产品的不断升级换 代，其功能及性能的不断提高，对电容器的高频特性要求也越来越高，人们通过各种不同途 径降低固体电解电容器的ESR，W满足电容器的高频特性。
[0003] 然而固态电容虽然有其无可替代的优点，但由于现行的工艺方式存在两大问题， 一是产品的电压不能太高，通常为35V W下，一个是漏电流较大，通常达到0. 05CV.该些问 题产生的原因就是因为固态电容在生产过程中，通常是采用溶剂将单体与氧化剂溶解，通 过含浸的方式进入巧包，然后给予一定的条件让其进行聚合生成能导电的固体电解质。该 种生产工艺存在两个缺点，一是氧化剂本身具有很强的酸性，对正极巧的氧化膜有较大的 破坏作用，大大降低了正极巧原有的电压值，另一个是因为单体与氧化剂是溶解在溶剂中 含浸到巧包里，因为溶剂与电极正巧的浸润性良好，故将氧化剂与单体带到阳极巧的腐蚀 的微孔中，因为微孔是化成时生成氧化膜比较薄弱的地方，加之固体电解质没有修复能力， 该个地方的耐压较低，当通W-定的电压后，会产生较大的漏电流使产品失效。
[0004] 为了解决该个问题，技术解决方案是将导电聚合物在水中聚合，形成水的分散体， 然后通过含浸的形式浸入到巧包中，该样作成的电容，由于没有氧化剂对巧的伤害，使产品 的耐压有所增加，同时在水中分散的聚合物，聚合物分子有一定的尺寸，由于在水中分散， 水的浸润性比一般溶剂要差，该样可W确保正极巧的微孔中浸入导电聚合物，该个耐压比 较薄弱的地方因没有聚合物没有办法形成较大的漏电，故可W大幅提高产品的耐压。
[0005] 现行的技术中，没有考虑水的浸润性差的问题，采用较为普通的含浸方式，故在产 品的引出率方面，W及做更大尺寸，例如超过〇 l〇*12mm尺寸较为困难，或一致性较差。
【发明内容】
[0006] 为了克服了现有技术中的缺点，本发明提供了一种高压固体电解质电容器的制 造方法，该方法主要是通过在不同压力环境下含浸巧包来实现巧包的充分含浸，可通过多 次循环进一步实现确保在可含浸的区域有较多的聚合物，且分布均匀获得稳定的导电聚合 物。特别对于大尺寸，例如大于Ol〇*12mm尺寸，有着不可或缺的方法。该种制造方法可W 获得较低ESR值、较高耐压值的固态电容器，同时获得较低的漏电流，同时也获得了较好的 批量一致性。
[0007] 本发明所要解决的技术问题通过W下技术方案予W实现： 本发明提供了一种高压固体电解质侣电解电容器的制造方法，包括： (1)将电容器的巧包焊于铁条上，施加电压进行化成，化成后进行清洗并干燥； (2) 将干燥后的巧包浸入分散体A中，含浸时间1~30min ; (3) 将巧包移出分散体A，抽真空后再将巧包浸入分散体A，含浸时间1~lOmin ; (4) 将巧包保留在分散体A中，破真空，再加压，含浸时间1~lOmin ; (5) 将巧包保留在分散体A中，放气至常压，含浸时间1~lOmin ; (6) 取出巧包，将巧包置于65~100°C干燥20~60min，再将巧包置于135~165°C干 燥 20 ~60min ; (7) 步骤做至做至少重复一次； (8) 入壳封口，老化处理获得高压固体电解质侣电解电容器； 其中，所述分散体A为含导电聚合物的分散体。
[000引进一步地，所述步骤（3)中抽真空的真空度为700~970Pa。
[0009] 进一步地，所述步骤（4)中加压为通入压缩空气，加压至0. 1~0. 6MPa。
[0010] 进一步地，所述步骤（7)为步骤（3)至做重复5次。
[0011] 进一步地，所述步骤（7)为步骤做至做重复10次。
[0012] 进一步地，所述导电聚合物为聚3, 4己締二氧唾吩。
[0013] 进一步地，所述步骤（2)的巧包由JCC阳极巧与Nanofoil阴极巧之间通过As址i Kasel ADS040060电解纸一起卷绕组成。
[0014] 进一步地，该制造方法包括： (1) 将电容器的巧包焊于铁条上，施加电压进行化成，化成后进行清洗并干燥； (2) 将干燥后的巧包浸入分散体A中，含浸时间为15min ; (3) 将巧包移出分散体A，并抽真空至850化的真空状态，再将巧包浸入分散体A中，含 浸时间为5min ; (4) 将巧包保留在分散体A中，破真空，并通入压缩空气进行加压至0. 5MPa，含浸时间 为 5min ; (5) 将巧包保留在分散体A中，放气至常压状态，含浸时间为5min ; 做取出巧包，将其置于85°C低温干燥60min，再将巧包置于150°C高温干燥30min，取 出巧包； (7) 步骤做至做循环5次； (8) 入壳封口，老化处理获得高压固体电解质侣电解电容器； 其中，所述分散体A为含导电聚合物的分散体。
[0015] 进一步地，所述步骤（1)中的干燥具体为；先进行50~100°C的低温干燥，时间为 20~lOOmin ;再进行110~200°C的高温干燥，时间为20~60min。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果； (1) 本发明采用常压、真空、加压多种压力环境结合的条件下将巧包浸入分散体时，分 散体中的电解质能够更充分在巧的表面生成稳定的导电高分子层，提高电容器电性能；同 时，聚合物分散体作为固体电解质，能够有效提高固体电解质侣电解电容器的耐电压值； (2) 本发明采用多次重复含浸步骤，热处理后除去含浸溶剂的巧包，有利于下次对含浸 液的吸收，可W获得更低ESR的高压固体电解质侣电解电容器，提高引出率，降低损耗同时 可W提高产品的一致性。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发 明保护的范围。
[0018] 本发明提供了一种固体电解质侣电解电容器，包括侣壳及设置在所述侣壳内的巧 包，所述巧包连接正负极端子，所述正负极端子外表面锻有锻银层；所述巧包外部设置有胶 盖或橡胶塞。所述巧包包括阳极化成侣巧、阴极巧、介于所述阳极化成侣巧与阴极巧之间的 电解纸和固体电解质，所述固体电解质可W是导电聚合物，还可W是导电聚合物和导电碳 材料的复合材料。所述固体电解质通过含浸导电聚合物和/或导电碳材料分散体聚合获 得。
[0019] 优选但不限定，所述阳极化成侣巧采用日本蓄电器工业株式会社生产的JCC阳 极巧，其型号为服F110J16-365VF-1. 33 y F，宽度为17mm，长度为491mm ;所述阴极巧采用 Nano化il阴极巧，其型号为NF3000,宽度为17mm，长度为521mm ;所述电解纸为As址i Kasel DS040060,其宽度为 20mm。
[0020] 优选但不限定，所述固体电解质可W是导电聚合物；还可W是导电聚合物和导电 碳材料的物理混合物或组合物，可通过导电聚合物和导电碳材料相互混合成固体电解质， 还可通过导电聚合物与导电碳材料相互层叠成固体电解质，但不局限于此。
[0021] 本发明用到的分散体A和分散体C分别为含导电聚合物的分散体和含导电碳材料 的分散体；分散体B为含导电聚合物和导电碳材料的分散体。
[0022] 优选但不限定，所述导电聚合物为聚苯胺和/或聚化咯和/或聚唾吩和/或 聚3, 4己締二氧唾吩。所述导电聚合物分散体，即分散体A具体制备方法见中国专利CN 101309949B，在此不再寶述，其中所述导电聚合物的浓度优选但不仅限于为2~3% (重量 百分比）。
[0023] 优选但不限定，所述导电碳材料为碳纳米材料或碳纳米复合材料，所述导电碳材 料的尺寸优选石墨締粒径为小于200nm，碳纳米管长度为2~200nm。所述碳纳米材料为碳 纳米管或石墨締；所述碳纳米复合材料中的活性材料为如下材料中的一种或多种；导电聚 合物、金属氧化物、导电聚合物之间的混合物、导电聚合物和金属氧化物之间的混合物、金 属氧化物之间的混合物、导电聚合物之间的复合物、导电聚合物和金属氧化物之间的复合 物、金属氧化物之间的复合物。
[0024] 优选但不限定，将己醇溶液放入高速剪切机中，剪切速度为2. 0万转/分钟，将石 黑締或碳纳米管或碳纳米复合材料，慢慢加入揽拌中的酒精溶液中，揽拌时间控制在30min W上，配制成含导电碳材料分散体，即分散体C。该含导电碳材料酒精分散液的浓度控制在 0.5~5% (重量百分比）之间，还可适量加些分散剂，如十二烷基硫酸钢（SDS)，十二烷基 苯横酸钢（SDB巧。
[0025] 优选但不限定，将己醇溶液放入高速剪切机中，剪切速度为2. 0万转/分钟，将石 黑締或碳纳米管或碳纳米复合材料，慢慢加入揽拌中的酒精溶液中，导电碳材料浓度控制 在0. 5~5% (重量百分比）之间，随后加入导电聚合物，导电聚合物浓度可控制在2~ 3% (重量百分比）之间，揽拌时间控制在30min W上，配制成含导电碳材料和导电聚合物 的分散体，即分散体B，还可适量加些分散剂，如十二烷基硫酸钢（SDS)，十二烷基苯横酸钢 (SDBS)〇
[0026] 本发明提供了一种固体电解质侣电解电容器的制造方法，所述固体电解质为导电 聚合物；该制造方法具体包括： (1)阳极化成侣巧与阴极巧之间用电解纸一起卷绕成巧包，将巧包的阳极焊接于铁条 上，巧包浸入化成液，根据正巧的电压施加一定电压进行化成，化成时间不小于20min，所述 化成液可W是磯酸系化成液、棚酸系化成液或已二酸锭系化成液； 化成后将巧包浸于40~100°C纯水浸泡30~60min，除去化成液中残留的成份，再进 行干燥。干燥分为两个步骤，第一步进行低温干燥，干燥的温度控在50~100°C，温度太低 会影响干燥的效果，超过l〇〇°C干燥，液体在产品内会出现沸腾，会影响产品的特性。干燥的 时间为20~lOOmin，确保不能有在巧包内足够沸腾的水量。第二步干燥为110~200°C， 确保残留的水份充分挥发，温度不宜太高，太高会伤害到导针出现烙锡现象，干燥时间为 20~60min，时间太短会出现水份没有挥发干净，会影响下一次的含浸效果，W及产品的特 性。时间太长，产品的阳极巧会出现劣化，影响产品的性能。
[0027] (2)将干燥后的巧包浸入分散体A中，含浸时间1~30min ; (3) 将巧包移出分散体A，将巧包与分散体A-起抽真空至700~970Pa的真空状态， 再将巧包浸入分散体A中，含浸时间1~lOmin ; (4) 将巧包保留在分散体A中，破真空，通入压缩空气进行加压，加压至0. 1~0.6MPa， 含浸时间1~lOmin ; (5) 将巧包保留在分散体A中，放气至常压状态，含浸时间1~lOmin ; (6) 取出巧包，并将巧包置于50~100°C干燥20~60min (优选但不限定为85°C )，再 将巧包置于110~200°C干燥20~60min (优选但不限定为150°C )，取出巧包； (7) 步骤做至做至少重复一次，优选但不限定为5次。所述分散体A中聚合物